不同消解方式对硒的原子荧光法检测影响

指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%～102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%～76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。     

湿法消解-原子荧光法测定竹笋中的微量硒

采用湿法消解-原子荧光法对雷竹笋中微量硒进行测定。方法灵敏度高,准确度好。找到测定笋中硒总量的仪器最佳条件,两次测得的加标回收率分别为99.12%和81.25%。湿法消解是目前较常用的生物样品消解方法,结合高压消化和微波消解在竹笋样品消解中的缺陷,经长期试验找出测定像竹笋一样有机质含量较高的样品消解测硒的方法步骤,结果满意。     

基于微波消解—离子色谱法的地表水总磷含量测定

既有地表水检测项目中诸如孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法、钼酸铵分光光度法等检测方案存在灵敏度较低的情况,无法满足测定标准要求。为提高总磷测定方案的灵敏度、降低其检出限,特融合微波消解前处理技术与离子色谱测定法,并对微波消解时间以及温度、离子色谱条件优化、实验水样色度与浊度等可能对测定结果造成影响的指标进行了分析与优化。结果表明：经过优化后微波消解-离子色谱法在实际水样测定作业中的相对标准偏差为2.9%～25%;回收率为92%～109%,可以较好地满足地表水测定需求,且在水样浊度与色度方面具有较好的抗干扰能力,操作过程相对便捷,测定结果精密度较高,具备推广普及与持续研究的价值。     

废气滤筒中砷及其化合物样品消解的改进

对《空气和废气监测分析方法》(2007年第四版增补版)推荐的有组织废气采集到的玻璃纤维滤筒样品在铁板加热消解过程中加热方式和滤纸洗涤过滤步骤进行了改进,消解时锥形瓶放置石棉网上加热使之受热均匀并采用多次加酸形式保持酸量避免滤渣飞溅,样品消解后用超声波清洗器与离心机的组合替代滤纸过滤的作用,避免了样品在定量滤纸过滤、清洗时不完全而造成砷在前处理过程中的损失,从而更加真实地反映出污染物浓度。通过空白样品滤筒加标测定表明:回收率为90～96%、精密度为1.4%,结果均较为理想。     

氟离子计法测定桑叶氟化物含量

研究了采用氟离子浓度计测定桑叶氟化物含量的方法，探讨了不同样本制备方法对测定结果的影响。结果表明，酸碱浸提与高氯酸浸提处理的样品，二者的测定结果存在显著差异，以酸碱浸提法结果偏低。以此为基础，建立了氟离子浓度计鲜叶直接测定法。实测结果表明，此法简便、快捷、成本低，误差在统计分析允许范围内，实用性较强。     

枫杨幼苗对氟离子的吸收积累规律及毒性效应

【目的】探讨枫杨幼苗对氟污染的修复潜力。【方法】以枫杨当年实生幼苗为研究对象,采用溶液培养的方法,研究不同浓度、不同 pH氟离子胁迫下枫杨幼苗的根、茎、叶的氟含量、转移系数( Tf)、生物富集系数( BCF)的变化以及对枫杨幼苗的植物毒性效应。【结果】1)随着溶液氟离子浓度的升高,枫杨幼苗根、茎、叶的氟积累量逐渐升高,当溶液氟离子浓度为10 mmol·L －1时,枫杨幼苗根、茎、叶的氟积累量最高分别为1604.60,59.41,40.80 mg·kg －1。2)枫杨幼苗体内氟含量的分布存在2种情况：当培养液氟离子浓度为0.5～5 mmol·L －1时表现为根＞叶＞茎,在氟离子浓度为10 mmol·L －1时表现为根＞茎＞叶,转移系数( Tf)介于0.029～0.125之间,可能是过高的氟离子浓度使枫杨幼苗产生了严重的生理胁迫,影响了氟离子从茎向叶的运转。3)随着处理时间的增加,各处理组枫杨幼苗的相对标准蒸腾量均呈下降趋势,溶液氟离子浓度为5,10 mmol·L －1时,对枫杨幼苗蒸腾量变化的影响显著(P＜0.05),对植物的毒性效应很强。4)枫杨幼苗根、茎、叶氟积累量在酸性环境中最大,氟转移能力也最强,在中性环境中表现一般;植物在酸性、中性环境中受到的伤害较大,植物生命活力低,而在碱性条件下时,不仅对枫杨幼苗的伤害小,而且除氟效果较好、持续性强。5)为了达到最佳的处理效果,当废水中氟离子浓度≤2.5 mmol·L －1时,可以选择在酸性条件下利用枫杨来处理;当氟离子浓度为2.5～5 mmol·L －1时,可选择在碱性条件下处理废水。【结论】枫杨幼苗积累氟的能力很强,氟转移能力独特,具有很高的耐氟性,枫杨适合于水体氟污染严重区域的水体净化和植物修复。     

冷原子荧光光度法测定土壤中汞

分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸--4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量,实验表明:该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高.     

全自动石墨消解-原子吸收法测定土壤中重金属的方法研究

通过改变土壤标准样品消解过程中四酸(HCl、HF、HNO_3、HClO_4)的用量、消解前酸的浸泡时间,采用全自动石墨消解法对土壤标准样品进行了消解处理,并用原子吸收法测定了消解液中Pb、Zn、Cu、Ni等4种重金属的含量。结果表明:采用5mL HCl+4mL HF+3mL HNO3+1mL HClO4消解体系,四酸浸泡过夜,次日消解的方法,精密度好,准确度高,是一种准确、环保、高效的土壤前处理消解方法。     

水中氟化物、亚硝酸根离子色谱法探究

采用离子色谱法对水中氟化物、亚硝酸根的测定进行了分析。探究了用离子色谱仪中电导检测器的高灵敏度对水中氟离子、亚硝酸根进行测定的一种方法。通过色谱条件的改善、水溶液前处理的制备及标准曲线、精密度、准确度,检出限等检测数据的表征,更加有力地证明了离子色谱分离度高、分析时间短,自动化程度高及数据处理简单等优点,能够满足生活饮用水、地表水、地下废水等样品的分析。     

蔬菜、水果中总砷的测定

对GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一篇第二法进行了改进,采用压力消解罐消解样品的方法,进行了消解条件、标准曲线、精密度、准确度、方法检出限等实验。结果表明:改进后方法的检出限为0.01 mg/kg,相关系数r=0.9997,相对标准偏差为1.4%,样品加标回收率为90%～105%之间。该方法解决了电热板湿法消解耗时长,样品容易受外部环境污染导致结果平行性较差等问题,适用于蔬菜、水果中总砷的测定。     

左旋海松酸单离与应用研究进展

概述了左旋海松酸的单离工艺及化学性质,综述了近几年来左旋海松酸及其衍生物的研究进展。左旋海松酸的单离提纯主要采用胺化、重结晶及毛细管柱分离等方法。根据左旋海松酸的结构特点,通过对其单离纯品进行羧基酯化、双烯加成等,可合成一系列用途广泛的精细化学品,如耐热导电材料、表面活性剂等,也可以被作为一种很好的手性原料用于选择性合成具有生物活性的化合物。     

钠氏分光光度法测定地表水氨氮过程探讨

指出了钠氏试剂光度法测定氨氮时,样品溶液的pH值对吸光度影响很大,进而影响分析结果。因此在测定氨氮过程中,采样时样品的加酸量应控制在500∶0.3～0.5mL(浓硫酸ρ=1.84)的范围内,以减少引入误差。这一条件下对较清洁的地表水可以直接测定,不影响测定结果。     

脱氢枞酸芳环改性的研究进展

脱氢枞酸是由歧化松香分离提纯得到的一种树脂酸,芳环是其特征结构,同其它芳香族化合物一样,可以进行多种亲电取代反应,合成抑菌剂、抗氧剂、荧光衍生试剂等.本文全面综述了近10年对脱氢枞酸芳环的改性研究,主要包括傅克反应、溴代、硝化等亲电取代反应,以及基于硝化取代产物合成含氮杂环、芳胺和酚、醌等系列衍生物,并展望了未来的改性...     

聚氨酯预聚体改性聚乳酸/木粉复合材料的制备及表征

通过共混挤出法制备聚氨酯预聚体(PUP)改性的聚乳酸/木粉(PLA/WF)复合材料,并对复合材料进行力学性能测试、动态热机械分析、接触角测量以及断面扫描电镜分析。力学性能分析表明:当PUP用量(以PLA和WF的质量计)为20%时,复合材料断裂弯曲应变和冲击强度分别为5.78%和18.3 k J/m2,较未改性的复合材料分别提高了209%和123%,PUP显示出较好的增韧效果。动态热机械分析表明:随着PUP用量的增加,复合材料中PUP相和PLA相的玻璃化转变温度均有所下降,并且储能模量显著降低,材料韧性得到改善。PUP的加入可显著提高复合材料对水的接触角,材料疏水性能得到改善。当PUP用量为25%时,接触角达83.7°,较未增韧复合材料接触角(66.6°)提高25.7%。拉伸断面的扫描电镜分析表明:添加PUP的复合材料断面有更多的木粉被拉出且空穴变多,断面更为不平整,呈现韧性断裂的特征。     

多酚羧酸合成功能高分子材料研究(I)——没食子酸与纤维素的酯化合成及产物功能特性试验

研究了以没食子酰基为功能性基团、纤维素为分子骨架的功能高分子材料的合成。将没食子酸先用醋酐进行乙酰化保护酚羟基,后与酰氯化剂SOCl2或PCl5反应,制得三乙酰基没食子酰氯,得率分别为80%和90%;再以吡啶为催化剂与纤维素进行酯化反应制得三乙酰基没食子酰纤维素;然后脱去乙酰基制得功能高分子化合物没食子酰纤维素,酯化率为43.6%。功能特性试验表明,该产物具有吸附结合明胶和络合Fe3+能力,在稀酸、醇和热水中稳定并可再生。1g干产物可结合明胶65.5mg,解吸率约98%;可络合Fe3+76.5mg,解吸率约98%。本研究为进一步研制可用于酿造过程的能结合蛋白质和络合金属离子的新型功能高分子材料奠定了技术基础。     

不同浓度水杨酸对胶东卫矛叶片抗寒性的影响

以2年生胶东卫矛为试验材料,清水为对照,研究了在低温胁迫下,不同浓度水杨酸处理胶东卫矛叶片中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)及丙二醛(MDA)的含量和细胞膜透性的变化对抗寒性的影响,结果认为200 mg/L浓度的水杨酸处理的胶东卫矛叶片中POD的含量最高,MDA积累量最少,胶东卫矛的抗寒性最强。     

云南高原山地油茶籽油脂肪酸组成及品质分析

为了解云南高原山地油茶籽油品质及其脂肪酸组成和含量,以云南高原山地主产区初选的37株油茶优树为研究对象,检测分析37株油茶优树的油茶籽油.结果表明:云南高原山地油茶籽油平均含油率为46.87％,油脂主要由油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚麻酸等脂肪酸组成,其中不饱和脂肪酸含量占90％左右,油酸含量72.52％ ～84.7...     

磷酸法活性炭的三聚氰胺表面改性及其电化学性能研究

为了考察磷酸法活性炭作为双电层电容器电极材料的可行性,通过浸渍三聚氰胺后在500、700、900℃下热处理的方法对活性炭进行了表面改性,分别得到改性活性炭AC-N-500、AC-N-700、AC-N-900,考察不同热处理温度对活性炭表面氮元素结合状态的影响,及其对磷酸法活性炭作为双电层电容器电极材料的电化学性能的影响。采用氮气吸附、元素分析、X射线光电子能谱及电化学测试等方法分析表征活性炭的孔隙结构、元素组成、表面官能团存在形式以及电化学性能。结果表明:随着热处理温度的升高,改性活性炭氮元素含量逐渐下降,由AC-N-500的8.49%下降为AC-N-900的4.16%;三聚氰胺改性活性炭比表面积和总孔容明显降低。改性活性炭中氮元素主要以N-6(吡啶型)、N-5(吡咯型)、N-Q(季氮型)、N-X(氮氧型)4种形式存在;随着热处理温度的升高,N-6和N-5型官能团的比例略微减少并部分转变为N-Q。改性活性炭AC-N-700可制备出比电容达203 F/g(扫描电压1 m V/s)的活性炭电极材料,减小电极与电解液间的阻力有利于离子的渗入和电荷的传导,表明磷酸法活性炭具有作为双电层电容器电极材料的潜力。     

酸性声化学在溶除盘式热分散机硅酸盐垢中的应用

在传统酸洗除去热分散机齿盘硅酸盐垢的基础上,增加超声波,探索声化学法溶除盘式热分散机硅酸盐垢的可行性及较佳技术参数。结果表明:与常规的盐酸缓蚀剂乌洛托品相比,自配混合缓蚀剂有更好的缓蚀效果;无超声波时,溶液的溶垢率在19.70%～32.94%,加超声波后,溶液的溶垢率最高可达84.38%。当硅酸盐垢物厚度为3 mm左右时,较佳清洗参数为:150 mL烧杯加100 mL清洗液,清洗温度40～50℃,溶液HCl质量分数8%～10%,超声波功率200～300 W。超声波配合低浓混酸溶液的声化学方法,能够快速、安全、清洁、有效地溶解热分散机盘片上的硅酸盐垢,降低清洗液对设备的腐蚀。     

Changes in soil organic carbon fractions in a tropical Acrisol as influenced by the addition of different residue materials

Residues of Leucaena (Leucaena leucocephala (L), Senna siamea (S) and maize stover (M) were tested to evaluate their effect on soil organic matter accumulation and composition under sub-humid tropical conditions. On an Imperata cylindrica (I) dominated grass fallow, a total amount of 30?Mg?ha^?1 DM were applied within 18?months. Two months after the last application, changes in the light and heavy soil organic carbon fraction (LF and HF) and in the total soil organic carbon content (LF?+?HF) in the topsoil were observed. All organic materials increased the proportion of the LF fraction in the soil significantly. The increase in HF was 39 to 51% of the increase in total organic carbon, depending on the source of the organic material. The potential of the tested organic materials to increase total soil organic carbon content (including all soil organic carbon fractions) was in the order L?>?S?>?M?>?I, whereas the order of increase of the HF fraction was L?=?S?>?I?>?M. Cation exchange capacity of the newly formed heavy soil organic carbon was highest with L and lowest with M. Ranking of the transformation efficiency of applied plant residues into the heavy soil organic carbon fraction was I?>?L?=?S?>?M. Transformation efficiency of the residues could neither be explained by lignin nor lignin/N ratio, but rather by extractable polyphenols (Folin?CDenis extraction). The results show that accumulation of the HF fraction in tropical soils is feasible through the application of large quantities of plant residues, but depends strongly on the composition of the applied materials.