桔梗根中扑草净和萘氧丙草胺残留量分析

应用GC-MS法测定桔梗根中的扑草净和萘氧丙草胺残留量。扑草净添加回收率为70.7%~82.7%,相对标准差0.55%~2.60%;萘氧丙草胺添加回收率为71.5%~85.5%,相对标准差0.30%~0.98%。结果表明,春季一年生桔梗移栽地分别处理40%扑草净2、4 kg.hm-2和50%萘氧丙草胺2、4 kg.hm-2,秋季收获(施药后152d),其标准烘干的根中扑草净残留量分别为0.028、0.036 mg.kg-1,而未能检测出萘氧丙草胺残留。     

紫菜中扑草净残留的快速检测方法

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UVD)法测定紫菜中除草剂扑草净残留量的方法.样品用乙腈提取,经石墨化碳黑固相萃取柱、LC-NH2固相萃取柱净化,HPLC-UVD测定紫菜中扑草净残留量.结果表明,HPLC法检测扑草净的线性范围为0.05~10 μg/ml,相关系数为r2=0.999 9,最低检出限为0.03 mg/kg,样品的加标回收率为91.32%~95.51%,相对标准偏差为2.26%~9.25%.     

当归适宜栽培化学除草剂筛选

对适宜当归栽培的化学除草剂进行筛选,结果表明:适宜当归地的除草剂为敌草胺、扑草净及2种除草剂混合处理;当归实生苗和1年生苗地适宜处理剂量为敌草胺2 kg/hm2 扑草净2 kg/hm2(有效含量:敌草胺50%,扑草净40%);当归实生苗和1年生苗地的最佳茎叶处理剂为拿捕净,剂量为1.5 L/hm2(有效含量:12.5%).     

当归根中扑草净残留分析

针对当归栽培过程中筛选出的适宜除草剂扑草净进行残留分析和测定,以确定当归栽培过程中使用化学除草剂的可行性,确立当归地化学除草造成除草剂残留的分析方法,为建立规范化(SOP)当归生产体系提供标准和依据.结果表明,当归干燥根中存在扑草净残留,剂量约为0.42 mg/kg.     

柑桔园杂草根中有机氯农药残留分析方法

利用有机溶剂对杂草根中的有机氯农药进行提取,经层析净化后,利用气相色谱测定各种有机氯农药的残留量.结果表明,该方法的加标回收率为81.2%-112.6%,检出限为(0.01-0.05)mg.L-1,线性相关系数R2≥0.99.表明该方法适合于杂草根中有机氯农药多残留的快速检测.     

香根草对扑草净胁迫的响应和去除效果

以香根草为供试材料,采用温室水培的方法,研究了香根草对1和10 mg·L~(-1)扑草净胁迫的光合生理响应和去除效果.结果表明:1和10 mg·L~(-1)扑草净处理后,香根草总鲜重和鲜重增长率较CK(未添加扑草净)显著下降;香根草叶片叶绿素含量、净光合速率(Pn)、气孔导度(Gs)、蒸腾速率(Tr)、PSⅡ最大光化学效率(Fv/Fm)、潜在光化学效率(Fv/Fo)和实际光化学效率(ФPSⅡ)、电子传递速率(ETR)、光化学猝灭系数(qP)均随扑草净处理天数的延长呈先下降后回升趋势,胁迫效应随扑草净浓度增大而增强;胞间CO_2浓度(Ci)随扑草净浓度的增大而增加,随处理天数的延长先升高后降低;但扑草净未对香根草非光化学猝灭系数(NPQ)产生显著影响.1 mg·L~(-1)扑草净处理35 d后,香根草光合参数和叶绿素荧光参数均能恢复到正常水平;10 mg·L~(-1)扑草净处理则呈缓慢恢复趋势.种植香根草的营养液中1和10 mg·L~(-1)扑草净的去除率较未种植香根草处理分别提高了44.68%和53.76%.     

当归适宜化学除草剂筛选

对适宜当归栽培的化学除草剂进行筛选．结果表明：适宜当归地的除草剂为敌草胺、扑草净以及2种除草剂混合处理;当归实生苗地和一年生苗地适宜处理剂量为敌草胺2kg／hm^2＋扑草净2kg／hm^2（有效含量：敌草胺50％,扑草净40％）：当归实生苗和一年生苗地的最佳茎叶处理剂为拿捕净,剂量为1．5L／hm^2（有效含量：12．5％）．     

高效液相色谱-荧光法同时检测蔬菜中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素的多残留量

【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1时,蔬菜中ABA、EMA和IVM的添加回收率分别为90.5%-114.1%、96.7%-118%和92.8%-108.1%,变异系数(C.V.%)分别为0.85%-12.11%、1.38%-9.36%和0.95%-11.52%,在蔬菜样品中最低检出浓度分别为1.2、2.1和1.7μg·kg-1。【结论】高效液相色谱-荧光检测法前处理简便,方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

气相色谱串联质谱法测定精甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留行为

提出了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的气相色谱串联质谱的残留分析方法,并于广东、山东和湖南三地进行了15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留量。黄瓜和土壤通过乙腈提取、盐析和离心净化,采用气质联用仪(GC-MSMA)检测。在0.05、0.1和1mg/kg等三个添加水平下,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的平均添加回收率分别为94.58%-105.52%和82.55%-100.97%,相对标准偏差(RSD)在5.1%-8.6%和4.2%-6.4%,最小检出量为0.05μg,最低检测浓度均为0.05mg/kg。田间试验结果表明:精甲霜灵在黄瓜和土壤中的半衰期分别为4.8-10.5d和7.5-19.2d。最终残留量检测结果显示15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂用于防治黄瓜霜霉病,施药剂量不超过225ga.i/hm2,最多施药3次,安全间隔期为5天。     

氮素对香根草吸收和去除扑草净的影响

以香根草为研究对象,通过温室培育、样本试验和室内分析,研究了高浓度氮含量(0.49 mg/L)、中浓度氮含量(0.33 mg/L)、低浓度氮含量(0.16 mg/L) 3种浓度氮素水平条件下,香根草对单子叶营养液中扑草净的吸收、去除效果。结果表明：氮素能显著提高香根草根系对单子叶溶液中扑草净的吸收,同时能促进扑草净在根系与茎叶之间的转移;中浓度氮素为水平时,扑草净在溶液中的残留率最小为1.80%,此时香根草对扑草净的去除率最大为18.07%。试验第40天时,氮浓度为低浓度水平时,扑草净在溶液中的残留率为1.86%,香根草对扑草净的去除率为16.51%;试验第40天时,与高浓度氮水平相比,中低浓度氮水平条件下,香根草表现出更佳的生长态势,且对溶液中扑草净的吸收、去除效果更好。     

丽江云木香精油成分提取分析

以云南丽江出产的云木香(Saussurea lappa C.B Clarke)根部为材料,分别将其新鲜和干燥根部切片,通过水蒸气蒸馏和索式提取法(分别以无水乙醇和石油醚为溶剂)进行挥发性物质的提取,采用GC-MS测试其化学成分。结果表明,新鲜云木香含水率为66.31%,水蒸气蒸馏法提取的新鲜和干燥云木香出油率分别为0.11%和0.24%;其次,由2种方法提取的新鲜和干燥云木香精油中共鉴定出82种不同的成分(约占总成分的79.09%~86.32%),其中新鲜云木香68种,干燥云木香53种,其主要成分均含有去氢木香内酯(18.98%~63.27%)、云木香烯(2.29%~11.19%)、二氢去氢木香内酯(1.83%~7.83%),新鲜云木香主要成分还含有木香醇(1.25%~10.95%)。同时,不同产地提取的云木香精油成分种类及其含量有差别,其中云南丽江出产的云木香中,去氢木香内酯含量较高。     

腐植酸影响扑草净对斑马鱼的急性毒性研究

腐植酸(HA)是水环境中一类重要的溶解性有机质,它能影响有机污染物对生物的急性毒性。以除草剂扑草净(Prometryn)作为目标污染物,模式生物斑马鱼(Danio rerio)作为受试生物,研究了扑草净对斑马鱼的96 h急性毒性以及HA存在下其对斑马鱼的毒性变化情况。结果显示,扑草净对斑马鱼的96 h半致死浓度(96 h LC50)为7.448 mg·L-1,95%置信区间为(7.032~7.971)mg·L-1。5 mg·L-1的HA对扑草净的毒性没有显著影响,但当扑草净浓度为8.5 mg·L-1时,15 mg·L-1的HA增加了其对斑马鱼的96 h累积死亡率,较同样扑草净浓度下无HA组高出40%。研究表明在较高扑草净浓度下,15 mg·L-1HA能增加其对斑马鱼的急性毒性,这可能是由于较高浓度(大于LC50值)的扑草净与HA共存时,减少污染物毒性的络合机制被其他能够引起毒性增加的机制所掩盖。     

3种新烟碱类杀虫剂在蜂蜜中HPTLC残留分析方法的研究

建立了吡虫啉、噻虫胺和噻虫嗪在蜂蜜中残留的高效薄层色谱(HPTLC)检测方法,用乙腈机械震荡提取后涡旋并离心样品,于C-18固相萃取柱净化,CAMAGLinomatⅣ点样仪点样,二氯甲烷∶乙酸乙酯=3∶1(V∶V)混合溶液单向上行展开,于254nm波长进行HPTLC检测。结果表明,当3种农药在蜂蜜中的添加浓度分别0.05、0.5和1.0 mg·kg~(-1)时,添加回收率分别为71.58%~101.25%、72.29%~109.47%和79.88%~108.92%,相对标准偏差分别为9.31%~14.47%、7.79%~12.86%和9.24%~14.23%,均满足农残分析的基本要求。     

猪排泄物中替米考星的高效液相色谱检测方法

 猪排泄物用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取，C18 SPE柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵溶液洗脱，紫外检测器290 nm处检测，成功建立了猪排泄物中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测尿液、粪便中替米考星的定量限分别为0.025 ?g·ml-1和0.05 ?g·g-1，检测限分别为0.0125 ?g·ml-1和0.025 ?g·g-1。尿液在0.025 ?g·ml-1～2.0 ?g·ml-1添加范围内，回收率在83.4%～95.7%之间，日内变异系数在6.6%～8.9%之间，日间变异系数在6.4%～9.3%之间；粪便在0.05 ?g·g-1～5.0 ?g·g-1添加范围内，回收率在58.8%～73.9%之间，日内变异系数在8.7%～12.4%之间，日间变异系数在9.4%～16.5%之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合相关研究的要求。     

联苯肼酯及其代谢物和哒螨灵在茄子中的最终残留量 及储藏稳定性研究

为探究哒螨灵、联苯肼酯及其代谢物在茄子上的储存稳定性及其残留行为,在湖北、四川等8地开展哒螨灵、联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯在茄子上的规范残留田间试验,样品经乙酸乙腈提取,再由N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化,过膜后,用超纯水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过基质标准曲线外标法进行定量.结果 表明,在3个添加水平下(0.05 (0.02)、0.1、0.5 (0.2) mg.kg-1)其回收率为89.0％～107.0％,相对标准偏差为3.0％～12.7％,定量检出限(LOQ)分别为0.050 mg·kg-1、0.020 mg.kg-1和0.020 mg·kg-1.最终残留试验表明,45％联肼·哒螨灵悬浮剂,用药量为制剂45 mL·hm-2(有效成分用量303.75 g.hm-2),施药2次,施药间隔7d,采收间隔期为7d、10d,收获茄子中哒螨灵的残留量均小于0.053 nag·kg-1,联苯肼酯的残留量均小于0.040 mg.kg-1.稳定性试验也表明,哒螨灵、联苯肼酯及其代谢物在-20℃冰箱储藏180 d稳定.结论 是45％联肼·哒螨灵悬浮剂在茄子上残留量极低.     

QuEChERS-GC-MS法检测当归中9种除草剂残留

【目的】建立当归中除草剂的残留分析方法。【方法】阿特拉津、异恶草酮、乙草胺、扑草净、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、丙草胺和乙氧氟草醚9种除草剂残留分析采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用仪。样品用乙腈提取,采用N–丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。对影响提取和净化的参数进行优化。【结果】在0.01~5.00 mg·L~(–1)的范围内,各除草剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。在添加量分别为0.01和0.10 mg·kg~(–1)的水平下,9种除草剂在当归样品中的平均回收率为74.58%~96.37%,相对标准偏差均低于11.73%,各除草剂的检出限范围为0.52~6.60μg·kg~(–1)。【结论】该方法简单、快速、有效,能够用于实际当归样品中多种除草剂的残留检测。     

香根草对扑草净污染水体的净化潜力

  目的  探究香根草Vetiveria zizanioides对扑草净污染水体的修复潜力。  方法  采用温室水培模拟实验的方法，研究香根草对水体不同初始质量浓度(1.0、5.0、10.0、15.0 mg·L?1)扑草净的吸收和去除特征。  结果  相同培养时间下，随水体扑草净初始质量浓度增加，香根草茎叶和根系扑草净质量分数显著增加(P＜0.05)，在第5天达到最大值，之后呈波动下降趋势；随培养时间延长，水体扑草净质量浓度显著降低(P＜0.05)。与未种植香根草相比，香根草种植组水体扑草净降解半衰期缩短了14.80~19.78 d，去除率提高了22.52%~55.57%。相关性分析表明:水体扑草净质量浓度与香根草转移系数呈极显著负相关(P＜0.01)，与相对去除率相关性不显著(P＞0.05)，与培养时间呈极显著正相关(P＜0.01)。  结论  种植香根草可提高水体扑草净降解速率和去除率，香根草可作为扑草净污染水体修复的先锋植物。图2表4参31      

330g/L二甲戊灵乳油对水稻旱育秧田杂草的防除效果

[目的]全面了解330 g/L二甲戊灵的药效、杀草谱、用药量、安全性及配套应用技术。[方法]以常规药剂19%丁·扑可湿性粉剂为对照药剂,研究330 g/L二甲戊灵乳油对水稻旱育秧田杂草的防除效果及对水稻秧苗生长的安全性。[结果]330 g/L二甲戊灵乳油在水稻旱育秧田采用播后苗前使用,对秧田稗草、马唐、黎等一年生单、双子叶杂草具有理想的防除效果,表现杀草谱宽,对水稻出苗率、生长发育无不良影响,明显优于19%丁·扑可湿性粉剂。[结论]330 g/L二甲戊灵乳油用于水稻旱育秧田防除稗草、藜、马唐等一年生单、双子叶杂草,推荐使用剂量(有效成分)为743~990 g/hm~2,即商品量2 250~3 000 mL/hm~2。     

吡草醚在棉花及土壤中的残留分析方法研究

研究建立了吡草醚在棉花及土壤中的残留分析方法。棉叶和棉籽样品以乙腈提取,GCB/PSA固相萃取小柱净化,高效液相色谱测定。土壤样品以丙酮提取,C₁₈小柱净化。吡草醚在棉叶、棉籽和土壤中的最低检测浓度均为0.02 mg·kg^-1。吡草醚在棉叶、棉籽和土壤中的平均添加回收率（添加浓度为0.02~1 mg·kg^-1）分别为93.94%~101.65%、84.88%~98.62% 和85.49%~90.71%,变异系数分别为3.96%~8.06%、7.59%~10.37% 和5.59%~ 8.69%。方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。