微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅不确定度评定

[目的]对微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅含量的不确定度进行评定。[方法]考虑整个测定过程中的不确定度来源,对各因素影响结果进行系统分析,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅的测量不确定度数学模型。[结果]标准溶液系列的配制、线性拟合求样品的浓度以及回收率是影响该方法不确定度的主要因素。采用该方法测定刺梨汁中铅含量的测定结果为(0.114±0.007)mg/L(k=2,P=95%)。[结论]该方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨果汁中铅的不确定度评定。     

石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度评定

【目的】评定石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。【方法】根据《化学分析中不确定度的评估指南》,对石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度分量进行分析,找出影响结果的各因素,并进行不确定度评定。【结果】样品质量的不确定度、样品消化液总体积的不确定度、标准液系列配制产生的不确定度、标准曲线计算铅含量产生的不确定度、重复性引起的不确定度分别为0.00029、0.00068、0.015、0.073、0.011;当称样量为0.5086 g时,石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的最后结果为0.029±0.004 mg/kg（k=2）。【结论】石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量时,标准曲线计算铅含量产生的不确定度对总不确定度的影响最大,因此必须控制好标准曲线回归方程的相关系数。     

石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度评定

【目的】评定石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。【方法】根据《化学分析中不确定度的评估指南》,对石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的不确定度分量进行分析,找出影响结果的各因素,并进行不确定度评定。【结果】样品质量的不确定度、样品消化液总体积的不确定度、标准液系列配制产生的不确定度、标准曲线计算铅含量产生的不确定度、重复性引起的不确定度分别为0.00029、0.00068、0.015、0.073、0.011;当称样量为0.5086g时,石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量的最后结果为0.029±0.004mg/kg（k=2）。【结论】石墨炉原子吸收法测定罗非鱼中铅含量时,标准曲线计算铅含量产生的不确定度对总不确定度的影响最大,因此必须控制好标准曲线回归方程的相关系数。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定

[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法,对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立了相应的数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等,茶叶中铅的测量不确定度测定结果为(1.90±0.11)mg/kg。[结论]该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析,保证测量结果的准确、可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定条斑紫菜中铅的不确定度分析

依据GB 5009.12—2010《食品安全国家标准食品中的铅的测定》方法对条斑紫菜一次加工菜中的铅进行测定,并按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求对测定结果进行不确定度评定。结果表明:测定时铅标准溶液配制和样品称量是引起测量不确定度的主要因素,计算得出合成不确定度和最终的扩展不确定度分别为6.15×10~(-2)和1.23×10~(-1)。本试验中铅含量为0.44 mg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.054(k=2),该方法适用于条班紫菜中铅含量测定的不确定度评定。     

石墨炉原子吸收法测定生菜中铅含量的测量不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,对GB／T5009．12—2003《食品中铅的测定方法》中石墨炉原子吸收法测定生菜中铅含量的测量不确定度进行评定,结果表明：在原子吸收法测定生菜中铅含量的过程中,由拟合直线求样品溶液浓度是该方法不确定度的主要来源。     

气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度评估简

[目的]评估气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度。[方法]依据GB／T13194—1991用气相色谱法对水中硝基苯的舍量进行测定,全面系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素,建立了测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测量结果的包含区间。[结果]试验得出,标准溶液配置过程是影响气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度的主要因素,仪器重复测定带来的不确定度可以忽略不计。[结论]研究得出的对测定结果不确定度影响的主要因素,在测定时应该予以重视。     

大豆油酸价测量不确定度的评定

分析了测定大豆油酸价测量不确定度的来源，评定了大豆油酸价测定过程中测量重复性、天平、滴定管、标准溶液浓度等因素对大豆油酸价测量不确定度的影响，计算得大豆油酸价测定结果扩展不确定度为O．032mg。在大豆油酸价测定过程中，滴定管的准确度是影响大豆油酸价测量不确定度的主要因素。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的测量不确定度

[目的]对气相色谱测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]据分析,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度主要有3个来源：①标注储备液的不确定度及稀释过程引入的不确定度;②样品均匀性、取样质量、样品溶液定容等引入的不确定度;③重复性试验引入的不确定度。该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。[结论]系统介绍了气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度的评定过程。     

原子吸收光谱法测定土壤中铅的不确定度评定

根据土壤中铅的测定方法及测定程序,分析了原子吸收光谱法测定铅含量的不确定度来源,并对其待测液中铅浓度、重复性、待测标准溶液产生的不确定度分量进行了评估,结果表明待测液铅浓度的相对合成不确定度(1.7×10-2)＞样品测量重复性的相对合成不确定度(0.71×10-2)＞待测标准溶液系列的相对合成不确定度(0.50×10-2),样品待测液中铅浓度测量产生的不确定度对试验测量结果的不确定度贡献最大,而且样品重复性也是重要的不确定度分量.     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

为了分析NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过建立数学模型,应用灵敏系数法,分析主要检测操作步骤所引起的不确定,确定检测过程的不确定度主要来源,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度.结果表明,应用NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量时,检测数据的不确定度主要来源于检测过程的分取提取液和净化后溶液定容这两个操作步骤以及GC仪器本身的误差.因此,为降低检测结果的不确定度,首先保证仪器良好的工作状态,并且在分取提取液和定容溶液时需尽可能操作精确.     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度评定

[目的]对凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。[方法]根据JJF 1059.1—2012标准中要求,建立了凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的测量不确定度的数学模型,分析了凯氏定氮法中不确定度的主要来源,对已识别来源的不确定度分量进行分析评价。[结果]固体饮料中蛋白质含量为11.60%,扩展不确定度为0.46%(95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于测定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积与测量重复性,标准溶液的影响次之,样品质量、取样体积与定容的体积带来的影响可忽略不计。[结论]系统介绍了蛋白质测量不确定度的评定过程,提高了检测数据的可靠性和一致性。     

气相色谱法测定韭菜中腐霉利的不确定度评估

[目的]研究韭菜中腐霉利含量测定的不确定度,为气相色谱检测腐霉利提供参考。[方法]分析腐霉利整个检测过程中的不确定度来源,并评估和量化各个分量的不确定度。[结果]建立了试验方法的数学模型,确定腐霉利测定过程不确定度的主要因素有配制标准系列溶液的过程、称量韭菜样品的过程、样品基质的定容体积、拟合标准曲线的过程以及重复测量样品的过程等,并评估和量化了这些不确定度各个分量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]腐霉利测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。     

茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

高效液相色谱-柱后衍生法测定蔬菜中克百威农药残留量的不确定度评定

通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合成计算。结果表明,该方法在本实验室的合成扩展不确定度UX=0.005 3 mg/kg,k=2。     

UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。