近红外光谱法测定虉草体外干物质消化率的研究

为了对虉草体外干物质消化率(IVDMD)进行快速、简便、准确的分析和测定,本研究利用近红外光谱技术,结合化学计量学方法建立近红外校正模型,并通过外部验证对模型的实际预测能力进行评价并筛选最佳模型。结果表明,采用5 000～7144cm~(-1)和7 404～10 000cm~(-1)的建模光谱波段、mf光谱预处理方法、10/1～9的初/次级主成分数和偏最小二乘法(PLS)所建的模型为最佳模型,其校正决定系数(R2 cal)和验证决定系数(R2 val)分别为0. 9552和0. 9572,校正标准差(SEC)和验证标准差(SEP)分别为1. 9907和2. 0512,残差BIAS为0. 0829,预测相关系数(r)为0. 9784。由此可见,NIRS技术可用于虉草IVDMD的实际测定,模型预测效果良好。     

应用手持式近红外光谱仪检测桑椹可溶性固形物含量的偏最小二乘回归模型建立

可溶性固形物含量(SSC)是评价桑椹鲜果品质的重要指标,利用近红外光谱分析技术建立快速、实时无损地检测桑椹鲜果中可溶性固形物的方法。首先用手持式Micro NIR1700型近红外光谱仪采集桑椹的近红外光谱,对光谱进行预处理后,应用偏最小二乘回归(PLS)法建立桑椹鲜果SSC预测模型,并用随机蛙(Random-frog)和自适应重加权采样(CARS)2种方法筛选出最优波长变量,提高PLS模型预测精度。经过1阶求导(1stDer)、标准正态变量变换(SNV)和均值中心化(MNCN)相结合预处理后的全波长光谱PLS模型的预测效果最好,校正集与验证集的相关系数平方(R2)分别为0.916 1和0.925 0,均方根误差分别为0.985 8°Brix和0.654 3°Brix。相较于Random-frog法,用CARS方法优选出19个波长变量,所建PLS模型的预测效果更好,校正集与验证集的R2分别为0.933 2和0.943 4,均方根误差分别为0.782 0°Brix和0.582 8°Brix。研究结果表明,利用手持式Micro NIR 1700型近红外光谱仪结合化学计量学方法,能够用于现场对桑椹鲜果SCC的快速无损检测。     

紫花苜蓿青贮饲料粗灰分含量的近红外评定方法研究

为了探讨近红外光谱分析技术在青贮饲料粗灰分测定中的效果,按照不同苜蓿品种、刈割次数和青贮方法制备了160份紫花苜蓿青贮饲料样品,用液氮冷冻技术制备近红外测定样品,用偏最小二乘回归法建模,对傅里叶变换近红外光谱技术测定青贮饲料新鲜样品中粗灰分含量的可行性进行了分析。结果表明:紫花苜蓿青贮饲料样品粗灰分近红外光谱分析的最佳光谱范围为9 736. 26~4 123. 20 cm-1,交叉检验相关系数(Rcv)和交叉检验标准误(RMSECV)分别为0. 978和0. 177。用50个样品对模型进行外部检验,预测相关系数(r)为0. 978,预测标准误(RMSEP)为0. 207。说明近红外光谱技术可以测定紫花苜蓿青贮饲料鲜样中的粗灰分含量。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留

经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35 :65)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长285 nm.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500 μg/kg、氟苯尼考胺为5～500μg/kg时.该方法平均回收率分别为79.5%～84.6%和80.7 0A～88.2%,相对标准偏差分别为2.8%～6.4%和2.4%～5.3%;检测限分别为5μg/kg和μg/kg.该方法样品处理简单,可同时检测氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留,且准确度和精密度均符合残留分析的要求.     

近红外预测红三叶异黄酮含量的模型研究

应用偏最小二乘法建立红三叶（Trifolium pratense）多种异黄酮及总异黄酮定量分析的近红外模型。用验证集对模型的预测性能进行了评价。结果表明：黄豆黄苷、芒柄花黄素及总异黄酮的模型预测效果较理想。其中,黄豆黄苷模型系统偏差为-0.007,相关系数为0.83,芒柄花黄素模型系统偏差为0.010,相关系数为0.91,总异黄酮模型系统偏差为-0.185,相关系数为0.90。     

不同来源玉米对大恒肉鸡代谢能的测定及近红外预测模型的构建

本试验旨在评定30种不同来源玉米对大恒肉鸡的代谢能值,并利用近红外光谱技术建立近红外预测模型。试验采用单因素完全随机设计,每个玉米样品为1个处理,每个处理8个重复,每个重复1只鸡,采用17周龄大恒肉公鸡。采用排空强饲法评定代谢能;结合近红外光谱,建立大恒肉鸡的玉米代谢能预测模型。结果表明:1)30种玉米的代谢能(DM)为86.76%±0.56%;粗蛋白(CP)为7.99%±0.43%;总能(GE)为16.239±0.123 MJ/kg;中性洗涤纤维(NDF)为11.27%±1.89%;酸性洗涤纤维(ADF)为2.80%±0.39%;粗纤维(CF)为1.98%±0.23%。2)30种玉米对大恒肉鸡的表观代谢能(AME)为14.624±0.469 MJ/kg;氮校正表观代谢能(AMEn)为14.646±0.462 MJ/kg;真代谢能(TME)为16.062±0.488 MJ/kg;氮校正真代谢能(TMEn)为16.083±0.481 MJ/kg。3)用近红外技术建立的大恒肉鸡AME、AMEn、TME、TMEn校正模型决定系数(R2cal)、预测标准差(RMSEE)及相对标准差(RSD)分别为0.99、0.023、0.16;0.99、0.011、0.07;0.99、0.014、0.08;0.99、0.013、0.08;内部交叉验证决定系数(R2cv)及内部交叉验证预测标准差(RMSECV)、相对标准差(RSD)分别为0.93、0.057、0.39;0.95、0.048、0.33;0.94、0.056、0.35;0.95、0.055、0.34。结果表明不同来源玉米对大恒肉鸡的AME、AMEn、TME、TMEn均存在差异。2)构建的近红外预测模型可以较好地预测大恒肉鸡的玉米代谢能值。     

蜂蜜中果糖含量近红外光谱试验研究

以68份蜂蜜样品为材料,利用傅立叶变换近红外光谱技术（NIR）结合偏最小二乘法（PLS）,建立了蜂蜜中果糖含量的近红外光谱数学模型,并对模型预测结果进行评价。结果表明,选择11065．36cm^-1～7857．90cm^-1波数范围内的光谱,进行SG预处理方法,用8个主成分建立的蜂蜜果糖含量模型效果最好,模型相关系数、校正均方差和预测均方差分别为0．9259、1．21和1．64。该方法具有快速、准确、成本低等特点。     

深圳市散尾葵褐圆盾蚧危害及防治研究CSCD

调查了深圳市散尾葵植株上的褐圆盾蚧发生及危害情况,并测试了毒死蜱对褐圆盾蚧的防治效果。结果表明:散尾葵有虫株率为47.95%,虫害指数为63.99%。用40%毒死蜱乳油1000倍液进行防治试验,结果表明:虫口密度与防治效果呈明显的负相关关系,相关系数为r=-0.906 0,回归方程为y=0.846 1-0.005 8x,且防效偏低。按有效成分配置不同浓度毒死蜱进行防治试验发现试剂浓度与防效呈正相关关系,相关系数为r=0.982 6,回归方程为y=0.004 7x+0.163 6。当试剂浓度增加到0.635 0gm/L时,校正死亡率最大,为94.12%,证明40%毒死蜱乳油对高密度褐圆盾蚧会起亚致死量的作用。     

深圳市散尾葵褐圆盾蚧危害及防治研究

调查了深圳市散尾葵植株上的褐圆盾蚧发生及危害情况,并测试了毒死蜱对褐圆盾蚧的防治效果。结果表明:散尾葵有虫株率为47.95%,虫害指数为63.99%。用40%毒死蜱乳油1000倍液进行防治试验,结果表明:虫口密度与防治效果呈明显的负相关关系,相关系数为r=-0.906 0,回归方程为y=0.846 1-0.005 8x,且防效偏低。按有效成分配置不同浓度毒死蜱进行防治试验发现试剂浓度与防效呈正相关关系,相关系数为r=0.982 6,回归方程为y=0.004 7x+0.163 6。当试剂浓度增加到0.635 0gm/L时,校正死亡率最大,为94.12%,证明40%毒死蜱乳油对高密度褐圆盾蚧会起亚致死量的作用。     

饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐中L-赖氨酸含量近红外速测方法研究

为了探讨利用近红外漫反射光谱技术(NIDRS)快速定量分析饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐中L-赖氨酸含量的可行性,本试验在全国范围内收集了具有代表性的L-赖氨酸硫酸盐添加剂76个,采用国家标准方法对样品中的L-赖氨酸含量进行化学赋值;用光栅型近红外光谱仪扫描L-赖氨酸硫酸盐样品,获取了不同物理状态下样品的近红外光谱图。依据L-赖氨酸含量将样品分为定标集和验证集,运用适当的光谱预处理方法,采用竞争性自适应重加权(CARS)算法结合偏最小二乘法(PLS)建立了L-赖氨酸硫酸盐的近红外定标分析模型,并将该模型与全波长模型进行了比较。结果表明:用烘干、60目粉碎后的样品结合CARS算法建立的定标模型最优,定标集校正决定系数(R2C)为0.954,校正集标准偏差(SEC)为0.510,交互验证标准偏差(SECV)为0.659;验证集预测决定系数(R2P)为0.952,预测标准偏差(SEP)为0.554,相对分析误差(RPD)值为3.83。由此可见,NIDRS定量分析L-赖氨酸硫酸盐具有一定可行性,对于丰富我国氨基酸盐及其他氨基酸制品的快速检测方法具有实际的应用意义。     

预混料中维生素E的近红外光谱定量分析模型定标参考值选取

本研究旨在比较以检测值为定标参考值和以理论值为定标参考值2类近红外光谱(NIRS)定量分析模型的预测精准度差异。试验制备了225个维生素预混料样品,利用傅里叶变换近红外光谱仪采集样品在10 000～4 000 cm^-1内的NIRS,基于同一维生素预混料定标集,分别以检测值、理论值为定标参考值,借助偏最小二乘方法,筛选最优光谱预处理方式,构建维生素E的NIRS定量分析模型,并根据F-检验,采用同一独立验证集,评价NIRS定量分析模型的预测效果。结果表明：维生素E的NIRS定量分析模型A(Model-A),以检测值为定标参考值,最优光谱预处理方式为多元散射校正,定标集决定系数(R²)为0.992,最小交互验证标准误差(RMSECV)为4.50×10³IU/kg,相对分析误差(RPD)为11.2;维生素E的NIRS定量分析模型B(Model-B),以理论值为定标参考值,最优光谱预处理方式为变量标准化,定标集R²为0.991,RMSECV为4.94×10³IU/kg,RPD为10.6。...     

豆粕蛋白质含量近红外快速测定技术的研究

采用近红外光谱分析技术,结合改进最小二乘回归法(MPLS),以40个不同来源的豆粕饲料样品建立豆粕蛋白质含量分析的预测模型。模型定标相关系数(RSQ)为0.916 0,定标标准差(SEC)为0.150 3,交互验证标准差(SECV)为0.324 2。试验表明,利用近红外光谱分析技术可以比较准确地定量检测豆粕中蛋白质的含量。     

近红外光谱技术测定苜蓿蛋白质含量的研究

采用近红外光谱分析技术，结合改进最小二乘回归法（MPLS），以63个不同来源的苜蓿饲料为样品，建立苜蓿蛋白质含量分析预测模型。结果显示：预测模型的内部交叉验证标准误差（SECV）为0.433 5，交叉验证相关系数（1-VR）为0.920 1，外部验证的预测标准误差（SEP）为0.264 0，表明近红外光谱分析技术可以准确检测苜蓿中蛋白质的含量。     

紫色土光谱特征及其碱解氮的预测研究

文章分析探索了应用可见近红外光谱技术快速、高效、便捷测定土壤营养参数的可能性。采集蓬莱镇组紫色土样本,比对分析了不同肥力水平、土壤厚度和土壤粒径条件下采集土壤光谱对可见近红外光谱特征的影响,筛选出不同厚度、粒径土壤条件下的碱解氮含量预测模型。研究结果表明,土壤样本厚度为30mm时具有最大的光谱反射率,建立的氮含量预测模型效果最佳,校正集和验证集的相关系数分别为0.84和0.83,均方根误差分别为1.79和1.87。土样粒径在0.25-0.85mm时氮含量的预测效果最佳,校正集和验证集的相关系数均超过0.8,且均方根误差较小;但当土样粒径<0.25mm时,氮含量预测模型效果明显下降。采用20目（<0.85mm）过筛、30mm厚度土壤样本采集可见近红外光谱和偏最小二乘法（PLS）模型预测,可以实现对蓬莱镇组紫色土碱解氮含量的较好光谱预测。     

牛奶中三聚氰酸残留检测方法的研究

用高效液相色谱法,226nm为检测波长,乙腈作提取液,5mmol/L四丁基溴化铵和5mmol/L磷酸氢二钠溶液（1：1）作水相（pH为7.0）,乙腈作有机相,水相：有机相=91：1,测定进行牛奶中三聚氰酸残留量。结果表明,其检出线为0.5mg/kg;在0.5～50mg/kg范围内,呈线性关系,相关系数r为0.9998;添加浓度为2.0mg/kg、4.0mg/kg、8.0mg/kg的条件下,三聚氰酸的残留回收率在73.5%～99.6%之间,组内、组间变异系数小于10%,均达到了欧盟和我国残留检测的相关规定。     

基于在线近红外光谱快速检测玉米籽粒主要品质参数的研究

本试验旨在探讨利用在线近红外对玉米籽粒主要品质参数进行在线快速预测的可行性。以全国范围内收集的171个饲用玉米籽粒为研究对象,利用试验室自主搭建的在线近红外平台扫描样品的动态光谱,通过CARS(Competitive Adaptive Reweighted Sampling)方法筛选出与品质参数密切相关的变量,并结合偏最小二乘方法建立在线定量分析模型,为玉米籽粒质量的判别提供一种快速有效的方法。结果表明:利用在线近红外光谱技术得到的玉米籽粒中水分、粗蛋白、粗灰分和总能的定量分析模型校正集相关系数分别为0.90、0.92、0.78和0.92,预测集的相关系数分别为0.76、0.89、0.72和0.83,相对分析误差RPD分别为2.41、3.04、1.80和2.42,表明粗蛋白在线近红外定量分析模型可用于实际检测;水分和总能可用于定量分析,但模型精度有待于进一步提高;粗灰分的定量模型效果较差,需要进一步优化。     

近红外光谱法测定DDGS中粗蛋白含量的试验研究

试验建立DDGS粗蛋白含量测定的近红外光谱分析定标模型。采用化学分析法测定72个DDGS样品中的粗蛋白含量,利用FOSS InfraXact型近红外光谱分析仪采集样品光谱,光谱经2,4,4,1导数和标准正常化+散射处理(SNV+Detrend),用改进最小二乘法(MPLS)回归,获得了较好的定标模型,校正决定系数(RSQ)、交叉验证决定系数(1-VR)、校正标准误差(SEC)、交叉验证标准误差(SECV)分别为0.982 5、0.932 8、0.266 2、0.389 5。利用30个验证集的DDGS样品进行外部检验,预测值与真实值之间差异不显著(P>0.05)。结果表明,定标模型的预测性能较好,可以替代化学分析法快速测定DDGS中的粗蛋白含量。     

应用傅利叶近红外光谱定性、定量检测鱼粉中掺杂三聚氰胺的研究

本试验旨在研究利用傅利叶近红外光谱对鱼粉中掺杂的三聚氰胺进行定性鉴定及定量预测的可行性及方法.本研究收集饲用鱼粉106个,通过添加三聚氰胺标准品到饲用鱼粉中,以制备三聚氰胺含量不同的掺假鱼粉236个,三聚氰胺含量为0.1%～15.0%;然后用傅利叶近红外光谱仪采集饲用鱼粉、掺杂三聚氰胺鱼粉和三聚氰胺标准品的近红外光谱曲线,采用因子算法建立定性模型,利用偏最小二乘分析(PLS)建立定量分析模型.结果显示,根据三聚氰胺标准品和鱼粉的近红外光谱,可选取6 873.4～6 514.7 cm-1作为定性分析的特征光谱,而据此所建定性分析模型对检验集样品识别率为96.5%;用于定量分析的近红外特征光谱为7 560.0～7 058.5、6 915.8～6 098.1及4 601.6～4 246.7 cm -1,用此特征光谱所建0.1%～15.0%定量分析模型和0.1%～5.5%定量分析模型的交叉验证标准差平方根(RMSECV)分别为0.634%和0.210%,决定系数R2为94.77%和98.59%.用此二定量模型对检验集样品预测,其预测标准差平方根(RMSEP)分别为0.779%和0.188%,能较准确地预测鱼粉中掺杂三聚氰胺的含量.因此,傅利叶近红外光谱能够较准确、快速地鉴定鱼粉中是否掺杂三聚氰胺及定量预测其含量.     

QuEchERs-GC法测定蜜蜂生物体的氟胺氰菊酯残留

本文旨在开发一种快速、高效且准确的蜜蜂生物体氟胺氰菊酯药物残留检测方法。研究了3种填料对蜜蜂样品的净化效果,实验结果表明:采用PSA和C-18两种填料既能够有效去除蜜蜂基质干扰且能够实现准确回收。标准曲线在0.010¹.0 mg/L的浓度范围内,相关系数为0.9964。方法的检出限为4.52μg/kg,定量限为15.1μg/kg。三个不同浓度水平的平均回收率为78.41.0 mg/L的浓度范围内,相关系数为0.9964。方法的检出限为4.52μg/kg,定量限为15.1μg/kg。三个不同浓度水平的平均回收率为78.4⁹6.7%,日内相对标准偏差均低于10%,而日间的相对标准偏差仅在20μg/kg加标浓度时超出10%。实际样品的测定表明,蜜蜂体内的氟胺氰菊酯残留峰值主要集中在施药后的396.7%,日内相对标准偏差均低于10%,而日间的相对标准偏差仅在20μg/kg加标浓度时超出10%。实际样品的测定表明,蜜蜂体内的氟胺氰菊酯残留峰值主要集中在施药后的3⁷天,之后残留水平急剧下降至检出限附近。     

粉碎粒度对近红外分析仪测定鱼粉和豆粕氨基酸含量的影响

用近红外方法分析测定一个饲料原料样品的氨基酸含量只需几分钟 ,其测定误差一般在 5 %以下。我国从 2 0世纪 80年代初在农产品质量分析技术上开展近红外光谱分析研究。但定标粒度对测定样品氨基酸影响的报道不多 ,本试验围绕近红外光谱技术测试条件的研究 ,通过近红外光谱分析技术对两种粉碎粒度的 1 4个鱼粉和 2 7个豆粕样品中 1 0种氨基酸含量的测定 ,探讨粒度对测定效果的影响 ,为应用近红外光谱分析技术检测样品氨基酸含量提供技术参考。1　材料和方法1 1　样品制备　 1 4个鱼粉样品、2 7个豆粕样品。样品均分别通过 0 75ｍｍ和 0 5…