分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源，建立完整的数学模型，对模型中的各个分量进行分析和评定，合成相对标准不确定度，并对合成的相对标准不确定度进行扩展，得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时，得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=（0.058±0.0034）mg/kg，取k=2，扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的不确定度评定

[目的]依据GB 5009.92—2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》标准中第一法,用火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量,评定其不确定度。[方法]建立数学模型,分析该测定过程的不确定度来源,并量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。[结果]取置信概率P为95%时,钙含量的扩展不确定度为3.22 mg/100 g,即该乳中钙含量测定结果为X=(123.80±3.22)mg/100g。[结论]不确定度的主要来源是标准工作曲线溶液的配制和标准工作曲线的拟合、测定重复性两个方面,评定不确定度的结果可以为火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的准确性提供参考。     

分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定结果.结果表明:当婴幼儿配方乳粉中的磷含量为180.5mg/100g时,扩展不确定度为3.3mg/100g.     

乳粉中金黄色葡萄球菌测定不确定度评定

[目的]评估乳粉中金黄色葡萄球菌检测结果的不确定度。[方法]依照食品安全国家标准《GB 4789.10—2016 食品微生物学检测 金黄色葡萄球菌检验》中的第二法和《JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示》,以标准质控品的奶粉为例,分析样品制备、稀释过程、加样过程及重复性检测引入的不确定度。[结果]乳粉中金黄色葡萄球菌检测结果的扩增不确定度U=0.108。[结论]本研究建立的方法适合类检验条件下金黄色葡萄球菌不确定的评定。     

婴幼儿配方乳粉叶黄素含量检测不确定度的评定

目前检测婴幼儿配方乳粉（简称“婴配粉”）中叶黄素含量的方法依据为《GB5009.248—2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定》。北大荒完达山乳业股份有限公司一直使用高效液相色谱法测定出厂的婴配粉中叶黄素的含量,在分析与量化高效液相色谱法测定婴配粉中叶黄素的试验过程中,对标准溶液、样品前处理、标准曲线拟合、仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成婴配粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95.0%的置信区间下,婴配粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为5.62 μg/100 g,婴配粉中叶黄素含量测定结果为（234.30±5.62）μg/100 g,k=2。结论,在叶黄素含量测定过程中,标准溶液浓度引入的相对不确定度是影响测量婴配粉中叶黄素含量不确定度的主要因素。     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量不确定度评估

为评估微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的不确定度,结合《GB 5009.211—2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》及不确定度相关评估标准以及统计学方法,对婴幼儿配方乳粉中叶酸含量测定过程中的不确定度进行分析和评估。结果显示,婴幼儿配方乳粉中叶酸含量为（148.49±7.37） μg/100 g,k=2。其中,标准溶液和样液的配制过程是影响检测结果的主要因素,仪器测量偏差、重复性和检测方法是次要因素。表明微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量时不确定度较小,可用于婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

抗生素微生物检定法测定酒石酸泰万菌素预混剂含量的不确定度分析

本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)^[1]的有关规定,对抗生素微生物检定法测定酒石酸泰万菌素预混剂含量的不确定度进行分析和评定。通过量化各分量的相对不确定度,计算出合成不确定度,取置信概率为95%时,得到本次含量测定的扩展不确定度为99.9%±5.2%(P=95%)。     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中生物素含量的不确定度评定

建立微生物法测定婴幼儿配方乳粉中生物素含量的不确定度评定方法,以进行检测结果的质量控制,提高检测数据的准确性。按照GB 5009.259—2016《食品安全国家标准食品中生物素的测定》进行婴幼儿配方乳粉中生物素含量的检测,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27418—2017《测量不确定度评定和表示》等要求,对检测过程中产生的各不确定度分量进行评定,合成标准不确定度。结果表明：标准曲线拟合和重复性检测产生的不确定度最大;婴幼儿配方乳粉中3个含量生物素的不确定度报告：样品A(19.87±2.84)μg/100 g,样品B(30.35±4.41)μg/100 g,样品C(53.15±7.15)μg/100 g（置信区间95%,包含因子k=2）;随着样品中生物素含量的增高,检测结果的扩展不确定度也随之增大。     

气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准,建立不确定度模型,分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源,对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g,OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6,提供约95%的包含概率;试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。     

仪器法检测碱性磷酸酶的测量不确定度的评估

[目的]探讨仪器法检测碱性磷酸酶（alkaline phosphatase,ALP）的测量不确定度的评估方法。[方法]结合ALP的检测原理,参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》有关内容,评估检测中所涉及的不确定度分量的来源,并明确各分量的大小,从而确定合成不确定度与拓展不确定度。[结果]ALP的合成不确定度为5.89%,取95%置信水平时,拓展不确定度为11.78%（k=2）。[结论]通过对ALP检测分析过程中所涉及的环节进行分析,确定各环节的不确定度分量,可更系统全面地反映检测结果,并根据相关不确定度分量的大小有针对性地降低其量值,持续改进检测质量。     

动物组织中莱克多巴胺残留的不确定度评定

为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,依照国家计量技术规范JJF1059—199《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留量进行了不确定度的评定。分析和量化了影响测定结果的各不确定度分量,得出了被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。当动物组织中莱克多巴胺残留量为17．72μg／kg时,其合成标准不确定度为0．47μg／kg,扩展不确定度为0．94μg／kg（k=2）。     

婴儿配方奶粉中蛋白质科学设计范围的研究

[目的]为确定我国婴儿配方奶粉（简称“婴配粉”）蛋白质的科学设计范围。[方法]首先,通过母乳数据,0～6月龄宝宝蛋白质的适宜摄入量（AI）,以及《GB 10765—2021食品安全国家标准婴儿配方食品》,确定蛋白质的目标值;其次,通过不同实验室对同批次产品中蛋白质检测,确定蛋白质用于婴配粉设计的检测偏差;最后,根据已确定的蛋白质目标值,结合货架期衰减率和检测偏差计算出蛋白质的科学设计范围。[结论]蛋白质的目标值为0.49 g/100 kJ,蛋白质的科学设计范围为0.44～0.58 g/100 kJ。     

几种利用乳中尿素氮浓度估测尿氮排泄量模型的评价

本文利用34组国内外报道的荷斯坦牛乳中尿素氮浓度和尿氮排泄量的实测数据，对目前提出的部分利用MUN估测尿氮排泄量的模型进行了比较。结果表明，Zhai（2005）提出的模型[UN（g/d）：10．1×MUN（mg／dL）＋47.3]预测效果较好（P〉0．05）。划分MUN浓度范围分别建立模型可能会提高预测的准确度。此外，根据34组数据做简单回归：UN（g/d）=12．78×MUN（mg/d1）＋28．15（n=34，R2=0．59）。     

离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠的不确定度评定研究

建立了离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。在0．1mg／LM．0mg／L范围内,离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠含量,其相对扩展不确定度为0．02mg／L,k=2。该评定对采用外标法定量的离子色谱法测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺残留量的不确定度

通过数学建模,对GB/T22388-2008中HPLC法测定牛奶中三聚氰胺残留量的不确定度进行分析。将各个分量分化,运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,用极差法对测定次数较少时引起的不确定度,添加回收率的不确定度等进行分析。结果表明,合成标准不确定度U（X）=0.040,当取样量为2.00g,k=2（95%置信度）时,测得牛奶中三聚氰胺的含量为（2.00±0.160）mg/kg。