QuEChERS提取-高效液相色谱法快速测定菜薹中氨基甲酸酯类农药残留

为简化液相色谱法测定氨基甲酸酯类农药残留的前处理步骤,提高检测效率,采用Q u E C h E R S提取高效液相色谱法建立了菜薹中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法。样品经乙腈提取后,经提取液氮吹浓缩、多功能针式过滤器净化并进样分析,采用加标回收的方法测定回收率和精密度,检验其准确性和可靠性。结果显示：10种氨基甲酸酯农药回收率为70.9%～101.5%,相对标准偏差（RSDs）为1.7%～6.2%,证明检测方法简单、快速,可满足菜薹中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率,采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,并采用加标回收的方法测定回收率和精密度,以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明：10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%～106.0%,相对标准偏差（RSDs） 为1.2%～6.7%,说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济,可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

禁用农药和限用农药

国家明令禁止使用的农药(18种):六六六、滴滴涕、毒杀芬、二溴氯丙烷、杀虫脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、汞制剂、砷类、铅类、敌枯双、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠强、氟乙酸钠、毒鼠硅。在蔬菜、果树、茶叶、中药材上不得使用农药(19种):甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺、甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷、甲基硫环磷、治螟磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、环磷、蝇毒磷、地虫硫磷、氯唑磷、苯线磷。限制使用的农药(2种):三氯杀螨醇、氰戊菊酯。禁用农药和限用农药     

涕灭威颗粒剂防治柑桔红蜘蛛试验

涕灭威是一种内吸性很强的有机磷杀虫剂,为了探讨其在木本作物上的内吸杀虫效果,我们在三明市洋溪乡的山地柑桔园进行了涕灭威根施防治柑桔红蜘蛛试验,结果如下。1　材料与方法11　处理设置①5%涕灭威颗粒剂50ｇ/株(山东华阳农药化工集团公司产品,下同);②5%涕灭威颗粒剂100ｇ/株;③5%涕灭威颗粒剂150ｇ/株;④15%哒螨灵乳油3000倍(浙江永农化工有限公司产品);⑤空白对照。试验5个处理,4次重复,每小区2株柑桔树,为6ａ生芦柑,小区随机区组排列。12　施药方法在红蜘蛛发生期间的8月14日施药,5%涕灭威颗粒剂各处理采用沟施法,在柑桔树冠滴水线下…     

铁灭克

药剂简介 15％铁灭克颗粒剂,是一种抑制昆虫胆碱酯酶的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂,又名涕灭威,美国联合碳化物公司生产,日本长濑产业株式会社提供。 防治对象 柑桔红蜘蛛。 试验结果 1988～1989年在广东陆丰县铜锣     

农业部公布的国家禁用农药和限用农药

农业部 (1 99号公告 )公布了国家禁止使用的 1 8农药有 :六六六、滴滴涕、毒杀芬、二溴氯丙烷、杀虫脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、汞制剂、砷、铅类、敌枯双、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠强、氟乙酸钠、毒鼠硅。不得在蔬菜、水果、茶叶、中草药材使用和限制使用的 1 9种农药有 :甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺、甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷、甲基硫环磷、治螟磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、硫环磷、蝇毒磷、地虫硫磷、氯唑磷、苯线磷。此外 ,三氯杀螨醇、氰戊菊酯不得在茶树上喷用。农业部公布的国家禁用农药和限用…     

2013—2016年辽宁省蔬菜质量安全状况分析

根据2013—2016年辽宁省农产品质量安全例行检测的蔬菜样品合格率、蔬菜种类和超标农药种类等数据,分析得出:蔬菜样品合格率(后10名)由高到低排序为辣椒、大白菜、叶用莴苣、普通白菜、茼蒿、苦苣、菠菜、芹菜、韭菜、豇豆;从蔬菜样品合格率的变化趋势来看,番茄、黄瓜、茄子属于稳定型,芹菜属于增长型,辣椒、韭菜、普通白菜、叶用莴苣、茼蒿属于离散型.农药超标位于前10名的农药由高到低排序为克百威、毒死蜱、氧乐果、腐霉利、氟虫氰、吡虫啉、三唑磷、辛硫磷、多菌灵和水胺硫磷;从农药超标比率变化趋势来看,克百威、水胺硫磷、腐霉利、多菌灵属于下降型,氟虫氰、吡虫啉、氧乐果属于先升后降型,辛硫磷、三唑磷、毒死蜱属于先降后升型.同一蔬菜品种中容易超标的农药分别是:芹菜中毒死蜱、甲拌磷、克百威、辛硫磷易超标;韭菜中腐霉利、毒死蜱、克百威易超标;普通白菜中克百威、毒死蜱、多菌灵、涕灭威易超标;叶用莴苣中吡虫啉、啶虫脒、氧乐果易超标;茼蒿中克百威、毒死蜱、氯氰菊酯易超标.     

农业部公告禁止使用的农药品种

20 0 2年 5月 2 4日 ,农业部发布第 199号公告 ,禁止使用的农药有 :六六六、DDT、毒杀芬、二溴氯丙烷、杀虫脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、汞制剂、砷铅类、敌枯双、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠强、氟乙酸钠、毒鼠硅。在蔬菜、果树、茶叶和中草药材上不得使用以下高毒农药 :甲胺磷、甲基对硫磷 (甲基一六○五 )、对硫磷 (一六○五 )、久效磷、磷胺、甲拌磷 (三九一一 )、甲基异柳磷、特丁硫磷 (特丁磷 )、甲基硫环磷、治螟磷 (苏化 2 0 3、双一六○五 )、内吸磷 (一○五九 )、克百威 (呋喃丹 )、涕灭威 (铁灭克 )、灭线磷 (益收宝、丙…     

快速测定豇豆中农药残留量的方法研究

建立豇豆中克百威、三羟基克百威、残杀威、灭多威、抗蚜威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭威9种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。分析物在0.01～0.50 mg/L范围内呈线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg 3个不同添加水平时,平均回收率在89.0%～110.0%之间;相对标准偏差为0.7%～9.1%,定量限为0.005～0.01 mg/kg,满足定量分析的要求。     

近十年内蒙古产地蔬 菜农药残留状况及规律 性分析

对近十年内蒙古主产的6 800 份蔬菜样品的农药残留超标状况进行数理统计分析。结果表明：
内蒙古产地蔬菜主要以绿叶菜类、茄果类和瓜类为主,其产量占蔬菜产量的70%;随着2003 年以来蔬菜
检测数量的逐年增加,内蒙古产地蔬菜质量安全状态从快速下降期、规律波动期进入到了持续稳定阶段,
各种类蔬菜的质量安全水平差异化明显。其中占主产蔬菜55% 的茄果类蔬菜、瓜类和豆类蔬菜农药残留
超标率多年变幅低于2%,平均超标率为1.1%、1.6% 和3.1%,属于质量稳定型蔬菜;占主产蔬菜30% 的
绿叶菜类和白菜类蔬菜农药残留超标率虽呈年度降低趋势,但多年徘徊在7%～10%,属风险主体型蔬菜;
根菜类和甘蓝类蔬菜（占主产蔬菜15%）农药残留超标时间不可预见,超标率在某些年份大于5%,变幅
超过15 个百分点,这部分蔬菜为随机风险型蔬菜。超标的农药相对集中并表现出超标概率风险的种类间
差异。70% 的农药间歇性超标,超标概率低于5%;20% 的传统农药经常超标,超标概率大于30%。有机
磷类和氨基甲酸酯类农药残留超标风险整体呈年度降低趋势,而一些新型含氮类农药、高效拟除虫菊酯类
农药残留超标风险逐年增加。     

酶抑制法检测蔬菜农药残留的效果评价

采用色谱定量检测验证方法,对目前常用的酶抑制法速测蔬菜中农药残留的效果进行 了评
价。结果表明：酶抑制法检测不同农药灵敏度差异较大,其中以克百威的灵敏度最好,最低可达0.003
mg·kg-1,其次为灭多威和甲萘威。但对于目前蔬菜中常检出的毒死蜱和三唑磷等灵敏度不高。速测因最
低检测限高和基质干扰的影响,部分结果存在假阳性和假阴性风险,蔬菜产品假阳性率为7.1%～26.2%,
而以毒死蜱为试验农药的蔬菜样品检测假阴性率较高。因此,酶抑制法速测在蔬菜高毒快速控制上发挥了
一定作用,但作为执法检测需进一步研究前处理提取方法和提高 酶试剂质量。     

蔬菜有机磷农药残留快速检测方法的评价

介绍了一种快速检测蔬菜有机磷农药残留的方法。以黄瓜为试材，通过准 确度、精密度和灵敏度的分析，以及与国家标准方法——气相色谱法的比较，对该方法进行 了实验学评价。结果表明，该方法对敌敌畏、甲基对硫磷、辛硫磷、氧化乐果和甲胺磷的回 收率分别为98.75%、83.00%、91.00%、70.50%和86.00%； 最低检测限量分别为0.05、0.02、0.3、0.5、0.5mg ·kg~(-1)。多次平行测定变异系数小于4%，可以满足半定量分析的要求。     

鲜切及冷藏对4种蔬菜品质的影响

通过对油麦菜、马铃薯、辣椒、豇豆4种蔬菜总糖、总酸、类胡萝卜素、叶绿素、抗坏血酸含量的测定,研究新鲜蔬菜、鲜切蔬菜及其低温贮存后的品质变化。结果表明,与新鲜蔬菜相比,4种蔬菜的总糖含量在鲜切和鲜切冷藏后大多发生显著变化,辣椒鲜切和鲜切冷藏后总糖含量极显著提高,而豇豆、马铃薯鲜切和鲜切冷藏后总糖含量显著或极显著降低。油麦菜、马铃薯总酸含量在鲜切和鲜切冷藏后有明显下降趋势,鲜切马铃薯的糖酸比极显著上升。鲜切和鲜切冷藏后油麦菜类胡萝卜素含量极显著降低32.7%～54.5%,辣椒类胡萝卜素含量显著或极显著提高63.5%～112.9%。鲜切冷藏后油麦菜和辣椒叶绿素含量极显著降低57.7%和43.6%。油麦菜、马铃薯鲜切及鲜切冷藏后总抗坏血酸含量显著或极显著降低;鲜切辣椒总抗坏血酸和还原态抗坏血酸含量均极显著上升,而鲜切冷藏后辣椒总抗坏血酸和还原态抗坏血酸含量极显著下降。豇豆鲜切和鲜切冷藏后类胡萝卜素、叶绿素和抗坏血酸含量未发生显著变化。     

气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量

以气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）方式进行定量和定性分析建立了土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合测定方法。结果表明,本方法有效地降低了样品复杂基质带来的干扰,简化了分析步骤。采用外标法定量测得回收率为73%～104%,标准偏差为5.9%～11.5%,方法的回收率和线性关系结果令人满意,实验证明,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合检测。     

有机肥替代化肥比例对黄壤土活性有机碳及酶活性的影响

为明确等量养分施肥条件下,有机肥替代化肥不同比例对黄壤土活性有机碳及土壤酶活性的影响,以贵州省典型的黄壤土为对象,研究不施肥(CK),单施化肥(T1),70%化肥+30%有机肥(T2),50%化肥+50%有机肥(T3),30%化肥+70%有机肥(T4)和单施有机肥(T5)对土壤总有机碳(TOC)、溶解性有机碳(DOC)、易氧化性有机碳(ROC)、微生物生物量碳(MBC)含量和土壤纤维素酶、蔗糖酶、脲酶、酸性磷酸酶活性及辣椒产量的影响。结果表明:有机肥替代化肥能显著提高土壤总有机碳和各组分土壤活性有机碳含量,土壤TOC、DOC、ROC和MBC含量较单施化肥处理分别提高15.45%～55.82%、20.29%～91.30%、34.85%～51.21%和37.78%～71.11%;土壤有机碳库管理指数(CMI)较单施化肥处理提高36.95%～53.78%;随着有机肥替代化肥比例的增加,土壤纤维素酶、蔗糖酶和脲酶活性均呈现出先增加后降低的趋势,土壤酸性磷酸酶活性则呈现出不断提高的趋势;与不施肥对照相比,施肥明显提高了辣椒产量,50%化肥+50%有机肥处理的辣椒产量达到25 765.63 kg·...     

蔬菜农药残留现状及其潜在风险分析

通过对浙江省蔬菜生产中使用农药情况调查和94种农药的残留检测,分析了目前蔬菜中主要残留农药品种及其潜在风险。结果发现,目前蔬菜生产中主要使用78种农药,包括杀虫剂、杀菌剂、生长调节剂和除草剂,以低毒农药品种为主|蔬菜中主要残留28种农药,检出频率较高的农药依次为啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、吡虫啉、烯酰吗啉、三唑磷、霜霉威和哒螨灵等,检出的残留农药品种中,有46.4%在调查中未发现有使用,甲胺磷等高毒农药仍有检出。农药产品标识和农药成分不明是主要风险之一。此外,蔬菜中使用的28种农药尚未建立统一的标准检测方法,蔬菜食用仍存在农药残留安全风险。     

河北省不同蔬菜种类废弃物资源量、分布特征及肥料化利用潜力分析

以河北省11 个地级市8 大类主要蔬菜废弃物为研究对象，利用草谷比估算了河北省不同蔬菜废弃物资源量。结 果表明：2011～2016 年期间河北省蔬菜废弃物资源量平均以每年4.26 万t 的速度增加，2016 年达到了230.37 万t。其中， 甘蓝类（57.87 万t）、白菜类（43.42 万t）和茄果类（29.98 万t）蔬菜废弃物资源量最高，比平均值分别增加了100.98%、 50.80%、4.12%，其次为根茎类、豆类和瓜菜类，叶菜类和葱蒜类最低。废弃物资源量在各地级市间分布不均衡，变异系数 为50.57%～82.52%。以唐山市（40.81 万t）、石家庄市（35.17 万t）、保定市（29.78 万t）和张家口市（27.96 万t）蔬菜废 弃物资源量最多，总量占全省的58.04%。将全省蔬菜废弃物全部进行肥料化，相当于每667 m² 农田间接施加纯氮3.01 kg、 纯磷1.85 kg、纯钾2.99 kg 和有机质72.61 kg，相当于全年化肥用量的6.68% 和有机肥299.20 万t，其中，甘蓝类、白菜类和 茄果类蔬菜氮磷钾养分量最高，总量占8 类蔬菜的57.73%，有机质含量根茎类最高。全省蔬菜废弃物资源量在2011～2016 年期间呈稳定上升趋势，且不同地区各类蔬菜废弃物资源量和养分量差异突出，其中，蔬菜产量和产废系数成为了影响蔬菜 废弃物资源量差异高低的重要因素。