氯化铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

[目的]以水合氯化铁为催化剂,以正己烷为带水剂,催化合成氯乙酸异戊酯。[方法]研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量等因素对酯收率的影响。[结果]水合氯化铁对氯乙酸异戊酯的合成有良好的催化活性。最佳反应条件为：醇酸物质的量比1.2∶1.0,带水剂正己烷用量为15ml,催化剂六水三氯化铁1.5g,在78～105℃下反应1.5h,氯乙酸异戊酯的收率达到93.7%。[结论]该研究为水合氯化铁更好地应用于氯乙酸异戊酯的合成提供了科学依据。     

硫酸铝催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

报道了以硫酸铝为催化剂,以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯的方法.通过试验得出最佳反应条件为:催化剂用量为6%,醇酸摩尔比为12∶1,加热回流6h,酯的产率为88.2%.     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

［目的］以硫酸氢钠为催化剂,由氯乙酸和异戊醇反应合成氯乙酸异戊酯。［方法］研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量以及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。［结果］硫酸氢钠对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性。用硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的最佳反应条件为：氯乙酸0.10mol,异戊醇0.12mol,催化剂用量1.0g,带水剂正己烷用量15ml,74~98℃下反应1.5h,在此最佳条件下酯化率可达92.40%。［结论］为硫酸氢钠催化剂更好地应用于合成氯乙酸异戊酯的反应提供了科学依据。     

萘乙酸衍生物的合成及其生物活性的测定

从α-萘乙酸出发,衍生合成了萘乙酸甲酯、萘乙酰肼、丙酮萘乙酰腙、唑酮萘乙酰腙、萘乙酸三唑醇酯和萘乙酸烯唑醇酯,并通过核磁共振氢谱进行了结构表征.测定了所有化合物诱导大豆苗生根的活性和萘乙酸三唑醇酯、萘乙酸烯唑醇酯的室内抑菌活性.结果表明,所有衍生物均具有一定的植物生长调节活性,其活性的大小与化合物的油水分配系数没有直接的相关性;α-萘乙酸与三唑醇和烯唑醇等杀菌剂成酯反应后,酯化产物的抑菌活性比三唑醇和烯唑醇本身的抑菌活性低.     

硫酸铝催化合成a—萘乙酸甲酯的研究

报道了以硫酸铝为催化剂,以ａ－萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成ａ－萘乙酸甲酯的方法,通过试验得出最佳反应条件为：催化剂用量为６％,醇酸摩尔比为１２：１,加热回流６ｈ,酯的产率为８８．２％。     

光气法合成N-甲基氨基甲酸-1-萘酯

<正> 0引言氨基甲酸酯类杀虫剂因其对人和哺乳动物低毒,对环境的副作用小,毒杀专一性强,易被生物降解而受到农药研制、生产及使用者的重视。目前,在世界各国形成商品的几十种氨基甲酸酯类杀虫剂中,N-甲基氨基甲酸-1-萘酯是商品量较大的、应用较为广泛的品种。该种杀虫剂的合成方法文献报道较多,其中以异氰酸甲酯合成法或甲基氨基甲酰氯的酯化法为     

萘乙酸在番茄和土壤中残留测定方法研究

建立了番茄和土壤中萘乙酸的测定方法,使用C18反相柱,以甲醇、水和磷酸(V∶V∶V=52∶48∶0.35)为流动相,在UV 230 nm下进行测定。结果表明,在0.1~10 mg/L的浓度范围内,萘乙酸的含量与峰面积呈良好的线性关系,最小检出量为0.637 ng;萘乙酸在番茄和土壤中的平均添加回收率分别为90.87%~101.00%和101.53%~102.68%,相对标准偏差分别为0.69%~1.10%和1.89%~3.30%。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留量分析的技术要求。     

新型萘酰亚胺衍生物合成研究

合成了一系列新型的萘酰亚胺-亮氨酸加合物,利用红外光谱、核磁共振氢／碳谱和高分辨质谱等对其结构进行了确认,并利用MTT法和SRB法对其抗肿瘤活性进行了研究。结果表明,该系列化合物对所测试的6种肿瘤细胞株（HeLa、A549、P388、HL-60、MCF-7、A375）表现出较好的增长抑制活性,IC50值为10^-6～10^-5M。     

不同浓度萘乙酸和基质对康乃馨育苗的效果

为了提高康乃馨扦插育苗的成活率,缩短育苗时间,1988年11月我们对康乃馨扦插育苗的基质及生长调节剂萘乙酸(NAA)的使用浓度进行了复因子试验。 材料和方法 1.供试品种及插穗的准备:供试品种为中轮花型的紫红色品种。在组培苗的母株上选取生长势均一整齐的侧芽作插穗(具2～3节),扦插前用0.1％的高锰酸钾浸泡切口10分钟。     

新型大豆苷元萘磺酸酯的合成

为了提高大豆苷元抑制血管平滑肌细胞异常增殖活性,利用药动团变换原理对大豆苷元进行修饰,设计合成了一系列新型大豆苷元萘磺酸酯衍生物,为进一步抑制血管平滑肌细胞活性实验提供样品。从时间、温度、反应物配比、溶剂与催化剂配比、反应物与催化剂配比等5个方面优化了关键中间体2的合成工艺,所有化合物的结构均经IR、MS、~1H NMR和元素分析予以确证。     

含萘环环氧树脂的制备及其热性能研究

为了改善环氧树脂的耐热性能、吸水性及介电性能,以2,7-二羟基萘和环氧氯丙烷为原料合成含萘环结构的环氧树脂.通过原料配比、反应温度及时间等合成工艺参数的优化,得到含萘环环氧树脂合成的最佳工艺,并使用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、差示量热扫描仪(DSC)、热失重仪(TG)对环氧树脂的结构、玻璃化转变温度(Tg)及耐热...     

亚氨基二乙酸盐酸盐的合成研究

研究了以氯乙酸为原料氨解合成亚氨基二乙酸盐酸盐的优化反应条件,提出了产物含量分析方法。物料摩尔比ｒ（ＣｌＣＨ２ＣＯＯＨ∶ＮＨ３∶Ｃａ（ＯＨ）２∶ＨＣｌ）＝１．０∶０．９∶１．０∶２．４;加料、反应、酸化、结晶的操作温度分别为２０～３０℃,（４５±２）℃,６０～８０℃,（０±２）℃;控制时间分别是４ｈ,６ｈ,０．５～１．０ｈ,８ｈ;所加入的氨和氯乙酸的质量分数分别为２５％和８０％。分析测定的变动系数为０．０３４％,添加回收率为９９．７２％。     

2-氯烟酸的合成方法

2-氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体,从易得廉价原料在可控反应条件下高收率制备2-氯烟酸是市场迫切需要,报道了一条利用关环反应合成2-氯烟酸的新工艺。以固体光气与N,N-二甲基甲酰胺为起始原料,反应生成Vilsmeier盐与乙烯基正丁醚生成中间体2,中间体2与二甲胺反应生成铵基化合物3,进一步与氰基乙酸乙酯反应可得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯-戊酸乙酯4,4在氯化氢乙醇溶液中关环得到2-氯烟酸乙酯,水解得到产物2-氯烟酸。对中间体3、4和5的反应条件进行了优化,合成总收率63.4%,产品纯度达99.6%。确定了该工艺反应的最佳反应条件,合成条件温和,适合工业化生产。     

5-亚烃基硫代巴比妥酸的合成

在乙酸－乙酸酐溶液（含乙酸酐10％）中，由芳香醛和硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应，制备了5－亚烃基硫代巴比妥酸，产率为62.7%-95%。产物结构经^1H NMR、IR及UV确证。     

2-噻吩乙酸的合成

以噻吩为原料,经草酸一乙酯一酰氯酰化反应、还原水解生成2-噻吩乙酸,总收率为74.0%,其结构经IR、GC-MS和NMR证实。     

钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

对钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)工艺条件进行研究,结果表明:在邻苯二甲酸酐与正丁醇的摩尔配比为1∶3 、催化剂用量为反应物总质量的2.6%、苯(带水剂)用量为反应物总质量的42.8%、反应时间为2.5 h时,产率可达99.22%.     

莽草酸的应用及其微生物代谢合成

莽草酸是一种高价值的药用原初产物,其衍生物在抗炎、抗肿瘤、抗心血管疾病、抗禽流感等方面有重要的作用。通过综述莽草酸的理化性质、药理特性及生产方法,并结合国内外的最新研究进展,重点探讨微生物代谢合成在提高莽草酸生产效率中的应用。     

2-羟基-4-甲基苯甲酸的合成

选择丙酮为起始原料,与甲酸乙酯进行缩合反应得到第一步反应产物甲酰丙酮;再与乙酰乙酸乙酯缩合合成目标化合物2-羟基-4-甲基苯甲酸.将终产物通过红外光谱、质谱、核磁共振进行检测,综合分析各波谱的检测结果,并与标准图谱进行比较,确定所合成产物为2-羟基-4-甲基苯甲酸.在产物的分离纯化上用pH梯度分离法,简化了合成工艺,得到了较高的产率.