高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

HPLC荧光检测鱼肉中孔雀石绿残留量的不确定度

通过数学建模,对GB/T20361-2006 HPLC法荧光检测鱼肉中孔雀石绿残留量的不确定度进行分析。结果表明,合成标准不确定度U(X)=0.048,测量鱼肉中孔雀石绿残留量的不确定度为(2.00±0.19)μg/kg。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

试验采用高效液相色谱法（HPLC法）测定饲料中三聚氰胺的含量,对HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的测量不确定度进行分析,以期找出影响测量结果不确定度的各种因素,进行逐项分析及评定,为方法的优化和评定测量结果质量提供科学依据。     

乳粉溶解度测定的不确定度评定

[目的]研究乳粉溶解度的不确定度评定。[方法]根据《GB 5413.29—2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品溶解性的测定》中的第二法溶解度的测定来测定乳粉的溶解度。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算相对扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的乳粉溶解度：X=（99.97±1.60） g/100 g,取k=2,扩展不确定度为U=1.60 g/100 g。[结论]该方法可以为乳粉溶解度的不确定度评定提供参考依据。     

动物组织中莱克多巴胺残留的不确定度评定

为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,依照国家计量技术规范JJF1059—199《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留量进行了不确定度的评定。分析和量化了影响测定结果的各不确定度分量,得出了被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。当动物组织中莱克多巴胺残留量为17．72μg／kg时,其合成标准不确定度为0．47μg／kg,扩展不确定度为0．94μg／kg（k=2）。     

蒽醌-2-磺酸钠探针快速测定牛奶中三聚氰胺方法的研究

为快速检测牛奶中三聚氰胺含量，基于三聚氰胺（MA）和蒽醌-2-磺酸钠（AQ）分子探针结合后电流的降低值与三聚氰胺含量成线性的原理，建立了以蒽醌-2-磺酸钠（AQ）为分子探针检测牛奶中三聚氰胺含量的方法。该方法的最低检出限可以达到5.00＆#215;10-9 M（0.6μg/ml），整个检测过程可以在30min内完成。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定

试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为（23.821±2.168）μg/kg (K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。     

中国乳品标准可实行“阶段性调整”

<正>根据世界卫生组织7月4日消息,联合国国际食品法典委员会为牛奶三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。目前我国关于三聚氰胺的标准是:婴儿食品中三聚氰胺的限量值为1毫克/千克,其他食品的限量为2.5毫克/千克。超联合国最新标准16倍之多。三聚氰胺标准只是中国诸多乳品标准的一个缩影,而联合国此次调整也再次引爆了中国乳品标准低于国际标准的话题,     

分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各个分量进行分析和评定,合成相对标准不确定度,并对合成的相对标准不确定度进行扩展,得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=(0.058±0.0034)mg/kg,取k=2,扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

生鲜牛乳中三聚氰胺快速检测报告

[目的]为了快速、准确地检测出生鲜牛乳中是否含有三聚氰胺,以保证生鲜牛乳及其产品的卫生安全。[方法]采用酶联免疫法（SNAP法）检测生鲜牛乳中三聚氰胺的含量,对新疆巴音郭楞蒙古自治州辖区内的17个奶站的奶缸、运输车辆进行生鲜乳样品抽样检测,共抽样60份。f结果]对60份生鲜乳样品进行三聚氰胺含量检测,检测结果全部为阴性。[结论]对新疆巴音郭楞蒙古自治州辖区内的17个奶站的奶缸、运输车辆所抽取的60份生鲜牛乳进行了三聚氰胺含量检测,60份生鲜牛乳样品检测结果全部为阴性,检测样品60份,合格数60份,合格率为100％。     

气相色谱法测定牛乳中15种有机氯农药

建立牛乳中15种有机氯农药残留量气相色谱法检测的方法。本方法用丙酮及石油醚提取样品中的有机氯农药,用RTX-1701毛细管柱进行分离,电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)测定,外标法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在牛乳中加标平均回收率范围为60.6%~101.8%,相对标准偏差为4.3%~10.8%,该方法检出限为0.0020~0.009 5 mg/kg。     

UPLC—MS／MS法测定奶粉中烟酸醮含量

建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。     

GC/MS法研究猪体内盐酸克伦特罗的残留代谢规律

样品用乙酸乙酯提取,盐酸溶液萃取后,再经SCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化。以气相色谱-质谱选择86、212、262、277四个碎片离子进行定性定量分析。盐酸克伦特罗在0.01～2.0 mg/L成线性（R2为0.999）,猪肉中3种不同添加浓度0.01、0.10和0.20mg/kg下克仑特罗平均回收率分别为88.31%、92.85%、93.97%,相对标准偏差分别为5.26%、7.58%、4.59%,样品中最低检测限（S/N=3）为0.1 ug/kg。应用该方法研究了克仑特罗在猪体内的消除并初步探讨其代谢机理。结果表明,在饲喂浓度（3 mg/kg）1个月后,猪体内盐酸克伦特罗蓄积量不算太高,最高蓄积浓度为493.59 ug/kg,而且停药后代谢又非常快。     

牛奶及奶粉中三聚氰胺残留酶联免疫检测方法的研究

通过4,6-二氨基-2-氯-1,3,5-三嗪与对氨基苯丁酸反应获得三聚氰胺半抗原,再以活性酯法与载体蛋白偶联制备三聚氰胺免疫原或包被原。免疫BALB/c小鼠,利用杂交瘤技术制备出针对三聚氰胺的特异性单克隆抗体。采用间接竞争酶联免疫吸附法(ciELISA)建立检测三聚氰胺的标准曲线,线性范围是17.4～345.5ng/mL,50%抑制浓度(IC50)61.3ng/mL。牛奶和奶粉加标回收率在68.1%～91.0%,变异系数在2.4%～14.5%。结果表明,该方法可以满足牛奶和奶粉中三聚氰胺残留分析要求。