农药中间体5-乙基吡啶-2,3-二甲酸二乙酯的清洁合成

本文介绍了农药中间体5-乙基吡啶-2,3-二甲酸二乙酯合成路线,通过试验分析,将生产过程中产生的废水进行回收,选择出适合工业化的清洁合成工艺,无三废,实现清洁合成。2步反应得到产品,总收率为70%(以乙氧基乙酸乙酯计),含量为85%。     

高含量茚虫威产品的合成

讨论了高含量茚虫威原药的合成方法,对关键的脱苄和产品合成进行了探讨,发现了一种新的复合催化剂,所得茚虫威产品的含量≥95%,总收率≥93%。     

新型3【4-(苯氧基)苯基】-5-【2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯基】-1,2,4-噁二唑化合物的合成研究

寻找具有较高杀虫活性的噁二唑农药先导化合物。以2-硝基-4-三氟甲基苯氰为起始原料,经过取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应合成目标化合物。取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应收率分别达到96.8%、98.9%、98.7%、86.9%、81.2%、79.6%,总收率达到53.1%。合成的新型化合物未见文献报道。可作为先导化合物进一步合成新型杀虫剂。     

人工合成小麦新种质抗条锈性鉴定与Yr18基因检测

对97份来自CIMMYT的人工合成小麦新种质进行了主要农艺性状考察、Yr18分子检测和成株期田间抗锈性接种鉴定。结果表明:参鉴种质间主要农艺性状变异程度较大,尤其千粒重普遍偏高,有30份材料千粒重达50 g以上、占30.9%;利用csLV34标记检测到合成20和合成43携带Yr18,占2.1%;鉴选出成株期呈抗性反应的材料30份、占30.9%,高度慢条锈材料19份、占19.6%,其中合成2、5、14、60、75、76、78、82、83、84计10个合成种同时表现高抗和高度慢锈。这些大粒、抗条锈或慢条锈合成小麦种质的鉴定筛选,为选育小麦新品种提供了优异资源。     

新型杀虫剂氰氟虫腙的合成技术

合成新型杀虫剂氰氟虫腙。以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经过三步反应,合成了氰氟虫腙。所合成的目标产物的纯度超过了99.2%,总收率达到95.9%,产物结构经IR,1H NMR确证。该方法原料低毒易得,操作简单,条件温和,适用于工业化生产。     

合成野麦畏的若干问题研究

本文通过技术改进,解决了野麦畏收率低的问题。通过试验,确定了合成野麦畏的新工艺条件：即溶剂二甲苯的用量、反应的碱浓度、COS通入量、多孔COS通气管,采用该工艺条件合成野麦畏,其收率由73%提高到82%,适于生产使用。     

毒死蜱水溶剂法合成工艺研究

本文研究了水溶剂法合成毒死蜱的工艺。探讨了3,5,6-三氯吡啶醇钠中间体合成路线;以2,3,5,6-四氯吡啶与液碱为原料,制得3,5,6-三氯吡啶醇钠,不经分离,在三元复合催化剂催化下O,O-二乙基硫代磷酰氯直接与生成的3,5,6-三氯吡啶醇钠反应得到毒死蜱。探讨了采用水溶剂法合成毒死蜱的适宜的工艺条件,毒死蜱的收率、质量分数分别达到95%、97%以上。     

环磺酮原药中3个杂质结构的确定及其合成

采用文献中报道的环磺酮的合成工艺合成了环磺酮原药,通过高效液相色谱分析,发现其原药中含有3个质量分数分别大于0.1%的杂质;通过核磁共振氢谱 (1H NMR) 及高分辨质谱 (HRMS) 对3个杂质的结构进行了确证,同时进行了合成。根据合成工艺路线,对该杂质产生的途径进行了分析。     

5-氧代三酮类化感物质及其衍生物的合成和除草活性

为评价5-氧代三酮类化感物质AB5046A和AB5046B及其衍生物的除草活性,以均三酚为起始原料合成了天然化合物AB5046A和AB5046B,同时合成了13个2-脂肪酰基和2-芳香甲酰基衍生物,并采用小杯法和平皿法测定了它们及其衍生物对油菜和稗草的生物活性。结果表明：所建立的合成方法仅通过5步反应即可分别以36%和28%的较高收率合成AB5046A和AB5046B,包括：（1）均三酚通过部分氢化还原和酸性离子交换树脂以83%的产率转化为3-乙氧基-5羟基-环己烯酮;（2）通过对羟基氯甲基甲醚保护,以80%的产率得到酮,（3）经3 mol/L HCl去乙基,进一步在4-N,N-二甲基氨基吡啶（DMAP）/二环己基碳二亚胺（DCC）条件下与相应等量羧酸缩合,分别以77%和71%的产率得到二酮,（4）~（5）随后在三甲基碘硅烷/4A分子筛条件下反应,分别以83%和70%的产率完成AB5046A和AB5046B的合成。AB5046A和AB5046B及其衍生物具有明显的除草活性,油菜和稗草表现出白化和褪绿特征,其中在100 μg/mL浓度下,AB5046A和AB5046B对油菜的根长抑制率均为43.9%,对稗草的株高抑制率则为38.6%和53.2%。在合成的13个衍生物中,5-羟基保护的衍生物2-正辛酰基-3-羟基-5-氧甲氧基甲基-2-环己烯酮（TM-6）对油菜和稗草的抑制率分别达到70.2%和62.5%,除草活性较2个天然产物明显提高,可以作为除草剂先导结构进行优化。     

新型除草剂甲基磺草酮的绿色合成

研究新型除草剂甲基磺草酮的合成方法。以对甲苯磺酰氯为原料,经甲基化、硝化、氧化、氯化、缩合重排5步反应,合成了甲基磺草酮。在适宜的反应条件下,甲基磺草酮的质量分数为92.3%,总收率为64.9%。对重要中间体对甲磺酰基甲苯的合成技术进行了探索。制得的产品经红外光谱扣核磁共振波谱鉴定。该反应条件温和,操作简便,适合工业化生产。     

天水种植业结构优化配置研究

分析天水农业种植现状及气候变化特征,建立农作物种植结构优化模型,设计建立农作物种植结构调整方案。依据调整方案,在粮食作物中,渭北区、关山区马铃薯种植比例提高较大,较规划前分别提高了15.6%和40.7%,河谷区提高8.7%;经济作物中,渭北区中药材增幅较大,为45.7%,河谷区、关山区油料作物增幅较大,河谷区冬油菜增加47.5%,关山区胡麻增加22.7%;其它作物中,辣椒干在渭北区增幅较大,为28.6%,蔬菜、瓜果在河谷区增幅较大,分别为61%和28.6%;林果类中,渭北区桃、杏增幅较大,为24.1%和33.3%,河谷区葡萄增幅40%,关山区杏增加12.5%。主要作物总产值将在现状基础上增加10%。     

联苯菊酯10%水乳剂的配方研究

本研究通过正交优化得到联苯菊酯10%水乳剂的最佳配方：联苯菊酯原药10%,二甲苯20%,农乳602#3.5%,Tween-20 2.5%,农乳500#2%,乙二醇4%,有机硅消泡剂0.2%,去离子水补足至100%。最佳生产工艺为：使用高速剪切机,剪切转速6 000r/min,剪切时间4min。该水乳剂pH值5.7～6.5,稀释100倍于（30±2）℃恒温水浴24h未出现浮油、沉油、沉淀,经（54±2）℃热贮14d,分解率〈2%,制剂表面张力低,倾倒性佳。     

几种药剂对草莓炭疽病的效果

采用菌丝生长速率法测定了48%波尔多液可湿性粉剂、50%咪鲜胺可湿性粉剂、40%福美锌可湿性粉剂和70%代森联干悬浮剂4种药剂对草莓炭疽病菌的室内毒力。结果表明,4种药剂对菌丝生长的EC50的大小顺序为:50%咪鲜胺40%福美锌70%代森联48%波尔多液,50%咪鲜胺的EC50为6.24 mg/L。并选取毒力较好的50%咪鲜胺可湿性粉剂和40%福美锌可湿性粉剂进行了田间药效测定,48%波尔多液可湿性粉剂作为对照。试验发现:50%咪鲜胺可湿性粉剂在田间的效果最好,其800 mg/L处理在田间2次药后7 d的防效达到了80.26%,与对照药剂48%波尔多液可湿性粉剂间存在显著性差异。     

唑嘧磺草胺WG对大豆田阔叶杂草的防除效果及安全性

为了解80%唑嘧磺草胺WG土壤处理对大豆田阔叶杂草的除草活性及对大豆的安全性,参照GB/T17980.40—2000进行田间除草活性试验。结果表明,80%唑嘧磺草胺WG对大豆田地锦、鳢肠防效最好,对铁苋菜、小藜防效稍差,施后18 d的总草株防效为79.84%～98.72%,施后35 d总草株防效为81.93%～99.66%,施后35 d鲜重防效达80.76～99.77%,大豆增产幅度为7.91%～15.47%。80%唑嘧磺草胺WG作为土壤处理,在大豆田最佳使用剂量为56.25～75g/hm2,用水量600L/hm2,对大豆安全。     

链霉素对几种卵菌的抑制作用

用生长速率法测定，链霉素（Streptomycin）对荔枝霜疫霉菌（Peronophythora litchii）和辣椒疫霉菌（Phytophthora capsici）菌丝生长有强烈的抑制作用。在药剂含量为200－600单位／ml的PDA培养基上接种7d后菌丝生长的相对抑制率分别为87．5％－92．2％、78．2％－82．2％。用孢子萌发法测定，链霉素对荔枝霜疫霉菌和白菜霜霉菌（Peronospora parasitica）孢子囊有推迟萌发时间、降低萌发率的作用。200－600单位／ml链霉素液处理孢子囊24h萌发的相对抑制率分别为48．6％－60．8％、5．3％－10．6％，芽管的长度随药液浓度增加而缩短。200－400单位／ml链霉素防治采后荔枝霜疫病、辣椒疫病，防治效果分别为95．8％－97．1％、89．6％－91．7％。200－400单位／ml链霉素防治盆栽辣椒疫病、小白菜霜霉病，防治效果分别为82．4％－87．7％、61．8％－68．1％。     

萧氏松茎象幼虫虫道形状与注药致死率的关系

萧氏松茎象幼虫的死亡率与虫道形状关系较大。研究结果表明,当虫道形状为线形时,两种农药的致死率最高,对第一代幼虫可达80%,对第二代幼虫超过90%。虫道为S形时,致死率最低,对第一代只有不到40%,第二代略高,也只有60%。当虫道为T形、Y形和环形时,对第一代幼虫的致死率介于40%～60%,对第二代幼虫的致死率略高介于50%～70%。     

Vertebrate pest damage to wrapped,baled silage in Ireland

The scale of damage caused by vertebrates to the plastic wrap on baled silage was evaluated on Irish farms. A survey was conducted on 300 farms representative of farming systems and geographical locations throughout Ireland. The scale of damage was classified as farms with 0%, 1-10%, 11-50% or 51-100% of bales with holes in the plastic wrap caused by birds. The proportion of farms within these four classes with damage caused by birds during the short interval between wrapping and removal from the field to storage was 47%, 37%, 15% and 1% of the total, respectively. Correspondingly, during the subsequent storage prior to feedout, bird damage was 37%, 50%, 12%, and 1%. Similarly, the proportions for damage throughout long-term storage due to cats were 71%, 23%, 6% and 0%, while the incidence of damage caused by rats, dogs and farm livestock was comparatively small. The stored bales were fenced against livestock on 86% of farms, while netting, bale painting and other protection methods were used to discourage damage on 2%, 17% and 9% of farms, respectively. The damage caused by birds was more prevalent on farms where the bales were stored on their curved side rather than their flat end, more than twotiers high and in farmyards rather than in fields. Cats damaged the sides and shoulders of the peripheral bales within bale collections, particularly where wrapped bales were stored in the farmyard.     

不同栽培措施和药剂对油菜茎象甲防治效果及对油菜的影响

研究不同栽培措施和7种药剂对油菜茎象甲防治效果及对油菜农艺和产量性状的影响。结果表明,初春漫灌浇水一次在田间应用和小区试验中对茎象甲成虫的防治效果分别为18.09%和19.91%,为害株率比对照CK分别降低30.37%和32.11%,浇水施肥处理试验组油菜株高比CK提高76.84%,含油量提高2.9百分点,单株产量比对照提高37.7%;25%甲维·氯虫苯EC 150 g/hm~2处理对茎象甲成虫防治效果最高,达85.45%,为害株率比CK降低75.8%,其次为20%氯虫苯甲酰胺SC 150 g/hm~2,防治效果达到80.21%,两种药剂处理可使油菜农艺性状株高、分枝部位、一次分枝数、主花序长比对照显著提高,一次分枝长度则显著降低,单株产量分别比对照提高47.16%和36.76%,含油量分别提高2.63和2.93百分点;其他药剂处理对油菜茎象甲成虫防治效果在49.69%～69.23%之间,防治效果较差。     

日光温室不同水分条件下盆栽黄瓜产量和土壤微生物数量

在日光温室内盆栽条件下,研究土壤水分对黄瓜产量和土壤微生物数量的影响,结果表明(1)土壤水分含量初花期和初瓜期为田间持水量的80%～90%、盛瓜期90%～100%、生育后期70%～80%的处理黄瓜产量最高,为389.65g/株;其次为初花期土壤水分为田间持水量的90%～100%、初瓜期80%～90%、盛瓜期70%～80%、生育后期90%～100%的处理,产量为351.49g/株;初花期土壤水分为田间持水量的80%～90%、初瓜期90%～100%、盛瓜期70%～80%、生育后期80%～90%的处理产量最低,为257.54g/株。(2)不同水分处理土壤微生物的数量变化不同黄瓜初花期,土壤水分为田间持水量80%～90%的处理土壤细菌数量最多,土壤水分为田间持水量70%～80%的处理和90%～100%的处理土壤细菌数量少,且二者差异不大。黄瓜初瓜期和盛瓜期当土壤水分由低变高时细菌数量增加,相反细菌数量减少,黄瓜生育后期当土壤水分从高变低时细菌数量增加,水分稳定不变或从高变为中等水平或从低变为中等水平时细菌数量减少。土壤真菌数量在土壤水分含量低时和土壤水分相对稳定的情况下增加,否则减少。各处理土壤放线菌在黄瓜初花期和初瓜期数量差异不大,盛瓜期各处理土壤放线菌的数量增加,生育后期多数处理土壤放线菌的数量有所下降。     

多效唑在油菜植株、油菜籽和土壤中的残留

研究了多效唑在油菜植株、土壤以及油菜籽中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷提取,硅镁吸附剂层析柱净化,气相色谱测定。结果表明:多效唑在油菜植株、土壤和油菜籽中的添加回收率分别为88.10% ~110.2%、93.4% ~108.8%和 83.5% ~108.7%;变异系数分别为:1.09% ~5.27%、1.47% ~3.36%和 0.98% ~5.13%。多效唑的最小检出量为1.0×10-11 g,土样、植株、油菜籽中的多效唑最低检出浓度分别为0.01、0.05和0.05 mg/kg。多效唑在植株和土壤中的半衰期分别是4.80 ~7.12 d和 12.31 ~17.11 d,在植株中的降解速率大于在土壤中的降解速率。