三种剂型阿维菌素在土壤中的消解动态

利用反相高效液相色谱法建立了土壤中阿维菌素残留量的测定方法,并研究了5 mg·kg-和20 mg·kg-1两个浓度下的2％阿维菌素微囊悬浮剂、2％阿维菌素颗粒剂、1.8％阿维菌素乳油在土壤中的残留动态.样品经超声波提取,抽滤,旋转蒸发浓缩后,采用反相HPLC-UVD方法测定.三种剂型阿维菌素在土壤中的平均添加回收率为83.3％～ 109.6％,变异系数为1.46％～4.30％,最低检出浓度为0.001 mg·kg-1,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明:不同剂型阿维菌素在土壤中降解速率,乳油＞颗粒剂＞微囊悬浮剂,同种剂型低浓度的降解速率快于高浓度;5 mg·kg-1和20 mg·kg-1的2％阿维菌素微囊悬浮剂在土壤中的半衰期分别为88.86 d,157.52 d;5 mg·kg-1和20mg· kg-1的2％阿维菌素颗粒剂在土壤中的半衰期分别为57.76 d,111.79 d;5 mg·kg-1和20 mg·kg-1的1.8％阿维菌素乳油在土壤中的半衰期分别为22.14 d,82.51 d.     

阿维菌素在柑橘园中的消解动态研究

为了解阿维菌素农药在柑橘园中使用的安全性,借助高效液相色谱检测技术,在田间试验和添加回收试验的基础上检测了阿维菌素在柑橘园中的消解动态。结果表明:当阿维菌素的添加浓度在0.01～1.00 mg/kg时,阿维菌素在柑橘全果、果皮、果肉及柑橘园土壤中的平均添加回收率为82.65%～98.99%,相对标准偏差为1.93%～8.56%;阿维菌素在柑橘全果中的半衰期为3.93～4.53 d,平均为4.09 d,在柑橘园土壤中则为6.22d～7.15 d,平均为6.64 d。试验表明阿维菌素农药在柑橘园中应用属较易降解农药。     

阿维菌素在广州小菜中的残留消解动态

采用反相高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在广州小白菜中的降解动态,结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量和4倍推荐使用剂量使用后,阿维菌素在小白菜中的半衰期为1～2d。在推荐使用剂量和2倍使用剂量施药3次的情况下,阿维菌素在推荐使用剂量处理的小白菜中均未检出,而在2倍推荐使用剂量处理的小白菜中的残留量分别是5.38μg/kg,属于易分解农药。     

1.8%阿维菌素乳油在黄瓜上的消解动态研究

阿维菌素是一种从微生物发酵液中提取的杀虫、杀螨剂,具有独特的作用机理,属昆虫神经毒剂,主要干扰害虫神经生理活动,刺激释放γ氨基丁酸,抑制神经传导,使其麻痹中毒而死。具触杀和胃毒作用,无内吸性,但有较强的渗透作用,且与有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药无交互抗性[1     

阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出.     

阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量：低剂量按推荐剂量3.75 g·m^-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）,分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）进行分散固相萃取（DSPE）净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg^-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg^-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg^-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg^-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m^-2采用土壤穴施方式使用是安全的。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

菜豆中阿维菌素残留量的高效液相色谱检测方法及消解动态研究

建立了反相高效液相色谱法测定菜豆中阿维菌素残留量的方法,以乙酸乙酯为提取剂,液液萃取净化,经N-甲基咪唑和三氟醋酸酐衍生化,采用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长为470 nm)进行测定。同时,为确定1%阿维菌素水乳剂在菜豆中的施用安全性,通过两年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在菜豆上的消解动态及最终残留量。试验结果表明：在0.05~5.0 μg/mL浓度范围内,阿维菌素的浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数γ为0.9997。添加浓度在0.0044~0.44 mg/kg 时,方法的平均回收率为94.35~99.42%,相对标准偏差为4.81~5.84%；以1%阿维菌素水乳剂0.45 g/m²喷药,阿维菌素在菜豆上的消解半衰期为1.4~1.7 d；施药7 d后采集的菜豆样品中阿维菌素含量均低于0.05 mg/kg (中华人民共和国农业行业标准NY1500.1.3-2007规定阿维菌素在豇豆中的最大残留限量,即MRL值,本文以此作为菜豆中阿维菌素的推荐MRL值)。本方法简便、快速、准确,适用于阿维菌素在菜豆上的残留量测定。     

乙嘧酚在黄瓜和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱仪及田间试验方法,建立了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留分析方法,研究了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化.黄瓜和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,硅胶柱净化,高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明,该方法的最小检出量为3.5×10-10g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.010和0.005 mg·kg~(-1).乙嘧酚的平均添加回收率为80.5%～103.1%,变异系数为2.10%～3.74%.消解动态试验表明,乙嘧酚的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为3.5和9.9 d,属于易降解性农药化合物.乙嘧酚在黄瓜中消解速率高于其在土壤中的消解速率,这可能是由于黄瓜生长稀释作用导致的.     

SPE-柱前衍生-HPLC法研究阿维菌素在甘蓝及土壤中的残留动态

[目的]建立SPE-柱前衍生-HPLC法测定甘蓝和土壤中阿维菌素残留量的分析方法,并研究阿维菌素在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留量。[方法]样品用乙腈提取,C18固相萃取（SPE）小柱净化,经N-甲基咪唑（NMIM）和三氟乙酸酐（TFAA）衍生化,用乙腈定容,最后用液相色谱-荧光检测器（激发波长为365 nm,发射波长为475 nm）进行测定。[结果]阿维菌素在甘蓝中半衰期为1.5~5.4 d,在土壤中降解的半衰期为6.7~8.8 d。建议45.5%阿维菌素.丁醚脲悬浮剂防治十字花科蔬菜中的小菜蛾,在推荐剂量下最多施药2次,安全间隔期为4 d。[结论]建立的分析方法操作简单,方法的精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于基质复杂的甘蓝和土壤中阿维菌素的残留测定。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态（英文）

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40d,土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18d。[结论]在柑橘上使用25%的噻嗪酮悬浮剂兑水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14d。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40 d,在土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18 d。[结论]在柑橘上使用25%噻嗪酮悬浮剂对水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0 mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14 d。     

阿维菌素在水溶液中的光化学降解

[目的]研究阿维菌素在不同光源下的光解动力学。【方法]以高压汞灯为光源,研究了不同初始浓度、pH值、共存污染物等因素对阿维菌素光化学降解的影响。[结果]阿维菌素在紫外灯下的光解速率是高压汞灯下的数倍,其半衰期在高压汞灯下为25．6min,在紫外灯下仅为4．9min。阿维菌素的最大吸收峰在245nm。在试验的初始浓度范围内,阿维菌素的光解反应符合一级反应动力学规律,阿维菌素的光解速率与其初始浓度呈负相关。pH值为4时,阿维菌素的光解半衰期为29．9min,pH值为9时,则缩短到了24．8min。NO3-、甲基绿、甲基橙、十二烷基磺酸钠对阿维菌素的光解速率均表现出一定的光猝灭作用。添加甲基橙后,阿维菌素的光解半衰期比对照延长了7．4min,添加甲基绿后延长了9．3min。[结论]该试验初步研究了阿维菌素在水溶液中的光解过程及其影响因素。     

乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态

通过田间试验和液相色谱分析技术研究了75%代森锰锌WP的杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态。试验结果表明:当75%代森锰锌WP的施药剂量为推荐剂量的2倍(6 250 g/hm2)时,其杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中原始沉积量分别为0.025和0.032 mg/kg,半衰期分别为18.1和14.2 d。当使用75%代森锰锌WP施药1次,测得人参中乙撑硫脲残留量均低于欧洲规定的农药最高残留限量值(0.05mg/kg),按照推荐剂量3 125 g/hm2处理,建议我国乙撑硫脲在人参上的最大残留限量值可暂定为0.02～0.04 mg/kg,施药次数为1次。     

丹江口市柑橘园土壤有效养分含量研究

[目的]为了科学制定施肥方案,有针对性地指导柑橘园施肥.[方法]根据土壤类型、产量水平和地形等因素,对丹江口市柑橘园0-30 cm土层的土壤样品进行有效养分测试.[结果]土壤样品有机质平均含量为12.4 g/kg,73.1％的柑橘园含量偏低,土壤pH适宜柑橘生长的比例达到96.6％.土壤碱解氮、有效磷、速效钾普遍缺乏,缺乏比例分别为87.5％、88.7％、55.6％.有效铁、锰、铜、锌、硼缺乏比例分别为10.9％、7.8％、9.0％、70.4％、81.8％,有效锌和有效硼缺乏严重.石灰(岩)土有机质、碱解氮、有效磷、速效钾含量均高于黄棕壤和紫色土,土壤pH也偏高,不同土壤类型各微量元素有效养分含量差别不明显.[结论]针对土壤养分状况,在生产中应增施有机肥,加大氮磷钾肥料施用量,同时注意硼肥和锌肥的施用.     

特丁硫磷在花生及土壤中的消解动态研究

特丁硫磷是天津农药总厂新研制的一种新型有机磷广谱内吸杀虫、杀线虫剂,具有触杀和胃毒作用。在山东、北京两地的花生种植试验中,特丁硫磷在花生地土壤中的降解半衰期(t_(1/2))为32～34 d,可属中等。在花生秧中的(t_(1/2)),山东为1～2 d,北京为5～6 d。待花生收获时,该药在土壤中的残留量均低于0.07 mg·kg~(-1),在花生秧、花生壳和花生仁中的残留量均低于0.01 mg·kg~(-1)。用 GC-FPD 检测其最低检出量为2.0×10~(11)g,最小检测浓度为0.001 mg·kg~(-1)。     

贵州清水江沿岸柑橘园土壤重金属含量特征及安全评价

按照国家相关标准,用单项污染指数法分析了贵州清水江沿岸柑橘园土壤pH值及镉、汞、砷、铅、铬的含量,并进行了土壤重金属残留安全性评价。结果表明,清水江沿岸柑橘园土壤重金属含量的大小顺序为Cr>Pb>As>Cd>Hg,且主要来源于成土母岩,受污染较小。各样本污染指数均小于1,除铅为尚清洁外,其余样品均为清洁,当地适宜发展无公害柑橘生产。