胶束纸色谱法分离和鉴定黄酮类化合物

目的：探讨胶束纸色谱在分离,鉴定黄酮类化合物中的应用。方法：采用高于临界胶束浓度的ＳＤＳ,ＢｚＢｒ水溶液作展开剂通过纸色谱法分离和检测桑色素,杨梅黄素等８种黄酮甙和甙元,并对胶束浓度和有机添加剂影响分离效果作了观察。结果：０。．０１－０．０２ｍｏｌ／Ｌ的ＳＤＳ或ＢｚＢｒ胶束展开体系适宜于分离黄酮甙类,而当展开剂中０．０６ｍｏｌ／Ｌ的ＳＤＳ水溶液与乙酰乙酸乙酯的体积比为１０：１时,黄酮甙元可以得到满     

高压液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中7种B族维生素含量

[目的]建立一种高压液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中7种B族维生素(核黄素、硫胺素、吡哆醇、吡哆胺、吡哆醛、烟酸、烟酰胺)含量的方法。[方法]样品用0.1%甲酸溶液溶解后,加入一定体积的正己烷,经过超声、离心、过滤处理。用0.1%甲酸-甲醇为流动相(梯度洗脱),Eclipse Plus C18色谱柱为分析柱,对滤液进行分离。采用电喷雾正离子模式,多重反应监测(MRM)对7种B族维生素进行检测。[结果]7种B族维生素在5 min内能较好分离,在一定的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.99,样品加标回收率(3个加标水平)为75.25%~107.65%,相对标准偏差在3%以下。[结论]该方法具有操作简单、分离度好、灵敏度高、检测速度快等优点,可用于婴幼儿配方奶粉中B族维生素含量的检测。     

二苯甲醇类化合物的主客体色谱行为

研究分子结构因子近似化合物的本客体色谱行为,有助于探讨分子结构因子与胶束空穴形状及空穴大小之间的适配关系。二苯甲醇类化合物具有近似的分子结构因子,在十二烷基硫酸钠胶束中的本客体色谱行为表现出了相似性。但细微的结构因子差别随胶束浓度的变化仍导致了其适配性的差异,疏水-亲水的平衡在一定条件下影响着适配性。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定水蜜桃中水溶性有机酸和维生素的含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD) 同时检测水蜜桃中水溶性有机酸和维生素含量.样品经纯水超声波提取、离心和膜过滤,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm) 液相色谱柱分离,以0.5 mmol·L-1磷酸-乙腈梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;二极管阵列检测器(DAD) 同时以210 nm波长检测苹果酸、柠檬酸、琥珀酸,254 nm波长检测烟酸、维生素C、维生素B1,270 nm波长检测维生索B2.结果显示:待测成分在8 min内达到良好的基线分离,线性范围广,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的检出限为0.5μg·mL-1,烟酸、维生素C、维生素B.的检出限为0.1μg·mL-1,维牛素B2的检出限为0.05 μg·mL-1.方法的加标同收率为97.0%～102.3%,线性相关系数为0.999 3～0.999 9,精确度平均偏差0.33%～1.97%.该方法适用于水蜜桃样品中多种水溶性有机酸和维生素的同时测定.     

高效液相色谱与电喷雾电离质谱联用测定婴儿配方奶粉中的牛磺酸和维生素

目的利用高效液相色谱与电喷雾电离质谱联用技术,建立一种同时测定婴儿配方奶粉中的牛磺酸和4种维生素(维生素B1、维生素B5、维生素B6、维生素PP)含量的分析方法。方法色谱条件采用RP-C18色谱柱,流动相为5mmol/L七氟丁酸和甲醇,梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI ),以马尿酸为内标定量。结果4种维生素和牛磺酸含量测定方法的线性关系良好(r=0.9996～0.9999,最低定量限10μg/L),前处理技术简单,用该法测定了婴儿配方奶粉中的牛磺酸和4种维生素的含量,回收率为99.1%～101.7%。结论本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

瑶药四方钻的化学成分研究

[目的]分析瑶药四方钻的化学成分。[方法]采用硅胶色谱法和聚酰胺色谱法分离纯化,根据化合物理化性质和核磁共振结构数据进行化合物结构鉴定。[结果]从四方钻乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到8个化合物,分别为熊果酸(A)、β-谷甾醇(B)、蒲公英赛酮(C)、没食子酸(D)、白藜芦醇(E)、岩白菜素(F)、胡萝卜苷(G)、11-O-没食子酰岩白菜素(H)。[结论]化合物熊果酸(A)为首次从该植物中分离得到。     

应用反相高效液相色谱法测定马血浆中维生素B2及其辅酶的含量

[目的]建立适用于动物血浆中维生素B2、FMN和FAD含量的测定的反相高效液相色谱法,并测定半岁、一岁、两岁马匹血浆中维生素B2、FMN和FAD的含量.[方法]色谱条件:ZORBAX Eclipse XDB-C18 5μm,4.6×250 mm反相色谱柱;10 mM磷酸二氢钾缓冲液(含有15 mM乙酸镁)与乙腈85∶15(V∶V),用85;磷酸调节pH至3.4;流速l mL/min,柱温25℃,上样量为10 μL,检测波长荧光检测,λex =445 nm,λem=530nm.[结果]昭苏马场半岁马血浆中维生素B2含量(nmol/L):24.25 ～ 29.51;FMN含量(nmol/L):23.42～25.99;FAD含量(nmol/L):6.79～ 10.18.昭苏马场一岁马血浆维生素B2含量(nmol/L):26.61～ 35.49;FMN含量(nmol/L):41.72～ 66.95;FAD含量(nmol/L):7.45～ 13.56.昭苏马场二岁马血浆维生素B2含量(nmol/L):26.18 ～32.35;FMN含量(nmol/L):36.21 ～44.77;FAD含量(nmol/L):6.88 ～9.14.[结论]应用反相高效液相色谱法具有样品处理简单、分离效果良好(维生素B25.9 min、FMN 3.5 min、FAD 3.0 min),易于区分、灵敏度高(维生素B2 3.32 nmol/L、FMN 6.875 nmol/L、FAD 0.484 nmol/L)和精密度良好(维生素B2、FMN和FAD保留时间相对标准偏差分别为0.17;、0.12;和0.75;;峰面积RSD分别为2.25;、3.6;和4.03;)的特点.     

香椿特征香气组成及其在贮藏中变化的研究

为探讨香椿特征香气的组成及在不同贮藏条件下的变化,采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)富集香椿香气成分,气相色谱-嗅闻法(GG-O)和气相色谱-嗅闻-质谱法(GC-O-MS)辨识出在43个化合物中有2个化合物A和B具有香椿特征香气,又经GC-FPD检测器确定了A和B属于含硫化合物.气相色谱法测定了香椿在0、5及20...     

姜黄非药用部位化学成分的研究

[目的]研究姜黄(Curcuma longa L.)非药用部位的化学成分。[方法]采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和高效液相色谱等方法对姜黄非药用部位化学成分进行分离纯化,通过波谱数据鉴定所得化合物结构。[结果]从姜黄非药用部位中分离鉴定了5个化合物,通过波谱解析分别鉴定为3-吲哚甲醛(1)、光色素(2)、3-O-(α-D-半乳糖)-(1″→6')-O-β-D-半乳糖苷–丙三醇(3)、姜糖脂A(4)和noralpindenoside B(5)。[结论]5个化合物均是首次从姜黄非药用部位分离得到,其中化合物1和5为首次从该属植物中分离得到。     

甜玉米中水溶性维生素含量的HPLC测定法及其动态变化研究

建立了超甜玉米中 6种水溶性维生素的高效液相色谱测定法 (HPLC法 ) ,选择Clc -ODS( 15 0× 6mmi d )色谱柱 ,流动相甲醇 HAc-NaAc缓冲液 (pH5 2 ) 三乙胺为 4 0 60 0 0 3 ,流速为 1ml/min ,在UV 2 5 4nm波长下 ,维生素C、烟酸、叶酸、B1、B2 、B6 等 6种水溶性维生素在 10min内可以得到较理想的分离。应用该方法探讨甜玉米中水溶性维生素在灌浆期的动态变化表明 ,多数维生素在灌浆期呈现较明显的抛物线型动态变化 ,在授粉后 18d前后达到最高峰。从维生素营养的角度而言 ,可以将该时期定为甜玉米的最适采收期     

涂层毛细管胶束电动色谱法快速测定三聚氰胺

[目的]初步建立了涂层毛细管胶束电动色谱快速测定三聚氰胺含量的简便方法.[方法]以40 mmol/L磷酸二氢钠和20mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）为分离缓冲溶液,以石英毛细管为分离柱,于234 nm波长处检测,采用峰高外标法定量.通过对分离缓冲液的组分、石英毛细管涂层、pH及电压对三聚氰胺分析的影响进行研究.[结果]该方法检出限0.48 mg/L,线性范围为10 ～ 500mg/L,线性相关系数0.998 5,三聚氰胺出峰时间小于0.8 min.[结论]通过改进样品处理和试验操作方法,提高回收率,可望满足乳制品中三聚氰胺的定性、定量测定.     

凝集素亲和层析技术分离金花茶多糖的研究

以蓖麻凝集素（RCA）为亲和配体制备亲和层析树脂,在比较2种固定载体制备亲和树脂对金花茶多糖分离效果的基础上,探讨了多糖上样量、NaCl浓度以及洗涤量对RCA-Sepharose-2B亲和树脂结合率或再生效果的影响,并采用高效液相色谱（HPLC）对亲和多糖进行分离效果分析,为将亲和层析技术应用于金花茶活性多糖的分离纯化提供科学依据。研究结果显示,相比AF-Amino-650 m树脂,RCA-Sepharose 2B亲和树脂的分离效果比较好,而且可以进行反复使用多次。多糖上样量显著影响多糖与树脂的亲和效果,多糖结合率随上样量增加呈倒U型变化,当多糖上样量为10.4 mg/g亲和层析树脂时,其亲合率最高,达到57%左右;NaCl浓度对树脂的再生效果也有显著影响,用含0.2 mol/L NaCl的磷酸缓冲液洗涤树脂可以有效恢复树脂对多糖的亲和效果。HPLC分析结果显示分离获得的亲和活性多糖是由3种不同分子量的多糖组分组成。     

抗性家蚕血液中与BmNPV抗性相关铜化合物的分离方法研究

[目的]探究家蚕血淋巴中与BmNPV抗性相关铜化合物的分离方法。[方法]选取对BmNPV具有抗性的家蚕品种和非抗性品种为研究对象,对它们进行添食BmNPV病毒处理。提取家蚕的血淋巴,运用SEC-ICP-MS对2组样品中Cu化合物进行分离和检测。[结果]筛选出优化的体积排阻色谱分离条件:Yarra TM SEC-2000分离柱,30 mmol/L Tris-醋酸为流动相(pH 7.4),流速0.5 mL/min。建立了分离与检测家蚕血液中Cu化合物的SEC-ICP-MS联用技术。BmNPV抗性和非抗性家蚕血液中Cu化合物主要的差异是位于7.6 min的组分。[结论]制备了葡聚糖G100凝胶柱分离并收集可能与BmNPV抗性相关的家蚕血液分离液,为家蚕金属蛋白的分离提供更简便有效的方法。     

玉米SOD的分离与纯化

探索高速、快速的玉米SOD分离与纯化方法,旨在为玉米SOD的规模化生产提供依据。利用金属螯合亲和层析和DEAE-纤维素离子交换层析相结合的方法分离纯化玉米SOD,得到2种达到电泳纯的SOD组分(A、B),并对它们的基本性质进行了初步分析。SDS-PAGE法测定A、B两组分的亚基分子量分别为20 kD和16.4kD;由电泳后的定位染色情况可知,这2种SOD组分均属于Cu/Zn-SOD;等电聚焦表明,A、B两组分的等电点分别为7.2和6.9。     

荧光法测定荠菜中维生素B_2的含量

[目的]对荠菜不同部位的维生素B2含量进行测定。[方法]在最大激发波长为260 nm,最大发射波长为530 nm条件下,采用分子荧光法分别测定了荠菜的花、茎、叶3个部位的维生素B2含量。[结果]研究表明,荠菜中维生素B2含量最高的是叶子,其次是花,而茎的维生素B2含量是最少的。[结论]研究可为合理食用荠菜及进一步研究利用荠菜提供依据。     

添加V_(B_(12))、V_E、V_C对无角道塞特绵羊精液冷冻效果的影响

探讨在无角道塞特绵羊冷冻精液稀释液中添加VB12、VE、VC对精子冷冻品质的影响。在无角道塞特绵羊冷冻精液稀释液中添加不同质量浓度的VB12、VE、VC制作细管冻精,解冻后观察精子的成活率和顶体完整率等指标。结果显示,VB12添加0.003 g/L时能够显著提高解冻后的精子活率(P0.05)和精子顶体完整率(P0.05);VE添加2.5 g/L时,能够极显著提高解冻后的精子活率(P0.01)和顶体完整率(P0.01);VC的添加4.4 g/L时能够显著提高解冻后的精子活率(P0.05),但对冷冻后精子的顶体完整率无影响。在稀释液中添加VB12、VE和VC能使解冻后精子品质得到提高。VE添加后能够极显著提高冷冻精子的顶体完整率,应该优先考虑添加。     

黄须菜的营养成分分析及评价

对野生蔬菜黄须菜的营养成分进行的分析表明，每１００ｇ样品含蛋白质４．１ｇ维生素Ｃ５２ｍｇ，β－胡萝卜素３．７８ｍｇ维生素Ｅ０．２３ｍｇ，维生素Ｋ１０．１５ｍｇ，引外还含有丰富的Ｂ族维生素，粗纤维，矿物和氨基酸等。