改进QuEChERS结合GC-MS/MS测定西洋参中12种农药残留

本文采用磁性Fe3O4纳米粒子(MNPs)改进了QuEChERS前处理技术,结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了西洋参中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测方法.样品由1％醋酸-乙腈提取液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、磁性四氧化三铁纳米粒子对提取...     

磁性负载型光催化材料TiO2/Fe3O4的制备、改性及表征

采用溶胶-凝胶法制备核-壳式结构的TiO2/Fe3O4负载型光催化剂,并对其进行中间层改性,制备出TiO2/SiO2/Fe3O4光催化材料.研究了pH等制备条件对TiO2/Fe3O4材料光催化性能的影响,并对比了改性前后降解甲基橙的光催化性能,通过X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)和透射电子显微镜(TEM)对改性前后颗粒的磁性能、晶相和形貌进行了表征.研究表明:磁性负载光催化剂TiO2/Fe3O4和TiO2/SiO2/Fe3O4均为超顺磁性,且光催化性能较高,在1 h内甲基橙脱色率达90%以上,其降解反应均属于一级动力学反应;SiO2中间层的引入可显著提高材料的饱和磁化强度、光催化速率和循环使用的光催化活性.     

氧化石墨烯的制备方法及应用研究进展

简要介绍了氧化石墨烯(GO)的制备方法和性质,详细介绍了其在生物医药、生物环境和能源等方面的应用研究,并对氧化石墨烯(GO)的应用前景进行了展望。     

二元CoFe2O4-p-MgFe2O4磁性液体的制备及磁化特性研究

采用化学共沉淀法制备了CoFe2O4强磁性纳米微粒和p-MgFe2O4(Mg(OH)2与Fe(OH)3的混合物)弱磁性纳米微粒.并按体积比为1:1将CoFe2O4磁性液体、p-MgFe2O4顺磁磁性液体混合,得到二元CoFe2O4-p-Mg-Fe2O4磁性液体.实验结果表明混合磁性液体的磁化强度不能简单等于两种单一磁性液体磁化强度的叠加.在CoFe2O4磁性液体中,其磁性微粒在无场时会自发组装形成对磁化强度无贡献的闭合环状团聚体结构.二元磁性液体磁化时,这种CoFe2O4微粒环可能部分破裂.根据偶极子相互作用能判断CoFe2O4体系与p-MgFe2O4体系无相互作用,因此可根据单元磁性液体的磁化性质为基础来分析二元磁性液体的磁化性质.

Abstract：

Strong magnetic CoFe2O4 nanoparticles and weak magnetic p-MgFe2O4 (mixture of hydroxide Mg(OH)2 and Fe(OH)3) nanoparticles are produced by the chemical co-precipitation technology. Binary ferrofluids of CoFe2O4-p-MgFe2O4 are obtained by mixing CoFe2O4 ferrofluids and p-MgFe2O4 paramagnetic fluids in a ratio of 1: 1 (v/v). The experimental results indicate that the magnetization of the binary ferrofluid is not simple summation of the two single magnetic fluids. Without external magnetic field,some particles can self-assemble into aggregates of closed ring-like structures, which make no contribution to the magnetization for the CoFe2O4 ferofluid. In the magnetization process of the binary ferrofluid, the closed ring-like structure can partially break. Based on the interaction between two dipoles, it can be judged that there is no magnetic interaction between the CoFe2O4 magnetic system and the p-MgFe2O4 magnetic system. Therefore, the magnetization behavior of the binary ferrofluids can be analyzed based on the single magnetic fluids.     

磁性Fe3O4纳米粒子在农学领域应用研究进展

磁性Fe3O4纳米粒子由于体积小、比表面积大、具有表面效应和超顺磁性等优良特性在农学相关领域得到了广泛的应用。综述了磁性Fe3O4纳米粒子在磁性固相萃取、食品工业、控释农药、农药增效及光催化降解等农学相关领域的应用,比较了磁性Fe3O4纳米粒子不同制备方法的优缺点,探讨了磁性Fe3O4纳米粒子在应用中存在的挑战和未来的发展趋势。     

木材-石墨烯复合材料的制备及其三维导电性能

通过脉冲式真空浸渍的方法将氧化石墨烯(GO)与北京杨(Populus beijingensis)进行有机结合,制备木材-石墨烯三维导电材料;测试分析了制备材料的导电、电磁屏蔽、吸波的性能,从多角度表征材料的导电机理。结果表明：当氧化石墨烯质量浓度为4 g/L、炭化温度为750℃、炭化时间为30 min时,制备的木基石墨烯导电材料的三维各向异性导电性能最好,其纵向、弦向、径向的体积电阻率分别为0.641、2.153、2.932Ω·cm;此工艺条件时,木基石墨烯导电材料的电磁屏蔽效能达到40 dB、吸波强度达到-12 dB。材料的结构形貌表征结果表明,与同等条件炭化木材相比,木基石墨烯复合材料的碳氧质量分数比(w(C)∶w(O))显著提高,碳层排列有序;氧化石墨烯与木材结合程度较好;材料的热稳定性提高。说明氧化石墨烯在木材机体内部被充分还原为具有导电性能的还原氧化石墨烯,材料具有良好的导电性。     

纳米四氧化三铁粒子催化过氧化氢氧化降解十二烷基苯磺酸钠

利用四氧化三铁纳米(Fe3O4)粒子具有催化过氧化氢降解表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的能力,建 立了一种基于纳米材料增强污染物降解的方法.考察了Fe3O4 纳米粒子质量浓度、H2O2 浓度、溶液pH 值及温度 等因素对降解反应的影响.得到优化的降解实验条件为:Fe3O4 纳米粒子浓度480mg/L,H2O2 浓度0.05mol/L, pH 值3,反应时间3h.在此条件下,对模拟废水中SDBS的去除率可达84%.     

旋转填充床中多种高级氧化工艺的比较

基于O3的高级氧化工艺处理污水受制于O3的利用率,旋转填充床的应用能有效地提高臭氧吸收率和利用率。通过比较在旋转填充床中利用高级氧化工艺(O3,H2O2、O3/H2O2,O3/Fe2+,Fenton,O3/Fenton)对酸性红B进行脱色的效果,考察了O3/Fenton体系下H2O2和Fe2+的最佳摩尔比和Fe2+的最佳投加量,比较了在不同初始pH下各种氧化工艺的脱色效果以及在中性条件下各高级氧化工艺的脱色速率。结果表明,O3/Fenton体系下H2O2与Fe2+的最佳摩尔比为10∶1,Fe2+的最佳投加量为0.5 mmol·L-1。在低pH时O3/Fe2+与O3/Fenton相对于单独O3有着明显优势,中性时O3/Fenton体系有着最大的K值。     

γ-Fe2O3/Ni2O3复合纳米微粒基二元磁性液体的制备及场致光透射特性

介绍了由强磁γ-Fe2O3/Ni2O3复合纳米微粒和弱磁Fe5O7(OH)·4H2O纳米微粒构成的二元磁性液体的制备方法,并用X射线衍射仪、透射电子显微镜、振动样品磁强计分别对这两种微粒的晶体结构、表面形貌及其磁性进行了表征.同时测量了单元磁性液体和二元磁性液体在平行于激光照射方向且具有不同梯度外磁场作用下场致光透射强度的弛豫变化,揭示了二元磁性液体有不同于单元磁性液体的特征弛豫时间,并从微观结构上分析了产生弛豫时间差异的原因.     

糖基化磁性纳米粒子的制备及其对凝集素的富集分离

为了构建简单高效的病原微生物分离纯化方法,首先制备了双金属磁性纳米粒子Au-Fe3O4,然后在Au组份的表面修饰了可特异性结合凝集素及病原微生物的的乳糖基(Lac),获得了糖基化磁性纳米粒子Lac-Au-Fe3O4,并进一步研究了Lac-Au-Fe3O4与蓖麻凝集素(RCA120)之间的反应及其对RCA120分离效率的影响,结果表明:1)Au-Fe3O4纳米粒子尺寸均一(8+14 nm),呈哑铃状,Au和Fe3O4组份分别位于哑铃的两端;2)Lac-Au-Fe3O4具有良好的水溶性和磁学性质,在30 min之内可特异性地与RCA120充分结合;3)在外加磁场作用下,Lac-Au-Fe3O4对水溶液中RCA120的分离效率约为70％,可有效分离微量样品(1 nmol/L).通过本实验,笔者对糖基化磁性纳米粒子的制备及其与凝集素的反应有了较为深入的了解,为进一步发展简单、快速的病原微生物分离方法奠定了基础.     

磁性固相萃取–液质联用测定环境水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种联合高效液相色谱–三重四级杆质谱法检测环境水体中15种喹诺酮类抗生素的方法。该方法以Fe3O4磁性石墨烯为固相萃取吸附剂,以喹诺酮类抗生素的回收率为检测指标。对该方法中洗脱剂、萃取剂用量、萃取时间等主要参数进行优化后得到的较优试验条件为:以10%氨水甲醇为洗脱剂,磁性石墨烯用量为30 mg,萃取吸附时间为30 min。在优化条件下,15种喹诺酮类抗生素的检出限为6.5~12.8 ng/L,在10~500 ng/L范围内线性关系良好(R为0.999 1~0.999 8)。利用该方法分别对自来水样、养殖水样以及医疗废水样进行分析测定,3种实际样品的加标回收率为70.0%~90.7%,相对标准偏差均小于10%。     

磁性纤维素／Fe3 O4／活性炭复合材料吸附刚果红性能研究

采用NaOH/硫脲/尿素混合水溶液低温溶解的绿色工艺快速溶解纤维素,并以纤维素、Fe3O4、活性炭为原料制得磁性纤维素/Fe3O4/活性炭复合吸附剂,运用XRD、SEM、TGA等技术手段对其进行了全面表征。将刚果红溶液作为目标污染物,考察了吸附剂投加量、溶液初始浓度等对吸附效果的影响,并对吸附动力学、热力学进行了探讨。结果表明,增大溶液初始浓度能有效提高吸附量;去除率随着吸附剂投加量的增加而提高。磁性纤维素/Fe3O4/活性炭复合吸附剂对刚果红偶氮染料的吸附等温线符合Freundlich模型,吸附过程符合拟二级动力学方程,内扩散为主要控速步骤。吸附是熵推动的自发放热过程,低温有利于反应的进行。     

改性氧化石墨烯对水中亚甲基蓝的吸附特性

为了解决氧化石墨烯(GO)吸附污染物后难以从水溶液中分离的问题,采用聚乙烯亚胺(PEI)对GO进行改性,制备PEI-GO复合材料,并采用红外光谱仪、拉曼、扫描电镜和能谱仪等对复合材料进行结构和形貌表征。分析不同吸附时间、吸附剂用量对亚甲基蓝(MB)吸附性能的影响,并对其采用动力学及温线模型进行拟合,记录GO吸附MB与PEI-GO吸附MB后从溶液中的分离时间。结果表明,PEI-GO复合材料具有良好的二维纳米结构,纳米片层中的含氧官能团与PEI中的氨基反应生成O=C-NH共价键。复合材料PEI-GO对MB具有良好的吸附性能。在MB初始质量浓度为25 mg/L,PEI-GO投入量为30 mg的条件下,PEI-GO的吸附量可达204.87 mg/g;吸附规律符合准二级动力学模型以及Freundlich等温模型;吸附后,分离速率较GO吸附后快4~5倍。     

腐植酸修饰的Fe3O4磁性纳米复合物去除水中结晶紫

合成了Fe3O4/腐植酸（HA）复合物,用TEM,FT-IR,VSM及Zeta电位等对其进行了表征,并将其用于吸附染料结晶紫（CV）.对吸附动力学、吸附等温线及影响吸附的因素如腐植酸钠盐用量、pH值、离子强度等进行了研究.结果表明,Fe3O4/HA复合物能够有效去除CV,可用Langmuir吸附模型很好拟合吸附数据,最大吸附量为145.56mg/g,吸附过程符合准二级动力学模型.Fe3O4/HA复合物可重复使用,有很好的磁性,易于快速分离.     

磁性纳米Fe3O4对水中磷的吸附去除研究

建立了一种基于磁性Fe3O4纳米材料吸附除磷的方法,研究了Fe3O4纳米微粒浓度、溶液pH值、反应时间及温度等因素对磷去除的影响,并进一步探讨了吸附动力学及吸附等温线.结果表明,纳米Fe3O4对溶液中磷的去除率随时间的增加而增加,在5h可达到吸附平衡.在优化条件下对磷的去除可达90％,可用于处理含磷废水.由于纳米Fe3O4有很好的磁性,在外磁场作用下容易实现快速的固液分离,在磷废水处理中有潜在应用价值.     

由Ni2O3/Fe2O3复合纳米微粒构成的离子型磁性液体的磁化性质研究

采用Massart法合成了Ni2O3/Fe2O3复合微粒磁性液体,并用振动样品磁强计(VSM)对磁性微粒及其磁性液体的磁化性质进行了测量.用Langevin理论进行了磁性液体磁化曲线的拟合.实验结果表明,磁性液体的实际测量的比饱和磁化强度小于理论值,并且磁性液体的初始磁化率大于Langevin理论曲线的初始磁化率.用零场下磁性液体中的微粒自组装结构对实验现象进行了解释.     

ZnFe_2O_4/ZnO-rGO催化毛棉油制备生物柴油的研究

生物柴油作为一种易降解的、无毒的、环境友好型的燃料,受到人们的高度关注。为了提高制备生物柴油转酯化反应的转化率,简化工艺流程,以ZnO、Zn(NO_3)_2、Fe(NO_3)_3、石墨烯为原料,通过化学沉淀法、氧化还原法制备高活性、易回收、操作简单的磁性光催化剂——ZnFe_2O_4/ZnO-rGO。并探讨了采用该催化剂进行转酯化反应时,各因素对生物柴油产率的影响,得到了最佳的工艺条件为:催化剂用量4%,醇油摩尔比9∶1,反应2.5h。在此条件下毛棉油的转酯化率可达到97.3%。     

由Ni_2O_3/Fe_2O_3复合纳米微粒构成的离子型磁性液体的磁化性质研究

采用Massart法合成了Ni2O3/Fe2O3复合微粒磁性液体,并用振动样品磁强计(VSM)对磁性微粒及其磁性液体的磁化性质进行了测量.用Langevin理论进行了磁性液体磁化曲线的拟合.实验结果表明,磁性液体的实际测量的比饱和磁化强度小于理论值,并且磁性液体的初始磁化率大于Langevin理论曲线的初始磁化率.用零场下磁性液体中的微粒自组装结构对实验现象进行了解释.     

氧化石墨烯对高羊茅根系生长和生理特性的影响

为探讨氧化石墨烯(GO)对植物的毒性效应,以高羊茅为试验材料,通过盆栽法研究土壤中添加不同比例GO(1%、2%、3%)对高羊茅根系生长(根生物量和根体积)及生理(丙二醛含量、保护酶活性、可溶性蛋白含量和根系活力)的影响。结果表明:2%和3%GO对高羊茅根生物量、根体积具有明显抑制作用;GO的添加提高了根系保护酶活性,增加了丙二醛含量,对高羊茅根系产生氧化胁迫损伤;根可溶性蛋白含量和根系活力随着GO比例的增加呈下降趋势,且在添加3%GO处理达到最小值。因此,添加比例高于2%的GO对高羊茅根系生长具有显著的抑制作用。     

黏土矿物胶体对氧化石墨烯和As（Ⅴ）在多孔介质中迁移的影响

为探究不移动的黏土矿物胶体对氧化石墨烯与砷在多孔介质中迁移的作用,通过一系列柱试验研究了氧化石墨烯(GO)、As(Ⅴ)和GO-As(Ⅴ)混合液在不同黏土矿物胶体(高岭石胶体和蒙脱石胶体)、pH、离子强度(IS)和流速下的迁移行为。结果表明,流速的增大会增加GO和As(Ⅴ)在饱和多孔介质中的迁移率;离子强度的增加降低了GO和As(Ⅴ)在饱和多孔介质中的迁移率;增加pH也会增加GO和As(Ⅴ)在饱和多孔介质中的迁移率。此外,相比单独迁移,GO-As(Ⅴ)协同迁移中GO和As(Ⅴ)的迁移率均有增加。不移动的蒙脱石胶体相比于高岭石胶体对GO和As(Ⅴ)的阻滞能力更强,可能是蒙脱石层间存在的阳离子提供了较高岭石更多的正电荷。