HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

平板计数法测定传统发酵樱菜中乳酸菌检验结果不确定度的评定

依据SN/T 4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析影响样品中乳酸菌平板计数检验结果的不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度.结果表明,不确定度来源的主要因素所占分量由大到小排序为:重复性检测＞样品稀释＞加样＞样品制备＞环境温度.检验结果的扩展不确定度为6.2×107CFU/g,取值区间为6.0×108～7.3×108CFU/g,包含因子k=2.此方法适用于类似条件下乳酸菌计数不确定度的评定.     

高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定

建立了采用高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果的不确定度评定的数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行了分析和合成,运用最小二乘法对外标法曲线拟合的不确定度进行评定,采用显著性检验判定样品制备过程中引起的测量不确定度评定.     

火焰原子吸收法测定松花粉中铜质量分数的不确定度评定

通过火焰原子吸收法对松花粉中铜质量分数重复测定6次,并做标准添加,计算实验标准差、回收率等,从而阐明了铜质量分数测量不确定度的评定步骤和评定方法,归纳提出了影响松花粉中铜质量分数测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源为样品制备过程消化样品所带来的不确定度,并且给出了相对标准不确定度分量,得出了松花粉中铜质量分数测量不确定度的评定结果。本实验不确定度的评定可以体现出消化过程是分析测试松花粉中铜质量分数需要特别关注的步骤。     

用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度评定

为了评定用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度,建立了其测量不确定度评定的数学模型和因果关系图,确定了其各测量不确定度的分量。结果表明:该测量不确定度的主要来源为样品的重复性和测定的样品浓度;As、Pb测量结果的标准不确定度分别为0.04、0.02 mg/kg;取包含因子k=2,在95%的置信水平下,As、Pb测量结果的扩展不确定度分别为0.08、0.04 mg/kg。     

用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度评定

为了评定用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度,建立了其测量不确定度评定的数学模型和因果关系图,确定了其各测量不确定度的分量。结果表明:该测量不确定度的主要来源为样品的重复性和测定的样品浓度;As、Pb测量结果的标准不确定度分别为0.04、0.02 mg/kg;取包含因子k=2,在95%的置信水平下,As、Pb测量结果的扩展不确定度分别为0.08、0.04 mg/kg。     

转基因定量检测结果测量不确定度的自上而下评定方法研究及应用

【目的】定量检测标准体系是实施转基因定量标识的基础，而不确定度评定是定量检测标准体系的重要组成部分。急需建立适合一般实验室采用的标准化转基因定量检测结果不确定度的自上而下评定方法，以便检测实验室自行评定定量检测结果的测量不确定度。【方法】测量方法精密度不确定度评定有2种方法，一种是根据“不确定度函数”的一般概念，利用15个不同浓度的常规样品，建立测量方法精密度引入的不确定度评定公式；另一种是重复测量有证标准物质，根据检测数据的中间精密度，计算方法精密度引入的不确定度。用有证标准物质或实验室配制样品作阳性定量质控品进行偏倚不确定度评定，实验室配制样品标称值的不确定度由实验室根据制备过程采用简易程序自行评定。将测量方法精密度引入的不确定度和测量过程的偏倚不确定度合成，评定试样定量结果的标准不确定度，然后乘以包含因子k，获得扩展不确定度。【结果】以转基因玉米DBN9936定量检测方法为例，分别用模拟的DBN9936常规样品和有证基体标准物质（GBW(E)100901）评定测量方法精密度引入的不确定度，分别为0.76%和0.33%，与常规样品相比，用有证标准物质评定的测量方法精密度不确定度显著...     

国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定

对国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg时,扩展不确定度为3.4μg/kg。不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS定量重复性、样品定容、样品称量。     

连续流动法测定烤烟水溶性糖测量不确定度评定

通过对连续流动法测定烤烟水溶性糖的测量不确定度分析研究,确定了不确定度的主要来源为样品水分、连续流动分析仪样品示值和测量重复性。并对测量不确定度进行了评定,得出测量结果的标准不确定度为0.42%,在95%的置信度下,取包含因子k=2,其扩展不确定度为0.8%。     

生鲜牛乳中菌落总数检测结果不确定度的评定

测量不确定度是评定测量水平的指标,是判定测量结果的依据,因此,正确评定测量不确定度对客观分析测量结果,进行实验室质量管理具有重要意义。茵落总数是重要的卫生指标之一,因此对菌落总数检测结果进行不确定度的评定是十分必要的。本文以生鲜牛乳为例,依据《JJF1059-l999测量不确定度评定与表示》和《GB4789．2—2010食品微生物学检验菌落总数测定》,泊松分布及相关统计学方法对样品检测结果的不确定度进行评定。     

ICP-MS法测定梭子蟹中镉不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对梭子蟹中镉残留量进行测定.根据JJF 1059.1—2012、CNAS-GL006:2019,从标准溶液制备、样品称量、样品前处理过程、校准方法、样品重复性测量以及空白样品加标回收测定等方面分析梭子蟹中镉测定过程不确定度来源,依据所建立的不确定度模型,分析、评定梭子蟹中镉测定过程不确定度.评定结果表示,当梭子蟹中的镉测定结果为0.61 mg/kg时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2.并确定了贡献率最大的不确定度分量为标准溶液配制,空白样品加标回收测定次之.     

小麦粉灰分测定结果不确定度的评定

对小麦粉灰分测量结果不确定度进行了评定。采用550度灼烧法测定小麦粉中灰分含量。通过对影响样品测量结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度和扩展不确定度,给出各分量对测量结果不确定度的相对贡献,对测量结果进行了表述。     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

原子荧光法测定土壤砷含量的不确定度评定

结合实际工作,对原子荧光光谱法测定土壤中砷含量的测量不确定度进行了评定,建立了数学模型,分析了测量过程的测量不确定度来源以及样品测量过程中的样品称量、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定的分量,最终计算出砷的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确度和方法的可靠性研究提供参考。     

石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定条斑紫菜中铅的不确定度分析

依据GB 5009.12—2010《食品安全国家标准食品中的铅的测定》方法对条斑紫菜一次加工菜中的铅进行测定,并按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求对测定结果进行不确定度评定。结果表明:测定时铅标准溶液配制和样品称量是引起测量不确定度的主要因素,计算得出合成不确定度和最终的扩展不确定度分别为6.15×10~(-2)和1.23×10~(-1)。本试验中铅含量为0.44 mg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.054(k=2),该方法适用于条班紫菜中铅含量测定的不确定度评定。     

火焰原子吸收法测定饲料中锌的不确定度分析

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)技术规范的要求,对火焰原子吸收法测定饲料中锌含量的结果进行不确定度分析。结果表明,影响样品溶液浓度测定结果不确定度的主要来源包括标准溶液的不确定度、工作曲线方程的不确定度、重复测定样品的不确定度,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出饲料中锌的测量不确定度。     

ICP-MS测定地下水中Ti、V的不确定度评定

[目的]评定ICP-MS测定地下水样品的不确定度。[方法]以地下水中Ti、V为例,建立ICP-MS对地下水样品中的Ti、V不确定度模型,分析了影响测量不确定度的主要来源,对标准溶液的配制、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,最终给出扩展不确定度,使结果的表达更加客观和真实。[结果]当Ti、V的测量结果分别为0.934、0.870μg/L,其扩展不确定度分别为0.026、0.020μg/L。标准溶液配制是不确定度的主要影响因素,仪器重复性测量的影响较小。[结论]该研究可为实验室质疑控制和不确定度评定提供参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中镉的不确定度评定

[目的]对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草样品中的镉含量的不确定度进行评定.[方法]通过分析测试过程,确定了各测量不确定度分量,建立了ICP-MS测定烟草中镉的不确定度方法.[结果]试验表明,镉测量结果的合成标准不确定度为0.020mg/kg;当k=2,置信水平为95％时,扩展不确定度为0.040 mg/kg;且样品浓度测量是该不确定度的主要来源.[结论]研究可为准确评价烟草中重金属检测结果提供参考.     

HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中三聚氰胺含量,以进行不确定度评定分析。试验建立了不确定度的数学模型,对整个测量过程中所产生的不确定度分量进行分析和计算。结果表明,当奶粉中三聚氰胺含量为266.6 mg.kg-1时,其扩展不确定度为16.1 mg.kg-1。此方法适用于评定HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度。     

凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度评定

[目的]对凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。[方法]根据JJF 1059.1—2012标准中要求,建立了凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的测量不确定度的数学模型,分析了凯氏定氮法中不确定度的主要来源,对已识别来源的不确定度分量进行分析评价。[结果]固体饮料中蛋白质含量为11.60%,扩展不确定度为0.46%(95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于测定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积与测量重复性,标准溶液的影响次之,样品质量、取样体积与定容的体积带来的影响可忽略不计。[结论]系统介绍了蛋白质测量不确定度的评定过程,提高了检测数据的可靠性和一致性。