喹乙醇在鸡组织的消除及残留研究

本文报道鸡多次内服（３０ｍｇ／ｋｇ，每隔１２ｈ１次，连用６次）及单剂量内服（１２０ｍｇ／ｋｇ）喹乙醇在肝、肾、肌肉及脂肪４种组织中的消除及残留的研究。用乙睛－乙酸乙酯（３／２，Ｖ／Ｖ）提取组织中的药物，反相高效液相色谱法测定组织中喹乙醇的浓度。色谱条件：Ｃ＿（１８）－ＯＤＳ柱（２５ｃｍ×４．６ｃｍ）；流动相为甲醇－水（１５／８５，Ｖ／Ｖ）；流速１．０ｍ／ｍｉｎ，紫外检测波长２６０ｎｍ。鸡多次内服喹乙醇，于第６次给药后在肝、肾、肌肉及脂肪中药物的消除半衰期分别是４．３２、４．５４、３．３１及３．０３ｈ。若规定组织中喹乙醇的最高残留限量０．００１ｍｇ？ｋｇ为可食用，则休药期应为２．５ｄ。内服单剂量喹乙醇（１２０ｍｇ／ｋｇ）后在肝、肾、肌肉及脂肪中药物的消除半衰期分别是１６．１６、１５．１９、１２．３７及１１．００ｈ，若规定食用组织中喹乙醇的最高残留限量为０．００１ｍｇ／ｋｇ，则休药期应为８．５６。结果表明，鸡内服中毒剂量的喹乙醇（１２０ｍｇ／ｋｇ）显著减慢其在体内的消除，而延长在组织中的消除半衰期及残留时间。     

高效液相色谱仪测定喹乙醇在鱼组织中的残留方法

本实验采用醇-水为流动相（15：85）（v/v)，Hypersil-C18为固定相，紫外检测波长为260nm，流速1.0mL/min，喹乙醇在2-20ug/mL范围内线性关系良好，r=0.99964。本方法的测定低限为2.0mg/kg。     

喹乙醇在鲫体内消除规律的研究

报道了鲫单剂量口灌50mg／kg喹乙醇在血浆、肌肉和肝胰脏中消除规律的研究。用乙腈-乙酸乙酯（1／1：V/V）提取组织中的喹乙醇,血浆中喹乙醇用3％的三氯乙酸沉淀蛋白,乙酸乙酯和磷酸盐缓冲液提取喹乙醇代谢物3-甲基喹嗯啉-2-羧酸,超高效液相色谱串联质谱法测定血浆及组织中喹乙醇及其代谢物的浓度。鲫单剂量口灌喹乙醇50mg／kg后,在血浆、肌肉和肝胰脏中的喹乙醇随着时间的延长呈现不同浓度的降解趋势。喹乙醇在血浆中的消除需要4d,在肌肉和肝胰脏中需要7d;喹乙醇的代谢物3-甲基喹嗯啉-2-羧酸在鲫体内消除比较缓慢,肌肉中需要15d,肝胰脏中需要20d。     

阿莫西林在鸡血浆中的残留消除规律

为研究阿莫西林(AMO)在鸡血浆中的残留消除规律,将鸡血浆经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生后,高效液相色谱荧光检测器检测。结果显示,测定鸡血浆样品中阿莫西林的检测限(LOD)为2.0 ng/mL(S/N=3)、定量限(LOQ)为5.0 ng/mL(S/N=10)。试验鸡分别以每天25.0、50.0 mg/kg剂量内服AMO,每天给药1次,连续5 d内服给药后,在给药期间,鸡血浆中AMO残留量呈上升趋势,给药第5天时,血浆中药物浓度达到峰值。结果表明,在停药第1天时,血浆中AMO药物浓度急剧下降;在停药第2天时,血浆中药物浓度低于检测限(2.0 ng/mL);阿莫西林在鸡血浆中的残留量与给药剂量呈正相关。     

恩诺沙星在猪组织中残留消除规律研究

在常规饲养条件下,对健康猪按2.5 mg/kg体重的剂量肌肉注射2.5%恩诺沙星注射液,每日2次,连续注射3 d.停药后第2、4、6、8、10、12、14天分别屠宰4头猪.分别采取每头猪的肌肉(注射部位)、脂肪(腹脂)、肝和肾脏等4种组织,用高效液相色谱法进行残留量测定.结果表明:残留在肌肉、脂肪组织中的药物消除较快,第8天总残留量(恩诺沙星 环丙沙星)已下降至检测限(20μg/kg)以下;肝和肾脏组织中的药物消除缓慢,第14天测得猪肾中药物总残留量为40μg/kg.     

氨苄西林在鸡血浆中的残留消除规律

为建立鸡血浆中氨苄西林的高效液相色谱检测方法并研究氨苄西林在鸡血浆中残留消除规律。本试验将鸡血浆经乙腈提取、饱和二氯甲烷萃取,在酸性条件下与水杨醛沸水浴衍生化后,进行高效液相色谱荧光检测。结果显示:该方法测定鸡血浆中氨苄西林的检测限为1.0ng/mL(S/N=3)、定量限为2.5ng/mL(S/N=10);血浆样品中氨苄西林的平均回收率在82.46%~88.72%范围内,相对标准差在3.65%~5.10%范围内;试验组鸡分别以60、120mg/kg体重的剂量内服AMP,1次/d,连续5d,给药期间血浆中AMP浓度呈上升趋势,在给药第5d时AMP浓度达到峰值;休药第1d时,AMP浓度急剧下降,到休药第3d,AMP浓度低于检测限(1.0ng/mL)。表明氨苄西林在鸡血浆中的浓度与给药剂量呈正相关。     

新型喹乙醇残留标志物人工半抗原的设计及其在动物组织残留检测中的应用

为提高酶联免疫方法测定喹乙醇残留标志物(MQCA)的检测性能,设计了一种新型MQCA人工半抗原,该半抗原既完整保留MQCA分子特征性基团和结构,又具有便于和蛋白质载体偶联的基团-NH2。通过三步化学反应合成该半抗原,将其与蛋白质载体偶联成为免疫抗原后,进一步制备特异性抗体,研制了MQCA酶联免疫试剂盒,灵敏度高,特异性好,IC50为1.94μg/L。建立了测定动物性产品中MQCA残留量的直接竞争酶联免疫法,测定猪肝、猪肉、鸡肉、鸡蛋中MQCA的检测限分别为0.42、0.23、0.28、0.28μg/kg。猪肉中不同添加浓度MQCA(1,2,4μg/kg)的回收率为70%~97%;批内、批间变异系数均低于12%。本试剂盒可同时快速检测大批样品,有望在MQCA残留检测中发挥重要作用。研究有助于指导小分子药物半抗原的合理设计,为现有的半抗原设计方法提供新的理念和思路。     

氨苄西林在鸡组织中的残留消除规律

旨在研究氨苄西林在鸡组织中残留消除规律。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白质,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经甲醛在酸性条件下沸水浴衍生化后,在激发波长327nm、发射波长409nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果显示:该方法测定鸡组织中氨苄西林的检测限为3.5μg·kg-1(S/N=3)、定量限为10.0μg·kg-1(S/N=10)。氨苄西林在鸡组织样品中平均回收率在75.31%~85.87%,变异系数均低于10.20%。各试验组京海黄鸡分别按体重以120、240mg·(kg·d)-1剂量内服氨苄西林,每天1次,连续7d给药后,休药4h(零休药期),各组织中氨苄西林的残留量最高,并在休药后第3天迅速降低。休药第5天后所有组织中氨苄西林残留量均低于最高残留限量(50μg·kg-1),休药第9天各组织中氨苄西林残留量均低于检测限。休药后相同时间点鸡肌肉中药物残留量最低,肝中的药物残留量最高;氨苄西林在肾中残留比肌肉、肝消除缓慢且消除时间长。氨苄西林在鸡肌肉、肝和肾中的残留量均与给药剂量呈正相关。根据WT1.4软件按95%置信区间计算所得,建议黄羽肉鸡按体重以120、240mg·(kg·d)-1剂量给药,每天1次,连续7d后,其休药期(WT)分别为4和5d。     

阿莫西林在鸡组织中的残留消除规律

本试验旨在研究阿莫西林在鸡组织中残留消除规律。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化后,在激发波长358nm、发射波长440nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。该方法测定鸡组织中阿莫西林的检测限为5μg/kg、定量限为13μg/kg。阿莫西林在鸡组织样品中平均回收率为73.64%~88.82%,相对标准差为6.21%~9.63%。各试验组京海黄鸡分别按体质量以30、60mg/kg剂量内服阿莫西林,每天1次,连续给药7d,休药4h后(零休药期)各组织中阿莫西林残留量最高,休药第3天各组织中阿莫西林残留量均迅速降低;休药后第5天阿莫西林残留量低于最高残留限量(50μg/kg);休药第9天所有组织中阿莫西林残留量均低于检测限;休药后相同时间点鸡肌肉中药物残留量最低,肝脏中的药物残留量最高;阿莫西林在鸡肾脏中残留比鸡肌肉、肝脏消除缓慢且消除时间长;阿莫西林在鸡组织中的残留量与给药剂量呈正相关。根据WT1.4软件计算所得,建议黄羽肉鸡按体质量以30、60mg/kg剂量给药,每天1次,连续7d后,其休药期(WT)分别为3、4d。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留,具有很好的分离度,浓度10～100μg/mL范围呈良好的线性关系,R=0.99998,回收率范围为85.8%～99.4%,批内变异系数≤5.7%,批间变异系数≤1.1%。实践中检测24批鸡配合饲料,喹乙醇残留未检出,检测62批鱼饲料,喹乙醇残留检出率为8.1%,检出的样品中,残留量范围为19.7～42.0mg/kg。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。     

HPLC法测定喹乙醇预混剂中喹乙醇的含量

建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R~2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。     

杆菌肽锌和喹乙醇对肉鸡生产性能的影响

选用600只1日龄艾维茵肉鸡,随机分成3组,每组2个重复。第1组基础日粮＋30×10－6杆菌肽锌,第2组基础日粮＋20×10－6喹乙醇,第3组喂基础日粮为对照组,试验期42天。结果表明,第1和第2组鸡全或平均日增重较第3组分别提高8．12％（P＜0．05）和6．49％（P＜0.05）,料肉比分别下降10．85％（P＜0．05）和9．43％（P＜0．05）,死亡率分别下降3.97个百分点（P＞O．05）和4.76个百分点（P＞0．05）。第1组与第2组相比各指标差异不显著（P＞0．05）。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.     

鲤鱼急性喹乙醇中毒的病理学研究

试验对鲤鱼进行了喹乙醇急性中毒的病理学研究。喹乙醇对鲤鱼 (60± 5g)口服给药的LD50 为 :32 4 9 4mg/kg体重。中毒鱼表现出特征性的“应激性出血症” ,鳍条基部、嘴部和腹部充血、出血发红 ,肠道排出白色半透明粘液便 ,临死前出现明显的神经症状。病理组织学上 ,肝脂肪变性或水泡变性及凝固性坏死 ,肾上腺空泡变性 ,肠呈卡他性肠炎 ,肾小管上皮细胞、心肌纤维空泡变性 ;鳃小片水肿 ,上皮增生、变性、坏死和脱落。超微结构上 ,心肌、肝和肾小管上皮细胞的线粒体肿胀 ,嵴断裂、溶解 ,肝细胞内糖原颗粒减少。中毒早期肠上皮微绒毛断裂 ,脱落 ,随着病程的发展肠上皮细胞变性、坏死、脱落。     

普乐宝和喹乙醇在生长猪日粮中的效果对比试验

将24头生长猪随机分为2组,在日粮中分别添加0．2％普乐宝和25×10－6喹乙醇,进行了30天的对比试验。结果普乐宝组日增重、饲料报酬比喹乙醇组分别高11．5％、11．1％,差异极显著（P＜O．01）,头均增收8．75元,利润增加26．8％。     

鸽子喹乙醇中毒的诊断与治疗

2009年2月,广东省河源市某养殖场饲养的8000对种鸽陆续出现零星死亡现象。经问诊、临床解剖、实验室细菌分离,最终确诊为喹乙醇中毒。采取相关治疗措施后,发病鸽群于第4天后基本恢复正常。为临床安全用药提供治疗参考。     

高效液相色谱法检测牛奶中青霉素残留的研究进展

本文综述了高效液相色谱法检测牛奶中青霉素残留量的研究进展情况，包括样品的提取、层析柱净化、衍生化及青霉素类药物残留的分离和检测等方面。     

喹乙醇对雉鸡生长及抗病性试验

研究了日粮中添加喹乙醇对雉鸡生长性能和抗病性能的影响。结果表明,100kg日粮中添加8g和12g喹乙醇的试验组较对照组的日增重高,发病率低（P＜0．5）。按20～70日龄时,每100kg日粮中添加12g喹乙醇,71－120日龄时100kg日粮中添加8g喹乙醇较为理想。这样,全期的日增重有较大的提高,且全期的发病率也降低。