QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中黄曲霉毒素B1和M1

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定乳粉中黄曲霉毒素B₁(aflatoxin B₁,AFB₁)和黄曲霉毒素M₁(aflatoxin M₁,AFM₁)的检测方法。乳粉用水复溶,乙腈提取,十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁净化,在InertSustain-C₁₈柱(2.1 mm×150 mm, 3μm)上分离,乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测,基质添加外标曲线定量。乳粉中AFB₁和AFM₁在0.08～20μg/kg范围内线性关系良好,r>0.999。检出限为AFM₁0.02μg/kg, AFB₁0.03μg/kg,定量限均为0.05μg/kg。在定量限的1、5和10倍添加浓度下,平均回收率为91.5%～100.7%。本方法便捷高效、重现性好、结果准确,可以为日常检测乳粉中黄曲霉毒素提供技术参考。     

生鲜乳中黄曲霉毒素M1检测方法研究

通过采用《GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定》中高效液相色谱法来测定生鲜乳中黄曲霉毒素M1的含量,在测定过程中使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量,然后对生鲜乳及其加标的阳性样品中的黄曲霉毒素M1含量进行测定。结果显示,待测组分的标准系列工作溶液线性关系良好(R²=0.9995),加标回收率为95.00%~105.00%,相对标准偏差为0.50%~2.00%。结果表明,本方法结果准确、重复性好,可用于生鲜乳中黄曲霉毒素M1的检测。     

酶联免疫吸附和胶体金技术对黄曲霉毒素M1检测的结合验证

[目的]为准确完成生牛乳中黄曲霉毒素M₁检测。[方法]对比分析酶标仪、胶体金读数仪检测生牛乳中黄曲霉毒素M₁的处理过程和检测数据。[结果]发现2种方法检验操作过程各有优劣,检测结果能满足不同需求。酶标仪可用于半定量检测,并进行精准检测和半定量复核。胶体金读数仪适合快速定性筛查。[结论]2种方法可配合使用,相互补充,灵活运用设备优势,高效完成检测需求。     

酶联免疫法检测饲料中黄曲霉毒素B1

黄曲霉毒素B1是危险的致癌物,经常在玉米、花生粕、棉籽粕和菜籽粕等饲料原料中检测到。经试验证明,使用酶联免疫法检测黄曲霉毒素B1灵敏度高,最低检出限为1μg/kg;标准曲线r值≥0.9955,变异系数≤3.5%,检测回收率≥95.02%;此外还具有检测时间短,检测过程约需2h,重复性好,操作过程简单方便,不接触有毒试剂等优点。     

食品中黄曲霉毒素M1污染状况

本文对酶联免疫方法检测牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1情况进行了综述。     

一例猪黄曲霉毒素B1慢性中毒诊治报告

1998年7月13日，我县梁山镇养猪大户刘某饲养的14头中猪不食，拉血便或黑便，逐渐消瘦，全身红斑，经基层兽医治疗1周无好转。后经本所派人会诊，确诊这是一例黄曲霉毒素B1慢性中毒。经治疗病情有所好转，但无法复原。1临诊症状停食、消瘦，呼吸急促，心音不齐，体温正常，结膜发黄，大便呈黑色或稀中带血，尿深黄，鼻、嘴、耳发红，全身红斑，心力衰竭，对周围环境不敏感。2病理剖检皮下水肿，脑内膜充血，高积量胸水和腹水；心质脆，内血液稀淡暗红；肺血肿，肝实质性萎缩、硬实、出现结节；胆囊扩张，脾肿大，表面有出血点；肾明显肿大…     

霉菌毒素吸附剂对牛奶中黄曲霉毒素M_1含量的影响

奶牛饲料中霉菌毒素的污染严重影响着奶牛生长性能的发挥以及人类的健康。试验从体外和动物体内试验两方面,依次考察了两种不同霉菌毒素吸附剂对黄曲霉毒素的吸附脱毒效果。结果表明,两种霉菌毒素吸附剂在体外对黄曲霉毒素B1均有较好的吸附脱毒能力;在体内均能有效降低奶牛乳中黄曲霉毒素M1的含量,并能提高奶牛产奶量(P<0.05),对乳品质无明显影响。     

应用免疫技术测定饲料中的黄曲霉毒素B_1

用抗AFB_1的单克隆抗体AFB_1—2H8，建立了检测AFB_1的CIEIA法。该法可定量检测饲料原料及制品中的AFB_1，最低检出浓度为0.01μg／kg，在玉米和花生的空白样品中加入不同浓度的AFB_1标准毒素后，用该法检测的平均回收率为83.8％—110.3%。用该法测定了65份送检样品，AFB_1检出率为98.5％，阳性率为29.2％。     

黄曲霉毒素B1对肉鸡毒性危害研究进展

黄曲霉毒素B₁(AFB₁)是目前自然界中已知致癌性最强、毒性最大的真菌毒素。AFB₁能够对肉鸡日粮造成污染，从而限制我国肉鸡养殖业的健康发展。现阶段AFB₁对肉鸡毒性危害主要体现为慢性消耗。文章综述了肉鸡的遗传、生理和环境因素对AFB₁毒性的影响以及AFB₁对肉鸡生产性能、免疫系统和组织器官的影响，并对肉鸡生产中常用解毒剂的特点进行总结，为减轻AFB₁对肉鸡的危害提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量

建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI-)和选择反应监测(SRM)方式采集,外标法定量.该方法的检测限和定量限分别为10 μg/L和20 μg/L;利尿剂的测定在20～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.99;猪尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为74.0%～107.7%,批内RSD为5.2%～10.8%,批间RSD为5.7%～15.6%;牛尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为71.1%～109.0%,批内RSD为3.9%～10.1%,批间RSD为6.4%～15.6%.     

固相萃取-UPLC-MS/MS快速测定猪尿中的苯乙醇胺A

建立了-种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE—UPLC—MS／MS）快速测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺-D,为内标,尿液经酸化后离心,上清液经OasisMCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离子为m／z345〉150和m／z 345〉327。结果表明在0．2～5μg／L范围内苯乙醇胺A呈良好的线性关系,高中低浓度绝对回收率在80—110％,精密度小于15％,最低定量限0．2μg／L。本方法快速、简便,适于猪尿中苯乙醇胺A的残留测定。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的赛庚啶

建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2～5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%～120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。     

蜂王浆中氯霉素残留量的LC-MS/MS与ELISA检测方法研究

介绍了利用LC-MS/MS与ELISA方法快速、准确地测定蜂王浆中氯霉素残留量.前处理方法包括用酸沉淀蛋白、乙酸乙酯提取、自制硅胶柱、Oasis(HLB)小柱等净化步骤.同时,在LC-MS/MS测定方法中使用了同位素内标氯霉素-d5.建立的LC-MS/MS方法,多反应监测了氯霉素3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)和同位素内标氯霉素-d5 1对离子(326.0/157.1),检测低限为0.2μg/kg,线性范围为0.2～0.8μg/kg,加标回收率为97%～102%,RSD为1.9%～7.1%;ELISA方法检测低限为0.1μg/kg,该水平添加回收率为108.2%,RSD为12.2%.     

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛奶中莫昔克丁残留

建立了牛奶中莫昔克丁残留检测的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术(LC-QTRAP)。样品用乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:电喷雾正离子源(ESI~+),采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式采集。结果表明:在牛奶中,莫昔克丁在1～80 ng/mL基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.990,定量限为2μg/kg。牛奶中莫昔克丁在2、40和80μg/kg三个添加浓度平均回收率都在60%～120%之间,批内、批间RSD均小于15%。该方法简便快捷、定性准确、灵敏度高,回收率和精密度满足残留检测要求。     

高效液相-串联质谱法测定猪、牛和羊尿液中18种同化激素的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测动物尿液18种同化激素的方法。动物尿液在37 ℃（±0.5℃）下酶解16 h后，调节pH=7.0（±0.5℃），C18固相萃取柱净化，用HPLC-MS/MS进行检测。18种同化激素在1~ 500 μg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.99)，回收率在70.9 ~112%之间，日内变异系数范围为1.2 ~ 13.1%，日间变异系数范围为3.5~16.7%，检测限为0.5 μg/kg，定量限为1.0 μg/kg。本方法操作简便，灵敏度高，适用于动物尿液中18种同化激素的同时测定。     

超高效液相色谱串联飞行时间质谱法检测黑水虻产品中黄曲霉毒素B1

本研究建立了黑水虻产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱测定方法,对黑水虻幼虫粉中AFB1的提取、超高效液相色谱串联质谱检测条件进行了优化。使用甲醇-水溶液(8:2,体积比),添加7%氯化钠对黑水虻幼虫粉中AFB1进行提取,免疫亲和柱净化,甲醇-乙酸铵(10 mmol/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式检测,7.0 min出峰。结果表明:AFB1在1~20μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,幼虫粉回收率为83.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为6%~10%;虫粪回收率为76.6%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为0~3%;检出限(LOD,S/N≥3)为0.01μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.05μg/kg。该方法操作简单、结果准确,可以用于黑水虻幼虫粉和虫粪产品中AFB1的检测。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定猪尿中的巴氯芬

为了建立用固相萃取-液相色谱串联质谱法测定动物尿液中巴氯芬药物残留的检测方法,试验采用叔丁醇-叔丁基甲醚对猪尿样品进行提取,提取液经混合型阳离子固相萃取小柱（MCX）净化、富集后,以液相色谱串联质谱测定,外标法定量。结果表明,该方法检出限为0.2 ng/mL,定量限为0.8 ng/mL,巴氯芬在0.8~20 ng/mL的添加浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.9997,在低、中、高（0.8、1.6、5.0 ng/mL）三个浓度的添加水平回收率在80%~120%之间,批内、批间精密度均小于10%。该方法灵敏度高,定性、定量准确,可用于猪尿中巴氯芬药物残留的定性、定量检测。     

LC-MS/MS结合定量触发相关MS/MS扫描功能同时定性确证和定量测定饲料中的违禁药物喹乙醇

本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1×150 mm),0.2%乙酸-甲醇梯度洗脱,加热电喷雾离子化,选择性反应监测m/z 264>212作为定量测定,同时以数据依赖扫描模式对m/z 150～265扫描,作为定性确证结果。结果表明:本方法在0.2～10 mg/kg范围内线性关系良好,最低同时定性定量限为0.2 mg/kg。因此基于QED-MS/MS的LC-MS/MS方法可用于饲料中喹乙醇的检测。     

牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V),柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比(m/z)为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20~400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%~104.3%(n=6),批内、批间RSD均小于5%。