纯化半边旗抗肿瘤有效成分5F的新方法

目的：寻找分离纯化半边旗抗肿瘤有效成分5F的新方法。方法：提取分离出5F精提物后,以H40型硅胶为填料,采用不同的溶剂系统石油醚和丙酮的混合液,氯仿和甲醇的混合液洗脱,分离纯化5F。结果：经薄层色谱鉴定,可以得到纯的5F。结论：分别采用两种不同的溶剂系统洗脱硅胶柱,可以有效地纯化半边旗抗肿瘤有效成分5F。     

半边旗5F对瘢痕成纤维细胞增殖和胶原合成的影响

目的 :研究天然药物半边旗 5 F对瘢痕成纤维细胞的作用 ,以期寻找新的治疗病理性瘢痕的有效药物。方法 :以四甲基偶氮唑盐 (MTT)方法和吸光度检测法及逆转录聚合酶链反应 (RT- PCR)法测定半边旗 5 F对成纤维细胞增殖和培养基中的胶原含量以及 、 型前胶原 m RNA表达的影响。结果 :半边旗 5 F对成纤维细胞的增殖具有显著的抑制作用 ,还能显著降低培养基中可溶性胶原的含量 (P<0 .0 1 )。上述抑制作用呈现药物浓度和作用时间依赖性。采用 RT- PCR法对 、 型前胶原的 m RNA检测显示随着药物质量浓度增高前两者的表达量降低。结论 :半边旗 5 F对瘢痕成纤维细胞的增殖和胶原合成具有显著的抑制作用 ,为寻找有效治疗病理性瘢痕的药物提供了新的思路     

拟除虫菊酯立体异构体的色谱分析研究

将手性菊酸或菊酯制备成非手性的菊酰胺或薄荷醇酯,经荧光硅胶薄层色谱纯化后,在3％QF-1气相色谱柱或Lichrozorb Si-60高效液相色谱柱上,分别实现了3种菊酸、5种菊酯32种立体异构体的分离测定。其最低检出浓度为1～10ppb,保留时间4～34分钟,需分析样品5～200mg。     

华南金粟兰的化学成分研究

目的：研究华南金粟兰全株乙醇提取物中化学成分。方法：通过硅胶柱色谱，Sephadex，LH-20柱色谱以及制备薄层层析等方法分离纯化化合物，根据理化性质和光谱数据对化合物的结构进行鉴定。结果：从华南金粟兰醇提物种分离得到4个化合物，分别鉴定为：7-（4-acetylphenyl）-1’-butyl-2-methyl-benzopyranyl（1），8-hydroxy-6，7-dimethoxy-2H-chromen-2-one（2），（8R，8’R）-4’，3-二甲氧基-4-乙酰基-9-氧代-8-8’，9-9’-木脂素。结论：化合物1-3均为首次从该种植物中分离得到。     

半边旗提取物5F对人病理性瘢痕成纤维细胞增殖的影响

目的：研究半边旗活性成分5F对人病理性瘢痕成纤维细胞增殖的影响。方法：将不同浓度5F作用于体外培养的人病理性瘢痕成纤维细胞，检测MTT及LDH值，用免疫组织化学法检测用药前后细胞核内增殖核抗原(prolife rating cell nuclear antigen，PCNA)的表达。结果：5F在10～120mg／L浓度范围对病理性瘢痕成纤维细胞呈剂量依赖性增殖抑制，LDH值在0～40mg／L浓度范围内无明显改变，PCNA的表达在5F作用后明显减弱。结论：5F在体外能明显抑制病理性瘢痕成纤维细胞增殖，浓度在40mg／L范围内不引起细胞坏死性改变。     

海洋放线菌Streptomyces sp.WQ-2化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和高效液相色谱等方法对海洋放线菌Streptomyces sp.WQ-2固体发酵产物的化学成分进行分离纯化,并利用质谱、核磁共振谱及文献比对方法鉴定化合物的结构。结果表明:从Streptomyces sp.WQ-2固体发酵产物中分离得到5个化合物,分别被鉴定为D-阿洛醇(1)、胡萝卜苷(2)、5-oxo-pyrrolidine-2-carboxylic acid(3)、麦角甾醇(4)和lumichrome(5)。其中,化合物1、3和5首次从Streptomyces sp.发酵产物中分离获得。     

牛皮消化学成分研究

为了研究贵州牛皮消块根乙酸乙酯萃取部位的化学成分,运用硅胶柱、制备薄层等色谱方法分离纯化,经UV、NMR、MS等多种波谱学分析方法对分离得到的化合物进行结构鉴定,鉴定出5个化合物:咖啡酸甲酯(1)、香草醛(2)、2,5-二羟基苯乙酮(3)、白首乌二苯酮(4)和β-谷甾醇(5)。     

金花茶花中木脂素类化学成分的分析

为了研究金花茶花中的木脂素类化学成分，采用硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱、C18反相色谱柱、半制备高压液相色谱等色谱方法对金花茶花的化学成分进行分离纯化，同时运用1H-NMR，13C-NMR，ESI-MS等多种波谱技术鉴定化合物的结构。共得到8个木脂素类化合物，分别鉴定为:1）桉脂素，2）(+)-diasyringaresinol，3）(+)-isoeucommin A，4）Pinoresinol 4-O-glucoside，5）7S, 8R, 8 ′R-(-)-lariciresinol-4′-O-D-glucopyranoside，6）(+)-Isolariciresinol 9-O-β-D-glucopyranoside,7）(+)-Isolariciresinol 9′-O-β-D-glucopyranoside，8）3′, 4-O-dimethylcedrusin。本实验8个木脂素类化合物均为首次从该植物中分离得到。     

寻骨风化学成分研究

为探明马兜铃科植物寻骨风（Aristolochia mollissima Hance）的有效成分,从而为制定中药寻骨风的质量标准提供科学依据。采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱分离等色谱技术分离纯化其化合物,并根据光谱数据进行结构鉴定。结果共分离鉴定了马兜铃内酯、马兜铃酸A、马兜铃酸萜酯Ⅰ、β-谷甾醇、银袋内酯乙五种化合物。     

火绒草乙醇提取物的化学成分研究

对中药火绒草乙醇提取物的正丁醇层的化学成分进行分离与鉴定。采用硅胶柱色谱法、葡聚糖凝胶LH-20柱色谱法和制备高效液相等方法进行分离纯化,并通过理化常数和谱学方法鉴定了其化学结构。从火绒草中分离得到了4个化合物,并鉴定了其结构（1-{3-（β-D-glucopyranosyloxy）-2,3-di-hydro-2-[1...     

半边旗抗肿瘤有效成分6F对HL-60细胞的 DNA、RNA及蛋白质生物合成的抑制作用

目的：从DNA、RNA及蛋白质生物合成的角度探讨半边旗有效成分6F抗肿瘤的作用机理。方法：用台盼蓝拒染法测定细胞成活率；[^3H]—TdR，[^3H]—UTP和[^3H]—Leu参入法分别测定细胞DNA、RNA及蛋白质生物合成的水平。结果：6F对HL—60细胞生长有强烈的抑制作用，且具明显的时间和剂量效应关系。6F明显抑制HL—60细胞DNA、RNA及蛋白质生物合成，呈剂量依赖关系。6F对蛋白质合成的抑制作用最强。结论：6F对HL—60细胞生长有强烈的抑制作用，抑制细胞DNA、RNA，特别是蛋白质的生物合成是6F抗肿瘤作用的可能机制之一。     

飞扬草化学成分研究(英文)

[目的]对飞扬草地上部分进行化学成分研究。[方法]利用正反相硅胶和Sephadex LH-20对飞扬草的化学成分进行分离、纯化,并利用MS,NMR等光谱技术鉴定化合物结构,采用流式细胞术对化合物1,4,5,6进行了小鼠脾细胞免疫刺激活性测试。[结果]从飞扬草地上部分分离得到6个化合物,经鉴定分别为邻苯二甲酸二异丁基酯(化合物1)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(化合物2)、高车前素(化合物3)、过氧化乙酰(化合物4)、槲皮素(化合物5)和没食子酸(化合物6),所有测试化合物均未发现有明显的免疫刺激活性。[结论]成分1~3为首次从飞扬草中分离得到,4为首次从天然产物中得到。该研究为从飞扬草中寻找生物活性物质提供了参考依据。     

飞扬草化学成分研究

[目的]对飞扬草地上部分进行化学成分研究。[方法]利用正反相硅胶和Sephadex LH-20对飞扬草的化学成分进行分离、纯化,并利用MS,NMR等光谱技术鉴定化合物结构,采用流式细胞术对化合物1,4,5,6进行了小鼠脾细胞免疫刺激活性测试。[结果]从飞扬草地上部分分离得到6个化合物,经鉴定分别为邻苯二甲酸二异丁基酯(化合物1)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(化合物2)、高车前素(化合物3)、过氧化乙酰(化合物4)、槲皮素(化合物5)和没食子酸(化合物6),所有测试化合物均未发现有明显的免疫刺激活性。[结论]成分1～3为首次从飞扬草中分离得到,4为首次从天然产物中得到。该研究为从飞扬草中寻找生物活性物质提供了参考依据。     

一种用C18柱纯化低浓度微量寡核苷酸的新方法

通过比较4种不同的回收方法和C18硅胶4种不同的用量对回收的影响,提出了回收低浓度微量寡核苷酸的最佳方案:分别用1 mL乙腈、2 mL灭菌双蒸水和1 mL 10 mmol/L乙酸铵平衡装填10 mg硅胶的C18 Sep-Pak反相层析柱;再将寡核苷酸溶液通过C18柱;然后用1 mL 25 mmol/L碳酸氢铵洗脱C18柱,并以3000 r/m in离心2 m in;最后用1 mL 30%乙腈洗脱C18柱,将收集的溶液离心冻干后即得到纯化的寡核苷酸。该方法的回收率可达53.7%±3.0%。     

1株红树内生真菌Fusarium sp.代谢产物的研究

【目的】研究红树林镰刀菌属真菌Fusarium sp.R5的代谢产物。【方法】采用硅胶柱层析分离纯化代谢产物,波谱技术鉴定结构,滤纸片扩散法测试抗植物病原真菌活性。【结果】分离鉴定5-羟甲基-2-呋喃甲醛(化合物1),(3R,4R)-顺-4-羟基蜂蜜曲菌素(化合物2),(3R,4R)-顺-4,7-二羟基蜂蜜曲菌素(化合物3),Clavatol(化合物4),酒渣碱(化合物5),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3酮(化合物6),β-谷甾醇(化合物7)、3β-胆甾-5-烯-3-醇(化合物8)、丁二酸和顺丁烯二酸10个化合物。在250μg·m L~(-1)时,化合物5对香蕉炭疽菌Colletotrichum musae高度抗菌,化合物5和6对番茄枯萎菌F.oxysporum、小麦赤霉菌F.graminearum中度抗菌。【结论】从Fusarium属分离得到化合物1~8,其中,化合物5、6可作为相应农药抗菌先导化合物开展深入研究。     

白头翁皂苷及次生物的研究

中药材白头翁中所含皂苷主要为五糖基白头翁皂苷B4,即3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖基]-3β,23-二烃基-Δ20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷,其含量约为8.57%。白头翁粗皂苷可经硅胶柱层析法分离纯化,白头翁皂苷B4的收得率约为60.33%。五糖基白头翁皂苷B4经酸水解后可得到白头翁皂苷元,即3β,23-二烃基-Δ20(29)-羽扇豆烯-28-酸;而白头翁皂苷B4经碱水解后可得到含两个糖基的白头翁皂苷A,即3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖基]-3β,23-二烃基-Δ20(29)-羽扇豆烯-28-酸。     

从鲎试剂生产废料中提纯鲎素的方法研究

目的 建立从鲎试剂生产废料中纯化鲎素的方法.方法 用酸处理和sephdexG-50凝胶层析法从鲎试剂生产废料中提纯鲎素.结果 经凝胶层析纯化样品在SDS-PAGE中显示单一蛋白质条带.鲎素分子量约3kD左右.提取的鲎素能显著抑制大肠杆菌的生长,IC50为3.9mg/L.进一步研究显示,提取到的鲎素不仅抑制普通大肠杆菌的生长,而且可以显著抑制耐氨苄青霉素或耐卡那霉素的大肠杆菌的生长.结论 本文建立的方法可成功地从鲎试剂生产废料中提取到纯化的鲎素.     

Separation and purification of deoxynivalenol(DON) mycotoxin from wheat culture using a simple two-step silica gel column chromatography

Deoxynivalenol(DON) is a type B trichothecenes mycotoxin produced by several Fusarium species, often found in foodstuffs for humans and animals. DON is in great demand for the toxicological researches both in vivo and in vitro. In this work, wheat culture was inoculated with a Fusarium graminearum PH-1 strain for DON production. The solvent system for crude extraction was acetonitrile-water(84:16, v/v). A simple two-step silica gel column chromatography was employed to separate the DON mycotoxin from wheat culture, combined with preparative high performance liquid chromatography(preparative HPLC) to purify the compound. The solvent system for the second silica gel column chromatography was methylene chloride-methanol(17:1, v/v), which provided a good elution effect selected on thin layer chromatography(TLC). The target compound was identified by HPLC, and the chemical structure was confirmed by mass spectrometry(MS) and ~1H and ~(13)C nuclear magnetic resonance(NMR) spectroscopy. A total of 433 mg of purified DON was obtained from 1 kg of wheat culture, with a purity of 99.01%. The study had provided an easy-operating and cost-effective method to isolate an expensive compound in a simple way.     

沙棘叶总黄酮分离纯化研究进展

通过查阅国内相关文献,概述沙棘叶中沙棘叶总黄酮的分离纯化方法.结果显示,沙棘叶总黄酮的分离纯化方法有X-5大孔吸附树脂纯化法、胺基吸附树脂纯化法、FL-1多功能吸附树脂纯化法、硅胶分离纯化法、硅胶G分离纯化法和Wakogel40C18硅胶层析柱分离纯化法.虽然已有不少沙棘叶总黄酮的分离纯化方法,但随着新药研发中对有效部位要求的提高,还需进一步优化沙棘叶总黄酮的分离纯化方法.