柱前衍生-高效液相色谱法测定饲料中牛磺酸的研究

为探讨GB 5413.26—2010 中丹磺酰氯柱前衍生HPLC法测定饲料中牛磺酸的可行性,以鸡配合饲料、猪配合饲料、水产配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料五类代表性饲料样品为研究对象,通过梯度添加回收试验和基质效应影响的研究,确定了各类饲料的适宜称样量为猪鸡配合饲料2~4 g,其他饲料1 g。对方法的各项性能指标进行了考察,结果表明：在牛磺酸1~100 mg/L 范围,工作曲线线性良好,相关系数0.9990。该方法检测限为30 mg/kg,定量限100 mg/kg,添加回收率为78%~110%,精密度为1.98%~5.35%。该方法操作简单、灵敏、仪器普适通用,适宜于各种饲料基质中牛磺酸的测定。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留

为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量，本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取，PSA或C₁₈净化，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水，提取方式为振荡提取，选择C₁₈作为糙米提取液的净化剂，PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.99；两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间，相对标准偏差为1.2%~10.1%；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg，在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速，灵敏度高，适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。     

快速超临界萃取在油菜籽农药残留检测中的应用效果

为探索快速超临界萃取在油菜籽农药残留检测中的应用效果。利用ASE快速超临界萃取,凝胶渗透色谱净化,质谱联用仪测定。样品添加回收率为73.5%~96.3%,RSD为1.32%~6.18%;相关系数为0.9905~0.9999,检出限为0.2~2.7μg/kg,定量限为0.6~8.1μg/kg。方法具有自动化高、准确、灵敏的特点,适用于油菜籽中多种农药残留的检测分析。     

离子色谱-质谱联用法测定食品中溴酸盐

建立离子色谱-质谱（IC-MS）联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式（SRM）下进行检测,外标法定量。 BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系（R2=0.9999）,检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD<5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。     

离子色谱-质谱联用法测定食品中溴酸盐

建立离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式(SRM)下进行检测,外标法定量。BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系(R2=0.999 9),检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。     

亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量

为了建立红甜菜中甜菜碱的定量分析方法,采用改进的QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱技术,样品经快速溶剂萃取仪以甲醇为溶剂提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic),梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(multiple reactions monitoring,MRM)正离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明：甜菜碱在本方法的线性范围为0.05~5 ug/mL,添加水平为4~16 mg/g时,回收率为87.7%~95.7%,方法RSD值为3.69%~8.4%,检出限为0.01 mg/L,定量限为0.04 mg/L,与传统的分析方法相比,具有检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于甜菜中甜菜碱的分析。     

大体积进样GC/MS选择离子法检测茶叶中有机氯农药DDT

建立了茶叶中有机氯农药DDT残留量的大体积进样GC/MS选择离子分析方法。样品以丙酮提取,提取液以浓硫酸净化,采用DB—5MS石英毛细管柱,大体积进样,选择离子监测检测市售茶叶中DDT残留量,检出限比常规不分流检出限提高2个数量级,最低检测浓度约为0.8μg/kg。     

大气污染影响下凯里植物、土壤氟含量特征

为了解大气氟污染对植物、土壤的影响,采用氟离子选择电极法对凯里的植物和土壤的氟含量进行了测定并对其特征进行了分析。结果表明：该区植物的氟含量在135.62~1420.97 μg/g之间,平均含量为513.99 μg/g;土壤氟含量在240.50~340.36 μg/g之间,平均含量为279.60 μg/g。植物、土壤的氟含量都超过了背景值,该区植物和土壤都受到了不同程度的氟污染。不同植物的氟含量存在较大差异,油茶的氟含量最高,马尾松的氟含量最低。不同类型植物的氟含量不同,灌木>藤本>草本>乔木;常绿植物>落叶植物。不同研究点植物和土壤的氟含量存在差异,但有些植物差异较大,有些差异不明显。     

云南部分茶叶样品及野生茶树样品氟含量初步研究

采用氟离子选择电极法测定了云南四个产茶地州的43个茶树栽培种样品,25个野生及近缘种样品的氟含量。结果表明,绿茶类样品的氟含量平均为87.3mg/kg,普洱熟茶类样品的氟含量平均为137.5mg/kg,6个大理茶成熟叶样品的氟含量平均为483.2mg/kg,11个茶组野生种成熟叶样品的氟含量平均为466.8mg/kg。云南野生种样品的氟含量为首次报道。     

南极磷虾中氟的研究进展

南极磷虾以其巨大的生物量和潜在的渔业资源价值越来越受到世界各国的重视。南极磷虾富含蛋白质及多种营养元素,是人类重要的生物蛋白库,但高氟含量一直是制约其加工及安全利用的瓶颈。介绍了南极磷虾中氟的存在概况,赋存形态及检测技术的研究现状,并概述了南极磷虾中氟的安全性研究进展。     

不同施氮水平对茶鲜叶中氟的调控效应研究

为探明茶园施肥降氟途径,试验研究了不同氮素施用量下,宣城（机采茶园）、休宁（手采茶园）2地黄红壤茶园茶鲜叶中含氟量的动态变化。结果表明：（1）机采茶园（宣城）和手采茶园（休宁）,均随施氮量增加,1芽3叶茶鲜叶中氟含量呈逐级逐年下降趋势。宣城和休宁回归方程分别为：y=2.7072x²- 36.641x+305.73(R²=0.9827)和y=-0.4235x²-6.7592x+118.48(R²=0.9815);（2）1芽3叶茶鲜叶中氟含量均随采摘时间的推移而迅速增加,至8月开始下降,茶园施氮对春、夏、秋茶鲜叶都能起到一定的调控作用,降氟效果为：夏茶＞秋茶＞春茶,与对照相比分别下降了27.75%、15.41%和12.37%;（3）每千克氮素施用效益结果表明,2地茶园均以N180降氟效果最好,与对照相比,每千克氮素施入量可使茶鲜叶中氟下降1.73%和0.45%。因此,茶园长期合理施用氮素,可有效降低茶鲜叶中氟含量。     

不同植物对KF的剂量反应及其伤害阈值和致死浓度

为确定不同植物受氟害后的表现症状以及氟污染对不同植物的伤害阈值及致死浓度,从而为氟污染防治提供理论依据,使用不同浓度的氟化钾溶液及氯化钾溶液处理多种植物幼苗和成熟枝叶,观察记录各种植物受氟害后的症状并检测不同浓度氟化钾处理后植物叶片氟含量。结果表明,用氟化钾溶液处理后,不同植物会出现不同的伤害症状。相同处理时段内,氟化钾浓度越高,植物伤害症状越明显,叶片氟含量越高;不同处理时段,氟化钾对植物的伤害阈值及致死浓度不一样,但植物开始出现伤害症状以及死亡时叶片氟含量基本一致。同样条件的氯化钾溶液处理后,植物无明显伤害症状出现,说明氟的存在不利于植物的正常生长。根据氟化钾的处理浓度、时间及对植物的伤害程度,确定了氟化钾对各种植物幼苗及成熟枝叶的伤害阈值及致死浓度。     

硫酰氟熏蒸剂对基质栽培番茄、茄子经济性状及病害的影响

硫酰氟熏蒸剂用于基质消毒在国内尚未见报道。为明确硫酰氟熏蒸剂对基质栽培番茄、茄子经济性状、产量及番茄晚疫病、茄子青枯病等土传病害的影响,2013—2014年,进行了硫酰氟熏蒸剂基质消毒对番茄晚疫病、茄子青枯病的防效及对产量影响的试验研究。结果表明,硫酰氟熏蒸剂10、20、40 g/m33个供试剂量和3、5、7天3个熏蒸时间处理,其对番茄晚疫病、茄子青枯病的防治效果显著优于常规甲醛消毒处理,番茄、茄子作物的经济性状指标株高、茎粗明显增加,产量提高。处理效果随着硫酰氟用量的增加显著提高,硫酰氟不同熏蒸时间处理间差异不显著。生产上推荐硫酰氟熏蒸剂基质消毒40 g/m3熏蒸5天为宜。     

砖茶初制过程中品质的形成与氟含量变化

以1芽6、7叶新梢为原料制作砖茶，并对初制各个工序的主要生化成分含量和含氟量进行了分析。结果表明，在初制工序中，含水量、水浸出物、蔡多酚与儿茶素、叶绿素含量均呈下降趋势，氨基酸含量在渥堆的过程略有上升，但是在干燥的过程明显下降，与可溶性糖的变化规律相似。茶黄素（TF）含量逐渐增加，茶红素（TR）与茶褐素（TB）变化不规律性。氟含量在整个初制过程中变化不大，表明初制过程对含氟量影响不大。感官审评结果表明，所用原料制作砖茶品质优于传统砖茶。     

硫酰氟熏蒸应用技术的开发研究

研究了硫酰氟对害虫、植物种子等的毒性。在室温下硫酰氟剂量30－50g/m^3，熏蒸72小时，在小麦中F^ 的残留量为0.93-0.61ppm；剂量50g/m^3时熏蒸48－72小时，在玉米中的残留为0.12-1.5ppm，而同样剂量熏蒸48小时，在稻米中的残留为0.37-1.2ppm。F^ 在熏蒸面粉中的残留较高，吸附性比溴甲烷低，解吸比溴甲烷快。硫酰氟已在农、林、外贸、检疫、文物、轻纺和建筑业中应用，对熏蒸粮食、棉花、蔬菜和种子以及对档案、纺织品、橡胶、金属（含金)等无不良影响，用CH3Br、C2H4O和SO2F2真空熏蒸能安全、有效地控制储藏物害虫和动植物病害，同时开发出CH3Br筒仓环流熏蒸储糖害虫技术，研制出CH3Br筒仓真空熏蒸机和环流设备。     

硫酰氟熏蒸稻谷实仓示范试验研究

在储存2028 t优质中籼稻的房式仓,采用20 g/m3的硫酰氟环流24 h、熏蒸5 d的试验表明硫酰氟熏蒸对玉米象、米象、谷蠹、赤拟谷盗、书虱等5种7个品系储粮害虫具有很好的杀灭效果和抑制作用,并且反映硫酰氟熏蒸对磷化氢抗性害虫和敏感害虫没有明显的不同效果;同时通过定点和综合样的稻谷品质分析发现,硫酰氟熏蒸对稻谷品质没有表现出负面影响.通过对2个点不同层面稻谷中残留分析,各个点的残留都不超标,都符合GB 2762-2005的要求.     

钙盐沉淀法处理农村含氟饮用水试验

采用钙盐沉淀法,研究氯化钙投加量,pH值和静置时间三个因素对除氟效果的影响,确定最优的除氟条件;试验在不同氯化钙投加量(分别为100％、150％、200％、250％)下,分析静置时间和反应pH值对除氟的影响;通过试验,确定出三因素的最佳组合为氯化钙的投加量为250%,pH 8.5,静置时间最少50min。在该条件下,可将水中的氟离子浓度由20mg/L降低到7 mg/L左右;应用此方法可以有效减轻地方性氟中毒。     

硫酰氟对储粮害虫活性及残留量实验研究

用硫酰氟熏蒸处理储粮害虫,对储粮害虫活性及硫酰氟的残留量进行了试验研究。在温度15~10℃下密闭熏蒸16 h,供试虫种的致死中量为:锯齿谷盗LD50=1.4125 g/m3,谷蠹LD50=1.972 g/m3,玉米象LD50=2.512 g/m3,甜食虫LD50=3.715 g/m3,赤拟谷盗LD50=7.446 g/m3。混入二氧化碳能使硫酰氟分散增匀,促进药剂渗透,有增效作用。建议在开拓硫酰氟应用于储粮时,5~10 g/m3剂量硫酰氟混入二氧化碳14~16 d,处理后的含氟量均低于国家规定的允许量。     

一种快速测定小麦中硫酰氟残留量的方法

初步建立了用气相色谱法测定小麦粉中残留的微量硫酰氟的方法.色谱条件:色谱柱为Porapak色谱柱,检测器为ECD检测器.在Porapak色谱柱上硫酰氟能较好地与空气组分分离.硫酰氟含量在0.001～1.0 mg/L时,其含量与其峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9994);小麦粉中硫酰氟含量为2.5×10-10时,回收率为90.0%,相对标准偏差为2.48%;含量为2.5×10-9时,回收率为101.2%,相对标准偏差为1.65%;在小麦粉中对硫酰氟的检出限(S/N=3)低于10-11,定量限(S/N=10)低于10-10,能满足硫酰氟残留量0.05 mg/kg(5×10-8)的检测要求.该法操作简便、快速,准确性高,重复性好.