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采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法(CDFA-M RSM),以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-M S对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研究结果表明:该方法前处理时间为0.5~1.0h,回收率70%~120%、精密度0.2%~11.4%,能满足农残分析的要求。该方法省试剂、省时、省工,一次处理的农药品种多,适合于未知农药的残留快速检测。 相似文献
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QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%~120%,24种农药的检出限范围在0.000 2~0.009 mg/kg,线性范围0.025~0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%~10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。 相似文献
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六六六、滴滴涕等有机氯农药在我国曾经广为使用,虽然已经禁用多年,但由于其自然衰减周期长,存在于土壤中被作物所吸收,导致农业加工品农药残留的超标。文章建立了一种快速测定茶叶中10种有机氯农药多残留的气相色谱法(ECD)。实验表明,当农药的添加水平在20μg/kg时,10种机氯类农药的相对标准偏差为1.8-7.9%,加标回收率为94.0-105.0%。该方法简便快速,灵敏度高、检出限低、重现性好、能满足农药多残留快速检测的分析要求。 相似文献
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[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。 相似文献
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基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留 总被引:7,自引:1,他引:7
【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散(MSPD)材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%~104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032~0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%~103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098~0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。 相似文献
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采用匀浆匀质和离心的方法对蔬菜样本进行前处理,用乙腈提取,13种有机磷农药能够同时测定,在蔬菜上的添加回收率为78.5%~109.6%,检出限达0.004~0.010mg/kg。农药多残留分析方法快速、经济、省时、省力。 相似文献
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建立了重要食用林产品(竹笋、香菇)中的农药多残留快速检测方法。对现下较常用的QuECHERS法进行改进,应用于检测方法中,通过GC-MS-SIM方法对有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等34种农药进行检测。该方法在竹笋中的平均回收率为71.9%~112.5%,变异系数为0.5%~18.5%;香菇中的平均回收率为70.1%~122.8%,变异系数为1.7%~18.9%。本方法处理一个样品耗时仅1.5~2 h,方法的平均回收率、变异系数等都能满足当前的农药残留分析要求。 相似文献
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为了建立一种动物源性食品中农药残留高通量检测方法,本文通过简易的前处理,使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测314种农药残留。样品经乙腈提取后,通过增强除脂型(EMR)固相萃取柱净化。液质联用仪采用甲酸铵-甲酸水溶液(A)和甲酸铵-甲酸甲醇溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对314种农药的定量离子和定性离子进行监测。在30 min内完成314种目标化合物的分离分析。结果表明,314种农药在8、16和80μg·L-1添加水平的回收率为60.8%~119%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为8μg·kg-1。说明该方法快速、准确、灵敏,适合测定动物源性食品中的农药残留。 相似文献
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固相萃取-定量浓缩在蔬菜水果农药残留检测中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
针对目前蔬菜水果中多残留农药分析的前处理存在操作繁琐、自动化程度低、提取净化效率低、溶剂使用量大、溶剂挥发物毒害检测人员等缺点,该文建立了全自动固相萃取-浓缩-定容蔬菜水果多残留农药检测前处理方法,不仅简化了繁琐的样品前处理流程、降低了工作量,而且可以保护检验员免受有有机溶剂毒害,能够满足蔬菜水果中多残留农药的检测需求。 相似文献