土壤中微量铬测定方法的研究

采用高锰酸钾氧化、碘-淀粉显色的分光光度法测定土壤中的微量铬。样品消解后,用KMnO4氧化Cr(Ⅲ)为Cr(Ⅵ),以NH4HF2掩蔽Fe3+,并控制溶液的pH值在3.0~4.0,与KI作用后生成的I3-遇到淀粉后形成灵敏度很高的蓝色配合物,在分光光度计波长为590nm处测定吸光度。其测定结果的相对标准偏差小于3.0%,加标回收率在93.4%~103.0%,改进后的方法简单、准确、快速、易于操作。     

分光光度法测定小麦面粉中过氧化苯甲酰含量

[目的]用分光光度法测定面粉及面制品中过氧化苯甲酰含量。[方法]在磷酸介质中,过氧化苯甲酰氧化碘化钾生成的碘与淀粉显色,在520 nm波长处有最大吸收峰,建立了淀粉碘化钾体系光度法间接测定微量过氧化苯甲酰的方法。[结果]面粉用无水乙醇溶解通过离心提取过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰的质量浓度在0.032 g/L以内呈线性。[结论]该方法应用于新制小麦面粉中过氧化苯甲酰的测定,回收率在94.3%以上,步骤简单,易操作,现象明显。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

酚红分光光度法测定含碘水体中的溴离子

[目的]研究含碘水体中溴离子的测定方法,减小测定误差。[方法]用亚硝酸钠氧化,丁酮衍生,环己烷萃取,并用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子。取5个除去碘离子后的含碘水体测定精密度,之后对5个除去I-后的含碘水体分别准确加入含溴离子2.00、4.006、.00、8.00、10.00μg的标准溶液,进行加标回收率实验。[结果]精密度实验结果表明,采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子的RSD为0.59%。加标回收率实验结果表明,该法的平均回收率可达96.58%。[结论]采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子,结果较稳定,精密度较高。     

火焰原子吸收分光光度法测定普洱茶中金属元素的含量

[目的]采用火焰原子吸收分光光度法测定普洱茶中金属元素的含量。[方法]普洱茶样品经粉碎干燥后,用硝酸-高氯酸混合液进行消解处理,采用火焰原子吸收分光光度法测定K、Ca、Mg、Mn、Fe、Na、Cu、Zn、Cr、Ni的含量。[结果]普洱茶中金属元素的含量为K〉Ca〉Mg〉Mn〉Fe〉Na〉Cu〉Zn〉Cr〉Ni,各元素的加标回收率为98.56%～103.02%,RSD为1.07%～2.97%,准确度和精密度均符合要求。[结论]火焰原子吸收分光光度法测定普洱茶中金属元素的含量是可行的。     

火焰原子吸收分光光度法测定中药材中微量铁含量研究

[目的]建立中药材中微量铁含量的测定方法。[方法]采用火焰原子吸收分光光度法进行测定,测定波长为248.3 nm。[结果]铁在1.0～8.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=5),平均回收率为100.91%(RSD=1.94%,n=5)。[结论]该方法简便、灵敏,适用于中药材中微量铁的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海娜中的铬

[目的]测定海娜植物及其种植地土壤中铬的含量。[方法]采用微波消解海娜样品,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法及ICP-AES分别测定海娜植物和土壤中铬的含量。[结果]海娜植物和土壤中铬的含量不高,样品回收率在96.9%~102.6%之间,RSD为1.27%~3.38%。[结论]实验方法快速,准确,是测定植物体中铬等微量元素含量的可行方法。     

饲料级磷酸盐中磷含量的快速测定方法研究

[目的]建立饲料级磷酸盐中磷的快速测定方法。[方法]采用分光光度法研究了磷酸盐中总磷含量的测定条件,并与国标方法进行比较测定了不同种类饲料级磷酸盐样品。[结果]优化后的测试条件为:测试波长420 nm,显色酸度控制在0.5~1.0 mol/L,显色温度不低于15℃,显色时间20~30 min。方法回收率97.5%~100.1%,比较2种方法测定各样品的结果,均满足标准要求。[结论]采用分光光度法测定饲料级磷酸盐中磷的含量,方法简单、快捷,可以满足标准要求的准确度和精密度。     

分光光度法测定植酸含量

[目的]为了寻找适合于标准植酸的测定及微量测定的方法。[方法]采用可见分光光度法,测定植酸的含量。[结果]在标准曲线下,植酸浓度在0~32μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系,方程为:Y=-2.284 2X+0.384 1(R=0.997 3),平均回收率为97.35%,RSD为4.82%(n=4)。[结论]该方法操作简便、快速、准确,可作为植酸的定量分析方法。     

分光光度法测定藜麦中总皂苷的含量

[目的]建立一种测定藜麦中总皂苷的分光光度法,研究藜麦中总皂苷的含量。[方法]采用超声波提取、香草醛-高氯酸分光光度法,以藜麦皂苷A为对照品,检测波长482 nm,样品提取采用60%乙醇溶液,料液比1∶30(g∶mL),提取时间30 min,提取2次,回收乙醇后用水饱和的正丁醇萃取3次。[结果]藜麦中总皂苷浓度在0.021 12~0.063 36 mg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程为A=12.169C-0.071 4,相关系数0.999 9。[结论]建立了超声波提取-分光光度法测定藜麦中总皂苷含量的新方法,该方法简便、准确,可用于藜麦加工工艺的评价。     

有机铬添加剂对猪生产性能和肉质的影响

研究了吡啶羧酸铬对育肥猪生产性能和肉质的影响。 36头体重 70kg的约克×长白杂交肥育猪随机分成二组 ,分别饲喂基础饲粮 (对照组 )和基础饲粮 +铬 2 0 0 μg/kg。每组 6个重复 ,每个重复 3头猪 ,试验至 10 0kg体重结束。结果表明 ,有机铬对育肥猪的日增重、日采食量和料肉比无显著影响。添加有机铬趋于提高眼肌面积和肉色评分 ,降低肌肉大理石纹评分和肌内脂肪含量 ;但可极显著提高猪肉的滴水损失。表明 ,在本试验条件下 ,有机铬对猪肉品质有一定的不良影响     

草鱼对常规饲料消化率测定方法的研究

在室内循环水族缸内,选用进口鱼粉、国产鱼粉、菜饼、双低菜粕、豆粕、棉粕、玉米胚芽粕、酒糟粉、麦麸、稻谷和米糠等11种饲料原料,从方法学上探讨影响草鱼消化率的因素.试验结果表明(1)草鱼消化率测定时,配合饲料应过40目筛;(2)试验饲料由基础饲料和试验原料以73的比例配制,其消化值优于直接用饲料原料配制成的试验饲料所得的消化值;(3)外源指示剂(CrO3)法和内源指示剂AIA4N(酸不溶灰分)法对测定结果影响不显著(P＞0.05).总之,草鱼消化率测定以Cr2O3为指示物,原料粉碎过40目筛,试验饲料由基础饲料和试验原料以73的比例配制,是较理想的测定表观消化率的方法.     

用Cr(V1)-H_2O_2-ECR-CTMAB体系分光光度法测定铬鞣液中的铬

作者研究了Cr(VI)—H_2O_2—ECR—CTMAB显色体系的光度特性。在pH3.4～4.4范围内,在CTMAB和CH_3CH_2OH存在下,λ_(max)=600nm,ε=1.1×10~5L·mo1~(-1)·cm~(-1),配合比为Cr(Ⅵ):H_2O_2:ECR=1:1:3,0～20μgCr/50ml范围内服从比尔定律。本法不经分离直接测定铬鞣液中的铬,获得满意结果。     

动力学直接光度法测定血清中痕量铜

研究了氨水介质中铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化苯基荧光酮褪色这一新指示反应及影响反应速度的因素，建立了动力学直接光度法测定痕量用的新方法．该方法灵敏度为３．２ｍｇ·Ｌ－１，测定范围为０—０．０１６ｍｇ·Ｌ－１，操作简便，快速．该法用于测定血清中痕量铜，获得满意结果．     

不同酸溶解体系下饲料用膨润土中铬的测定

旨在研究有效溶解饲料添加剂中三氧化二铬、硫酸铬等难溶物的方法,克服铬测定结果偏低的问题.试验选取饲料用膨润土试样,分别采用硝酸常温溶解体系、盐酸热溶解体系、盐酸—溴酸钾溶液热溶解体系3种方法进行样品前处理,利用火焰原子吸收分光光度计进行铬含量测定,分析比较3种处理体系对饲料用膨润土中铬测定结果的影响,择优选出盐酸—溴酸...     

有关二苯碳酰二肼测定土壤中铬的几个问题

在研究二苯碳酰二肼测定铬的反应机理的同时,对使用同一消化浪测定土样中铬和钛的可行洼进行了试验,结果认为,采用H_2SO_4—H_3PO_4—HNP_3体系消化土壤样品,消化液可分别用二苯碳酰二肼比色法测铬和用二安替比林甲烷比色法测钛。经对全国不同地区的五个土样用本法与常规测铬法的对照试验,得到一致的结果。作者还发现,使用不同纯度级的二苯碳酰二肼得到不同的结果,认为必须使用分析纯级以上的试剂。 根据对络台物的可见一紫外吸收光谱的研究和其他试验结果,并结合前入的电泳试验等结果,阐述了二苯碳酰二肼测定铬的反应机理。     

紫外可见分光光度法同时测定水中铬（Ⅵ）和锰（Ⅶ）的含量

[目的]同时测定水中铬（Ⅵ）和锰（Ⅶ）的含量。[方法]在波长为440和545 nm下,以硫酸作为参比测定水的吸光度,根据吸光度的加和性,用紫外可见分光光度法同时测定水中铬（Ⅵ）和锰（Ⅶ）的含量。[结果]在440和545 nm适宜波长下测定铬（Ⅵ）和锰（Ⅶ）的吸光度,对数据进行回归处理,得线性回归方程和相关系数,表明线性关系均良好。[结论]此方法反应灵敏,操作简单,适合天然水或工业废水中铬（Ⅵ）和锰（Ⅶ）含量的同时测定。     

刺山柑种子油中矿质元素含量的测定

采用乙醚提取刺山柑种子中油脂,并采用PE 800火焰原子吸收光谱法分析测定油脂中Fe、Mn、Zn、Cu、Ca、Mg六种元素,采用钾钠火焰光度法测定K、Na元素,石墨炉原子吸收分光光度法测定Ni,Co,Pb,Cr,Cd元素。结果表明,从刺山柑种子油脂中鉴定出4种常量元素K,Ca,Mg,Na和6种微量元素Fe,Zn,Mn,Cu,Ni,Co,重金属元素Pb,Cr,Cd的含量均低于国家标准。说明刺山柑种子油脂富含多种营养元素,具有潜在的开发价值。     

溴酸钾氧化孔雀石绿和甲基红的褪色光度法测定NO2-的研究

[目的]建立一种新的测定痕量亚硝酸根的方法。[方法]在磷酸介质中以CTMAB为活化剂,利用亚硝酸根对溴酸钾氧化孔雀石绿和甲基红的褪色反应有催化作用,通过测定．摹20和612nm处催化和非催化体系吸光度的变化值,建立双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。[结果]该方法的线性范围为0-0．16μg／ml,检出限为0．0043μg/ml。[结论]将该方法用于榨菜试样中亚硝酸根的测定。结果满意。