芒果不同喷药期多菌灵残留量的测定

[目的]建立一种测定芒果果实中多菌灵残留量的高效液相色谱法。[方法]利用高效液相色谱法测定芒果不同喷药时间多菌灵的残留量,外标法定量。[结果]多菌灵农药残留较高,且基本上呈施药后间隔期越短,农药残留越高的趋势。采前7 d多菌灵农药残留达到1.20 mg/kg,间隔期7~30 d多菌灵残留介于0.09~1.20 mg/kg,采前35 d多菌灵残留量为未检出。多菌灵的检出限为0.02mg/kg,平均回收率在85%~105%,相对标准偏差小于4%。[结论]该方法准确、操作简便、灵敏度高,能满足农药残留分析要求。     

土壤中多菌灵残留量的高效液相色谱法测定

土壤中多菌灵用80%甲醇提取、高效液相色谱测定,方法快捷,节省溶剂。砂壤土和粘土多菌灵的回收率分别为94.2—97.2%和72.4—88.6%。     

高效液相色谱同时测定蔬菜中多菌灵、甲基托布津残留量

食品的安全检测不但要求方法准确,而且还需要检测周期短。现有蔬菜中的多菌灵、甲基托布津残留检测标准中采用紫外分光光度计检测,该方法基体干扰严重,处理复杂,既费时又耗试剂。为此,笔者通过反复实验,研究出用高效液相色谱法同时测定蔬菜中的多菌灵、甲基托布津残留量的方法。该方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量

建立了一种反相高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量的方法.样品经丙酮提取后,加水稀释,通过调节溶液酸碱度,将目标物与干扰物分离,并以二氯甲烷萃取分离.HPLC以二极管阵列检测器检测,甲醇-水为流动相,检测波长为280 nm,外标法定量.样品添加0.02、0.05、0.20 mg/kg多菌灵、吡虫啉,回收率分别在72.9％～91.7％,相对标准偏差为3.84％～6.85％,方法的检测限(S/N≥3)分别为0.02、0.01 mg/kg.该方法重现性好、灵敏度高、定性准确,可用于上述2种农药残留量的日常检测.     

HPLC法测定菊花中多菌灵残留量

建立了干菊花中多菌灵残留的高效液相色谱测定方法,并进行了方法的验证。采用乙酸乙酯/正己烷混合液超声提取干菊花茶中多菌灵残留,Pro Elut PXC 60mg/3ml小柱净化,高效液相色谱(DAD)检测。做样品中不同水平多菌灵的添加回收试验,方法的回收率为76.5~93.2%,相对标准偏差均小于3.0%。     

前处理对速溶咖啡中多菌灵高效液相色谱检测的影响

采用3种不同的萃取方法提取纯化速溶咖啡中的多菌灵,再利用高效液相色谱进行测定,根据净化方式的繁简和相对标准误差值,确定多菌灵适宜的提取方法。结果表明,超声提取的结果相对标准误差最小,可以考虑作为速溶咖啡中多菌灵残留量检测的参考方法。     

高效液相色谱法同时测定黄瓜中吡虫啉和多菌灵残留量

高效液相色谱法同时对黄瓜中吡虫啉、多菌灵两种农药进行残留分析。用乙腈提取, 1:25～1:10 之间4 种体积比的甲醇:二氯甲烷淋洗,氨基柱净化,紫外检测器分析。试验结果吡虫 啉回收率为78.1％～93.5％;多菌灵回收率为72.1％～92.3％。该方法准确度达到定量分析要求。     

50%多菌灵WP在小麦和土壤中残留动态研究

为评价多菌灵在小麦上的残留动态和安全性,采用高效液相色谱法对多菌灵50%WP在小麦及土壤中的残留动态进行试验。测定结果表明,多菌灵50%WP在小麦植株中半衰期为9.5～11.3 d,在土壤中半衰期为26.6～34.5 d;小麦中最终残留量为0～0.176 mg/kg。以此结果制定合理使用准则:推荐剂量为1 500 g/hm2喷雾使用1次,安全间隔期28 d;最高残留限量推荐值为0.5 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵的残留量

建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵残留量的方法。用甲醇-盐酸溶液提取试样中的多菌灵和噻菌灵,经固相萃取净化,以ACQUITY UPLC^R BEH C18柱分离、串联质谱测定。多菌灵和噻菌灵的最低检出限均为1．0μg／kg;多菌灵回收率为92．8％～103．2％,相对标准偏差为3．57％-5．01％;噻菌灵回收率为90．9％-102．5％,相对标准偏差为3．44％-4．97％。     

液相色谱—串联质谱法测定番茄中多菌灵和啶虫脒的残留量

建立了番茄中多菌灵和啶虫脒的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取后,用Sep-pak vac固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸—乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,多菌灵和啶虫脒在1-100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 5,平均加标回收率为87.4%～96.8%,相对标准偏差为3.7%-6.9%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,能够满足多菌灵和啶虫脒残留分析的要求。     

多菌灵·粉唑醇水分散粒剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,使用C18柱,在紫外检测波长260nm下,以甲醇+水为流动相,对多菌灵·粉唑醇水分散粒剂进行定量分析,此方法的线性关系分别为0.995 3和0.996 1;变异系数分别为0.50%和1.36%;平均回收率分别为100.9%和99.9%。     

16％辛硫磷·多菌灵悬浮种衣剂高效液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法同时测定16％辛硫磷·多菌灵悬浮种衣剂有效成分含量的分析方法。用Novapak C8不锈钢色谱柱,甲醇∶水∶四氢呋喃＝60∶40∶20（V ／V）为流动相,在254 nm 波长下对16％辛硫磷·多菌灵悬浮种衣剂进行定量分析。辛硫磷和多菌灵的线性相关系数分别为0．997和0．998,标准偏差分别为0．034和0．058,变异系数分别为0．422％和0．719％,平均回收率分别为99．2％和99．4％。该方法操作简便,快速,准确,是辛硫磷·多菌灵悬浮种衣剂中有效成分的理想检测方法。     

多菌灵·粉唑醇水分散粒剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法，使用C18柱，在紫外检测波长260hm下，以甲醇＋水为流动相，对多菌灵·粉唑醇水分散粒剂进行定量分析，此方法的线性关系分别为0．9953和0．9961；变异系数分别为0．50％和1．36％；平均回收率分别为100．9％和99．9％。     

平菇中多菌灵·甲基硫菌灵残留分析方法研究

[目的]建立同时测定平菇及培养料中多菌灵和甲基硫菌灵残留的快速分析方法。[方法]平菇及培养料样品经乙酸乙酯提取、C18色谱柱分离后,采用带有紫外检测器的HPLC法检测多菌灵和甲基硫菌灵的残留量,然后在样品中加入一定浓度的多菌灵和甲基硫菌灵标准工作溶液进行添加回收试验。[结果]通过HPLC紫外检测,在15min内实现了2种农药的同时分离测定。2种农药的标准工作溶液的进样量与色谱峰面积存在显著线性关系。平菇中多菌灵的添加回收率和相对标准偏差为87．83％～95．72％和2．21％-16．34％,甲基硫菌灵的相应指标为88．65％～92．49％和4．33％～16．32％;在平菇的培养料中多菌灵的相应指标为84．07％～90．61％和8．46％～12．92％,甲基硫菌灵的相应指标为78．83％～88．65％和7．90％～9．76％。[结论]该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

基于高光谱成像技术的不同类型小麦穗发芽籽粒识别

【目的】为探索利用高光谱成像技术识别不同类型小麦籽粒穗发芽的方法。【方法】利用涵盖不同倍性、籽粒颜色的3个品种的小麦种子为材料,通过设置穗发芽对比实验,利用PCA、ICA、HSV 3种变换方法分析不同类型小麦正常和穗发芽籽粒光谱、图像的差异,提取图像和光谱特征参数,并运用最小距离法、最大似然法和支持向量机3种不同识别算法进行小麦籽粒发芽识别。【结果】穗发芽与否会在其光谱特性上有所反映,发芽籽粒的光谱反射率在品种间差异较小,发芽与未发芽籽粒的光谱反射率存在较大差异,大于未发生穗发芽品种之间的差异,特别是在光谱波段470～620 nm之间。通过光谱差异分析并结合支持向量机算法进行识别得到的结果精度更高,识别精度达到96%。【结论】研究结果可为种子质量监控、自动筛选识别等提供技术支持。     

施用木醋液和多菌灵对番茄品质的影响

通过田间微区试验,研究了施用木醋液和多菌灵对番茄品质的影响。结果表明:番茄施用木醋液、多菌灵等杀菌剂后品质下降,具体表现为Vc和可溶性糖含量降低,硝酸盐含量升高;施用木醋液的番茄品质要优于施用多菌灵的。     

超高效液相色谱—荧光法测定番石榴中多菌灵农药残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番石榴中多菌灵(MBC)残留的分析方法。番石榴经乙腈提取后,MCX小柱净化,荧光检测器测定,外标法定量;对样品前处理和色谱分离条件进行优化。通过比较Qu ECh ERS法与加速溶剂萃取ASE 2种提取方式,对比NH2和MCX固相萃取柱净化效果,确定番石榴中多菌灵的检测方法。结果表明:多菌灵含量在0.01~0.50μg/m L间呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。添加0.05~1.00μg/m L浓度,平均回收率在84.6%~93.5%,方法最低检出限为0.004 mg/kg,方法定量限为0.020 mg/kg。方法具有前处理简单、准确性高、经济、分析速度快等特点,适合在番石榴大规模上市前集中批量快速检测。