基于微波消解—离子色谱法的地表水总磷含量测定

既有地表水检测项目中诸如孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法、钼酸铵分光光度法等检测方案存在灵敏度较低的情况,无法满足测定标准要求。为提高总磷测定方案的灵敏度、降低其检出限,特融合微波消解前处理技术与离子色谱测定法,并对微波消解时间以及温度、离子色谱条件优化、实验水样色度与浊度等可能对测定结果造成影响的指标进行了分析与优化。结果表明：经过优化后微波消解-离子色谱法在实际水样测定作业中的相对标准偏差为2.9%～25%;回收率为92%～109%,可以较好地满足地表水测定需求,且在水样浊度与色度方面具有较好的抗干扰能力,操作过程相对便捷,测定结果精密度较高,具备推广普及与持续研究的价值。     

不同酸消解体系对微波消解测定土壤中重金属的影响

为研究不同的酸消解体系对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的消解效果,选择HNO_3+HF+H_2O_2、HNO_3+HCL+HF、HNO_3+HF+HCLO_4等不同酸体系,采用微波消解法对国家标准物质土壤进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对标准土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的含量进行了测定,以实验测定值和国家标准物质证书给定值进行比较,以3种酸消解准确度和精密度、加标回收率为依据,选出消解效果最好的酸消解体系。结果表明,以HNO_3+HF+HCLO_4酸体系的消解效果最佳,采用4 m L HNO_3+3 m L HF+1 m L HCLO_4消解,不仅节省酸的用量,而且可以保证消解完全。     

微波消解塞曼石墨炉原子吸收法测定大米中微量镍

利用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法测定了大米中的镍,该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点。测定结果表明:镍的浓度在0~25μg/L范围线性良好,相关系数0.9991,镍的加标回收率为97.3%~104.2%;测定结果的相对标准偏差为1.9%,检出限为0.152μg/L。     

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的多种重金属元素研究

提出了微波消解IC P-M S法测定土壤中13种重金属元素的方法。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以内标（Sc、Ge、Bi、In、Rh）进行校正。元素检出限为0．006～0．2μg/L ,测定国家标准物质四川盆地土壤成分分析标准物质GBW07428中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。     

微波消解-ICP-OES法测定麻竹中12种矿质元素含量的实验

利用微波消解对麻竹叶进行前期处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定竹叶中的12种元素含量。结果表明,该测定方法快速、准确、分析精度高;麻竹叶中所含的12种元素从高到低的排序为K、Ca、Mg、P、Mn、Al、Si、Na、Fe、Zn、Cr和Cu,其中,富含人体必需的Fe、Ca、Si等常量元素和Mn、Cu等微量元素,且K、Ca、Mg、P等元素的含量较高。本项实验建立了微波消解-ICP-OES法测定麻竹竹叶中的矿质元素的检测方法,麻竹叶中微量元素含量丰富。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量

防腐木经钻取、粉碎、过筛处理后,加入硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解液稀释定容,采用石墨炉原子吸收法测定其As含量。选定了仪器的最佳测量条件,建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量的分析方法。As的含量在0～50.0μg/L范围内呈较好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08mg/kg,RSD小于5%,加标回收率在90%～110%之间。该方法简单快速,已应用于木制品中As含量测定的实际检测工作中。     

土壤样品中重金属消解方法的探讨

为探讨适用于重金属分析的土壤样品前处理方法。利用原子吸收光谱法测定了土壤中铜锌铅铬镍5种金属元素的含量,并对电热板、石墨和微波3种消解方法进行了比较,结果表明：3种样品前处理方法均能将土壤样品完全消解,方法的检出限、准确度和精密度均能满足实际分析检测的要求。其中,电热板消解为敞开式消解,同时需要人员不定时根据实际情况加酸,所用试剂、时间和人力等资源消耗多,且消解过程中产生的大量酸雾会危害人身健康并污染环境;石墨消解法为半封闭式消解,试剂用量比电热板消解要少,可操作性强,适合大批量的样品前处理;微波消解为密闭式消解,实现了消解过程的无人自动化,所用样品和试剂用量少,消解时间短且彻底,安全环保,但成本较高。     

微波辅助离子液体溶解木质素的研究

设计合成、表征了5种磷酸酯基离子液体,并考察了油浴加热和微波加热下其对木质素的溶解性能。结果表明,微波加热下离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸甲酯盐([Mmim]DMP)对木质素具有良好的溶解性能,在55℃下搅拌30 min,木质素在离子液体中溶解度可达60.0 g;采用FT-IR、SEM和XRD等表征技术对溶解后的再生木质素的化学结构、表观形貌及晶型变化进行了表征,结果表明再生木质素的化学结构并未发生变化,但颗粒更均匀、分散性更好且弥散衍射特征更强烈;此外,离子液体具有较好的回收和重复使用性能,100 g[Mmim]DMP重复使用5次后,其回收量达97.0 g,木质素溶解度达57.8 g。     

吸附剂量对粉煤灰合成沸石吸附磷酸根离子、氟离子与六价铬离子的影响

利用粉煤灰合成的沸石吸附磷酸根离子、氟离子与六价铬离子,考察了吸附剂投加量对3种离子吸附去除率与饱和吸附量的影响。结果表明:吸附剂量对粉煤灰合成沸石吸附磷酸根离子、氟离子与六价铬离子的去除率与饱和吸附量均影响显著。随着粉煤灰合成沸石投加量的逐渐增加,其对3种离子的吸附去除率均不断提高,单位质量的沸石吸附剂对3种离子的饱和吸附量不断下降。在吸附剂投加量相同时,其对磷酸根离子、氟离子与六价铬离子的竞争吸附顺序为:Cr6+PO3-4F-,且这3种离子的竞争吸附顺序不会随着粉煤灰合成沸石投加量的增加而有所变化。     

试样加入-离子选择性电极法测定氟

建立了一种离子选择性电极法测定氟的新方法.该方法在体积为100.0 mL、量浓度为1.000×10-4 mol·L-1的标准溶液中加入1.000 mL 较高浓度试样,加入前后测定其电动势,由这两个电动势和溶液体积计算试样的含氟量.10次测定的标准偏差S为0.0 027～0.0 039,相对标准偏差SR为0.017～0.039,3个水平、6次测定的回收率在95.0 %～100.8 %之间.该方法用于分析工业废水和化学试剂简便快速、准确可靠,得到了满意的结果.     

球磨仪-微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅元素

采用行星式球磨仪制样、微波消解、石墨炉原子吸收法测定了土壤样品中的铅含量,球磨仪制样颗粒超细且均匀,干净卫生,不存在扬尘污染;微波消解仪操作简便快速,消耗试剂少,密闭消解,酸污染少。结果表明:测定土壤标准样品GSS-22的相对误差为1%,GSS-26相对误差为1.2%,测定实际试样相对标准偏差均值为1.6%,均满足试验要求。     

柚树叶中提取香精油的新方法——微波辐射法的研究

采用微波辐射法提取柚树叶中的香精油,通过正交实验比较,结果表明最佳的提取条件为:50g干树叶浸泡2h,在360W×40%下,用100mL正己烷萃取50s得油率为1.03%。     

厌氧消化过程中微量营养物的作用研究新进展

指出了在厌氧消化工艺的运行管理过程中,对厌氧反应器的进水COD、进水中COD：N：P的比值、进水pH值、有机负荷、温度等常规运行指标较为重视,但忽视了厌氧茵生长对Fe、Ni、Co等一些微量营养物的特殊需求,造成厌氧工艺的运行效果普遍较差,多数厌氧反应器达不到设计负荷,探讨了Fe、Co、Ni等微量营养物对甲烷茵的激活作用。     

木纤维/PLA复合材料非等温结晶过程研究

使用DSC对纯聚乳酸（PLA）、木纤维（WF）/PLA复合材料的熔融和非等温结晶过程进行测定和分析。结果显示木纤维的加入一定程度上会在影响PLA的结晶性能,能够促进PLA的异相成核从而提高其结晶度,但晶核密度的增加会减小晶核之间的空间从而阻碍结晶生长,并且降低结晶的生长速率。本研究还分别采用Avrami方程和莫志深方法对实验结果进行分析,结果表明在非等温结晶过程中,降温速率对PLA结晶性能的影响比较显著。降温速率越快,材料的结晶温度越低,形成结晶的形态也越不一致,结晶度也越低。     

辽宁冰砬山地区蒙古栎生长过程研究

在辽宁冰砬山地区不同立地条件的蒙古栎林分中设置5块样地进行各项因子调查,在每个样地内伐取1株蒙古栎平均木进行树干解析,解析木年龄为50～63 a,树干解析数据表明:胸径连年生长量高峰值出现在15 a,平均生长量高峰值出现在20 a;树高连年生长量高峰值出现在15 a,平均生长量高峰值出现在15～20 a;材积连年生长量和平均生长量在35 a前增长较快,45 a后有所减缓,从生长量变化趋势来看,数量成熟龄应在60 a左右。选用5个生长模型对胸径、树高、材积的总生长过程进行了拟合,结果表明Richards曲线拟合效果最好,可以用其作为胸径、树高、材积的生长预估模型。     

钠氏分光光度法测定地表水氨氮过程探讨

指出了钠氏试剂光度法测定氨氮时,样品溶液的pH值对吸光度影响很大,进而影响分析结果。因此在测定氨氮过程中,采样时样品的加酸量应控制在500∶0.3～0.5mL(浓硫酸ρ=1.84)的范围内,以减少引入误差。这一条件下对较清洁的地表水可以直接测定,不影响测定结果。     

哈尔滨市居住区绿化效果评价研究

针对哈尔滨市居住区绿化中存在的问题,以居民需求为核心,运用使用后评价（POE）方法,调查其绿化现状与居民意见,对选取的样本居住区绿化现状与居民在绿地中的行为、时间与不同喜好进行研究.结果表明：该类小区绿化在空间划分方面做的较好,绿化率、植物种类与配置、季相景观未能满足居民需求,且绿地人为破坏与管护之间存在较大矛盾.最后,分别从居住区绿化的生态功能方面、景观功能方面、空间划分功能方面、特色体现方面以及绿化管理养护方面提出相应的改善建议.     

两种高吸水性树脂对地表水及其中几种离子吸附性能的研究

用淀粉-聚丙烯酸型及聚丙烯酸型两种高吸水性树脂对地表水和水中几种离子的吸附进行了研究。结果表明：高吸水性树脂具有阳离子交换树脂的性质，对阳离子有较强的吸附能力，对阴离子的吸附能力较弱；吸附能力因吸水剂种类、离子性质及浓度而异。     

山西省圆唇散白蚁生物学特性初探

2004年以来,山西省运城、晋城两市的垣曲、平陆、夏县、沁水、阳城等9县市发生了大面积的白蚁灾害,经中国科学研究院黄复生研究员鉴定,该白蚁为圆唇散白蚁[Reticulitermes（P.）labralis Hsiaet Fan,1965],是山西省新记录种。通过系统调查,记述了圆唇散白蚁的形态特征、分布、危害以及活动规律、越冬场所、群体数量、繁殖力、分群等生物学特性。