超声波提取—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定婴儿米粉中的常量和微量元素

采用超声波提取—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法提取并测定婴儿米粉中的常量和微量元素。优化超声波提取条件和ICP-AES仪器条件;测得相对标准偏差为0.71%～1.35%,加标回收率为96.1%～103.5%;通过分析国家标准物质GBW10010(大米)和GBW10012(玉米)来验证方法的准确度和精密度,结果得出测定值与标准值吻合。表明此法具有操作简便、检出限低、线性范围宽、精密度高、准确度好等优点,能同时满足微量元素和常量元素的检测要求。     

干法灰化与微波消解法测定枸杞中铬

采用干法灰化与微波消解进行比较测定枸杞中铬,试验表明:干法灰化的精密度2.6%、回收率试验为104%～108%,,而微波消解的精密度为5.5%、回收率试验为116%～124%。两种消解方法对铬的消解具有很强的可比性。干法灰化法具有试剂用量小、本底值低、对环境污染少等优点。     

原子荧光光谱法测定脱水菜中Hg、As含量评价

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了脱水菜中Hg、As含量,用加标回收率、标准物质及精密度试验检验了测定结果的准确性及可靠性。结果表明:脱水菜中Hg、As平均回收率的相对标准偏差分别为4.0%和3.6%;Hg、As含量测定值平均分别为0.016和0.063mg/kg,相对标准偏差分别为4.2%和4.0%,测定结果可靠、稳定和精密度高。因此,采用微波消解-原子荧光光谱法测定脱水菜中Hg、As含量具有很好的准确性和精密度。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅

采用微波消解系统处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间,减少干扰,准确度高。铅的测定结果相对标准偏差为2.6%～5.1%;检出限为0.082 mg/kg。     

ICP-MS法测定沙棘果油中13种微量元素含量

沙棘果油样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.1%～101%之间,相对标准偏差小于3%。     

ICP-MS法测定沙棘维生素P粉中13种微量元素含量

沙棘维生素P粉样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.2%～101.8%之间,相对标准偏差小于3.0%。     

CCT-ICP-MS测定土壤中微量元素银

将土壤样品经三酸(硝酸、氢氟酸和硫酸)分解和王水提取后,采用碰撞池技术(CCT)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对其中微量元素银进行分析。试验结果表明,元素校正曲线相关系数在0.9995以上;元素方法检出限为0.009μg/g;分析标准物质验证方法精密度和准确度符合标准值;加标回收率在98.0%～108.0%。该方法简单快速、灵敏度高,测定结果较为理想。     

不同消解方法测定农产品中硒元素的研究

采用微波消解法和水浴消解法分别溶解农产品样品,采用冷原子荧光光谱法测定硒元素的含量。经比较,两种方法的检出限分别为1.05ng/g和0.93ng/g,精密度分别为1.98%~8.44%和1.19%~5.22%。经国家一级标准物质验证,两种消解方法均能满足农产品质量管理规范要求,可用于农产品样品的分析测定。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酵母粉中的微量钼

酵母中含有人体不可缺少的微量元素钼。采用微波消解—ICP-MS法对酵母粉中的微量钼进行分析测定,测得该方法检出限为0.010μg/g、加标回收率为94.2%～101.6%、变异系数(RSD,n=6)为2.21%,测定结果满足分析要求,为酵母粉中微量钼的分析检测提供了快速、准确的方法。     

猕猴桃和野生软枣中总糖含量的测定方法

为研究建立猕猴桃和野生软枣中总糖含量的标准测定方法,通过对比试验,探讨采用碱性酒石酸铜滴定法测定总糖的最佳试验条件及注意事项。试验结果表明,测定总糖的最佳条件为：猕猴桃与野生软枣的取样量分别为2．5g和3．2g、盐酸（1＋1）溶液的添加量为5mL、水浴温度为70℃、加热时间为30min。精密度和回收率试验表明：该方法的精密度相对标准差为0．177％,精密度较好;回收率在95．8％～100．3％之间,准确度较高。     

水泵橡胶密封件中多环芳烃的研究

简要分析了多环芳烃(PAHs)的危害及水泵橡胶密封件中PAHs的来源,首次采用了水泵密封件中多环芳烃的超声萃取气相色谱-质谱(GC-MS)联用的测定方法.优化了超声萃取条件,确定了16种PAHs的分离和测定条件.样品经过超声波萃取,采用选择离子监测模式(SIM)定性和定量检测水泵密封件中多环芳烃,用内标法对PAHs进行定量分析.用加标回收方法试验确定方法的准确度.结果表明:16种PAHs平均回收率为80.9%～103.8%, RSD为4.80%～15.7%,该方法可满足水泵密封件多环芳烃的检测要求.     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中的痕量金

确立了植物样品在650℃灰化、用王水溶解、聚醚型聚氨酯泡沫塑料分离富集金、石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量金的方法。对植物样品的灰化温度和分解方法进行试验研究并优化仪器条件。该方法灵敏度高,操作简单、快速。该方法的检出限为0．29ng/g,加标回收率为95％-105％,精密度试验表明其相对标准偏差分别为5．3％和7．4％。     

ICP-MS法测定金银花花蕾中27种金属元素含量

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了湖北神农架产金银花花蕾中27种金属元素的含量。其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰。实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出。方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003～0.921ng/mL,精密度的RSD为0.146%～7.627%,加标回收介于90.0%～110.0%之间。     

厌氧消化液对土壤中某些微量元素活化作用的初步研究

用厌氧消化液处理三种不同类型的土壤，结果表明：厌氧消化液对土壤中的Ｃｕ有强活化作用，对Ｍｎ有较强的活化作用，对Ｚｎ的活化作用很弱。当土壤ｐＨ高于厌氧消化液时，厌氧消化液对Ｆｅ有很强的活化作用；反之，厌氧消化液中的Ｆｅ进入土壤固相。厌氧消化液对土壤微量元素的活化可能以螯合作用为主，氧化还原作用为辅。这种活化作用及其自身所携带的微量元素可能对刺激作物生长有密切的关系。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定蔬菜中重金属元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中重金属元素。拟定了测定方法,加标回收率为95.9%～104.9%,变异系数RSD〈10（n=6）,测定结果与原子吸收光谱法测定比较,满足分析要求,为蔬菜中重金属元素的监测和分析提供了快速而准确的方法。     

氢氧化钠熔融-氟离子选择电极法测定土壤全氟含量的熔融条件研究

采用氢氧化钠为土壤全氟测定熔融试剂,设置了氢氧化钠状态、试样与熔剂比例、称样量、熔融温度、熔融时间等熔融条件的单因子试验,按选择的熔融条件,采用氟离子选择电极法,利用GBW07418、GBW07420标准样品进行方法检验。试验表明,采用氢氧化钠熔融—氟离子选择电极法测定土壤全氟含量时,熔融剂氢氧化钠形态、试样与熔融剂比例、称样量、熔融温度、熔融时间对土壤全氟测定值均会产生影响。采用氢氧化钠溶液作为熔融剂、称样量0.5000g、试样与熔融剂比例1：8、熔融温度600℃、熔融时间30min的熔融条件,检测方法的精密度、准确度可达到检验要求。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定土壤中多种元素

为优化ICP-MS法同时测定土壤中多种元素的测定条件,采用在线加入内标的方法,探讨同时测定元素Li、Be、Sc、Ge﹑Mo、Sb、W、Tl、Bi、Th、U的参数条件,并对优化后的条件进行质量水平评价。试验结果表明：元素检出限为0.003～0.450μg/L;Δlgc〈0.04;RSD%〈10（n=12）;加标回收率在98%～108%之间。     

作物系数影响因素分析

作物系数Kc的合理取值对作物需水量分析计算精度十分关键。以水稻为例,基于江西省灌溉试验中心站及浙江永康灌溉试验站的实测数据,分析了Kc与降雨量及ET0的关系,以及灌溉模式对Kc的影响,以江西及云南省为例,探讨了Kc在省域尺度上的空间变化规律。结果表明,Kc年内变化呈现先增大后减小的趋势,在抽穗开花期达到最大;Kc年际变化存在差异,早晚稻Kc与ET0呈负相关,晚稻Kc与降雨呈弱正相关,但关系均不明显,采用连续3年Kc实测平均值代替各年Kc满足精度要求;节水型灌溉模式下作物系数明显小于淹灌模式;采用FAO修订办法计算了江西省19个站点的Kc并进行了比较,Kcini均为1.05,Kcmid和Kcend的标准差与变异系数均在0.01左右,Kcmid、Kcend最大值与最小值相差3%左右,而云南36个站点的比较表明,Kcini标准差与变异系数在0.03~0.04,Kcmid,Kcend标准差和变异系数在0.02左右,Kcini最大值与最小值相差10%,Kcmid、Kcend最大值与最小值相差在5%左右。因此,对于省域尺度,如果省内气象要素变异不大,某个站点的作物系数可以扩展到整个省内使用,否则需进行修订。     

基于混合像元分解的分蘖期水稻基本苗数量估测方法研究

基本苗数量是反映水稻健康水平的重要依据,在分蘖期精准估测水稻基本苗数量可以指导后期的施肥量,从而调控水稻的最佳分蘖数。同时,对水稻长势监测和产量预测具有非常重要的意义。针对传统田间人工统计基本苗数量耗时长、成本高等问题,以江苏大学附属农场镇江润果农场分蘖期水稻为研究对象,利用大疆无人机（M600 Pro型）搭载多光谱相机（Rededge-MX型）获取水稻分蘖期多光谱数据,对原始图像进行图像拼接、辐射校正、几何校正等预处理操作,根据像元纯度系数提取土壤端元和植被端元,建立波谱库,然后按照完全约束最小二乘法的方法执行混合像元分解,构建植被覆盖度和水稻基本苗数量的回归模型。该研究方法获得的模型决定系数R2为0.891,均方根误差RMSE为4.6株/m2。而传统的像元二分法模型（基于NDVI、VDVI和GNDVI植被指数计算植被覆盖度）,其决定系数R2为0.834、0.744、0.642,其RMSE为5.7、7.1、8.4株/m2。试验结果表明,基于完全约束最小二乘法的混合像元分解模型评价指标均优于像元二分法模型。本文基于混合像元分解方法有效提高了水稻基本苗统计精度,并且生成了水稻基本苗数量反演图,可以直观统计基本苗数量,为分蘖期水稻补苗、间苗提供指导。