高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

婴幼儿配方乳粉叶黄素含量检测不确定度的评定

目前检测婴幼儿配方乳粉（简称“婴配粉”）中叶黄素含量的方法依据为《GB5009.248—2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定》。北大荒完达山乳业股份有限公司一直使用高效液相色谱法测定出厂的婴配粉中叶黄素的含量,在分析与量化高效液相色谱法测定婴配粉中叶黄素的试验过程中,对标准溶液、样品前处理、标准曲线拟合、仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成婴配粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95.0%的置信区间下,婴配粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为5.62 μg/100 g,婴配粉中叶黄素含量测定结果为（234.30±5.62）μg/100 g,k=2。结论,在叶黄素含量测定过程中,标准溶液浓度引入的相对不确定度是影响测量婴配粉中叶黄素含量不确定度的主要因素。     

双乙酸钠对苜蓿青贮品质、营养成分及蛋白分子结构的影响

为了促进节粮型畜牧业发展,为反刍动物提供优质青贮饲料。研究了添加剂(双乙酸钠)在紫花苜蓿青贮中的最佳作用剂量,通过在青贮过程中添加不同浓度的双乙酸钠,探究其对苜蓿青贮发酵品质、营养特性以及蛋白质分子结构的影响。选用6月初第一茬刈割的初花期金皇后紫花苜蓿为原料进行青贮,试验组依据双乙酸钠的添加水平设0(对照),0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%和0.7%共8个处理组,在常温下贮藏45 d后测定相关指标。测定结果如下:添加双乙酸钠组苜蓿青贮饲料pH值显著低于对照组(P<0.05),中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维含量也显著降低,感官评分试验组均优于对照组。双乙酸钠添加量为0.7%时,蛋白质含量最高,丙酸、丁酸及氨态氮含量最低;酰胺Ⅰ、Ⅱ区的峰高及峰面积显著降低,α-螺旋区与β-折叠区中心高度比显著升高。这表明添加双乙酸钠能显著改善青贮苜蓿的营养特性、发酵品质以及蛋白质分子结构。综合本试验数据及经济成本考量,双乙酸钠最佳添加量为0.5%~0.6%。     

河北省唐山地区生鲜乳乳脂率和乳蛋白率变化规律研究

为研究河北省唐山地区生鲜乳乳脂率和乳蛋白率的变化规律,于2013—2018年的5月、11月各采集50 份生鲜乳样品,每年共采集100 份,并加以分析。结果表明,2013—2018年唐山地区生鲜乳乳脂率≥3.3%（特优级）、乳蛋白率≥3.1%（特优级）的比例呈现上升的趋势,且5月（夏季）生鲜乳的乳脂率和乳蛋白率均普遍低于11月（秋季）。2014—2018年乳脂率与2013年相比极显著升高（P<0.01）,而其他年度之间差异不显著（P>0.05）。与2013年相比,2018年乳脂率平均值提高了0.58 个百分点;乳蛋白率提高了0.12 个百分点。综上,2013—2018年唐山地区生鲜乳乳脂率和乳蛋白率呈逐渐上升的趋势。     

日粮中添加不同水平氧化镁对奶牛泌乳性能、血清镁含量及尿液pH值的影响

[目的] 探究日粮中添加不同水平氧化镁对奶牛泌乳性能、血清镁含量及尿液pH值的影响。[方法] 选择胎次、泌乳量、泌乳天数相近的经产荷斯坦奶牛50头,随机分为5组,每组10头。Ⅰ组（对照组）饲喂基础日粮,Ⅱ组、Ⅲ组、Ⅳ组和Ⅴ组基础日粮中分别添加0.125%、0.250%、0.375%和0.500%的氧化镁（含量为70%）。预饲期7 d,正饲期70 d。记录采食情况和产奶量,计算干物质采食量;于试验第35天和第70天分别采集乳样、血样、尿样,测定乳蛋白含量、乳脂率、血清镁含量、尿液pH值。[结果] 在试验第35天和第70天,Ⅲ组的干物质采食量和产奶量显著（P<0.05）高于对照组;4个氧化镁添加组的乳蛋白含量均显著（P<0.05）高于对照组,Ⅲ组和Ⅳ组的乳脂率显著（P<0.05）高于对照组;4个氧化镁添加组的血清镁含量与对照组相比均无显著（P>0.05）差异;4个氧化镁添加组的尿液pH值均显著（P<0.05）高于对照组。[结论] 在奶牛日粮中添加氧化镁（含量为70%）能增加产奶量,提高乳脂率和乳蛋白含量;在该试验条件下,合理添加量为0.250%。     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量不确定度评估

为评估微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的不确定度,结合《GB 5009.211—2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》及不确定度相关评估标准以及统计学方法,对婴幼儿配方乳粉中叶酸含量测定过程中的不确定度进行分析和评估。结果显示,婴幼儿配方乳粉中叶酸含量为（148.49±7.37） μg/100 g,k=2。其中,标准溶液和样液的配制过程是影响检测结果的主要因素,仪器测量偏差、重复性和检测方法是次要因素。表明微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量时不确定度较小,可用于婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的测定。     

羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B液相色谱—串联质谱检测方法的建立

[目的] 建立一种液相色谱—串联质谱同步测定羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B的方法。[方法] 样品经10%三氯乙酸水溶液—乙腈溶液提取,WCX固相萃取柱净化,0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL/min,多反应监测（MRM）正离子模式扫描,用液相色谱—串联质谱仪检测,基质添加标准溶液外标法定量。[结果] 多黏菌素A和多黏菌素B在5.0~110.0 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数R>0.996,方法的定量限为0.50 μg/kg,3个添加水平的平均回收率为73.2%~115.6%,RSD≤10.0%。[结论] 该方法高效、准确,适用于羊肉样品中多黏菌素A和多黏菌素B的定量及确证检测。     

种植密度对光敏型高丹草营养成分及动态变化的影响

在黄土高原雨养农业区,以光敏型高丹草品种“大卡BMR”和“海牛”为材料,采用8.33、12.50和16.67万穴·hm^-2 3个低、中、高密度全膜平铺穴播种植,在植株不同生长阶段,测定了粗蛋白(CP)、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)、总可消化养分(TDN)和糖锤度(BX)含量,以研究光敏型高丹草在当地的最佳种植密度和收获时期。结果表明:生长发育进程在植株营养形成过程中占主导地位。在品种间,两品种生长前期CP含量差异较大(P<0.05);“大卡BMR”的NDF、ADF和BX整体低于“海牛”,TDN含量高于“海牛”。密度对营养成分有影响,CP含量随密度的增大有所降低;密度对BX含量前期影响较大(P<0.05),中后期影响不明显(P>0.05);在全生长期内NDF和ADF含量整体上高密度处理明显低于(P<0.05)低密度处理;密度对TDN含量影响明显(P<0.05),生长后期(出苗后126~140 d)依次均为高密度>中密度>低密度。营养成分和产量的动态变化表现为,两品种随生长发育进程的延长,CP含量均呈逐渐下降的变化趋势,BX均呈逐渐上升的变化趋势,NDF和ADF含量均呈“升—降—升”的变化趋势,TDN含量均呈“降—升—降”的变化趋势;在出苗后126~140 d,干物质产量仍在上升,CP和TDN产量平稳,TDN的含量处于下降趋势。这种动态变化为北方不抽穗或能抽穗不能成熟的光敏型高丹草最佳刈割期的决策提供了重要依据。从饲草生产角度考虑,在春播一茬青贮收割模式下,当地以“大卡BMR”品种较好,种植密度以每公顷12.50万穴较好,两品种均在出苗后126~140 d(9月上中旬,大卡BMR处于抽穗期、海牛处于开花期)刈割最佳。     

碱水解法测定乳脂肪方法的改良应用

本方法在《GB 5009.6—2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中第三法碱水解法的基础上进行改良,使用改良后的方法测定不同样品的脂肪含量,变异系数CV在0.26%~1.73%之间;同时用该方法参加第三方的能力验证,结果满意,其准确度结果的偏差为1.89％~3.90%,符合《GB/T 27404—2008 实验室质量控制规范 食品理化检测》的要求。改良后的方法为抽提步骤使用具塞量筒替代抽脂瓶;蒸干步骤使用烧杯替代脂肪接收瓶,称量步骤用脂肪的体积比来换算脂肪的质量,可用于日常牛乳中脂肪的检测。     

微生物试管法测定叶酸含量的方法研究

叶酸是鼠李糖乳杆菌生长的必需营养素,微生物法检测叶酸是利用鼠李糖乳杆菌生长速度与叶酸的含量相关性建立的。鉴于微生物法试验周期长,菌种传代保藏比较繁琐,该法是基于《GB 5009.211—2014食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》方法,改进了乳酸杆菌接种液的制备方法和叶酸培养液的培养时间。本文通过分析方法的标准曲线的线性、精密度、准确度和方法稳定性来验证优化方法的适用性。该方法标准曲线线性关系良好（R²>0.99）,回收率>90%,精密度和准确度好,操作简便,缩短了试验周期,提高了检测效率,为改进叶酸检测方法提供了依据。     

复合缓冲剂对奶山羊乳成分、血浆生化指标及激素含量的影响

本试验旨在研究长期饲喂高精料饲粮下添加复合缓冲剂(碳酸氢钠20 g/d、氧化镁12 g/d、丁酸钠20 g/d)对奶山羊乳成分、血浆生化指标及激素含量的影响。选择8头安装门静脉及肝静脉瘘管处于泌乳中期的奶山羊随机分为2组,分别饲喂基础饲粮(高精料饲粮组,HG组)和基础饲粮+复合缓冲剂(高精料饲粮+复合缓冲剂组,BG组)。预试期为7 d,正试期为143 d。结果显示:与HG组相比,复合缓冲剂显著升高采食后010 h瘤胃液p H平均值(P0.05);复合缓冲剂显著降低肝静脉血浆中非酯化脂肪酸的含量(P0.05),对门静脉和肝静脉血浆中葡萄糖、β-羟丁酸含量无显著影响(P0.05),对肝脏组织中甘油三酯和总蛋白含量无显著影响(P0.05);复合缓冲剂显著降低门静脉血浆中胰岛素和胰高血糖素的含量(P0.05),对门静脉和肝静脉血浆中胰岛素样生长因子1和生长激素的含量无显著影响(P0.05);复合缓冲剂显著或极显著升高产奶量、乳脂率、乳蛋白率、乳非脂固形物率(P0.05或P0.01)。综合得出,在长期高精料饲粮饲喂条件下,由碳酸氢钠、氧化镁、丁酸钠组成的复合缓冲剂能通过影响奶山羊血浆生化指标及激素含量,影响体机营养物质代谢,最终有效提高产乳量与改善乳品质。     

水牛乳和荷斯坦牛乳中五种常量元素含量的测定

对摩本杂水牛(摩拉水牛×德宏水牛)乳和荷斯坦牛乳中的5种常量元素进行测定.采用火焰光度法测定钾、钠含量,火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定钙、镁含量,磷钼酸比色法测定磷含量.结果表明,水牛乳中钾、钠含量极显著低于荷斯坦牛乳(P<0.01),钙、磷含量极显著高于荷斯坦牛乳(P<0.01),两种牛乳中镁含量差异不显著(...     

GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5:4:1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析。该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～1000μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999。在生鲜乳中添加0.50～50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%～110.0%,相对标准偏差为2.4%～13.9%。     

果香味剂对奶牛乳腺上皮细胞培养液中乳成分含量及风味影响的研究

试验旨在研究果香味剂对奶牛乳腺上皮细胞培养液中乳成分含量及培养液风味的影响。试验选用自制的奶牛乳腺上皮细胞,设5个处理组,果香味剂的添加剂量分别为0、5、10、15和20μg/mL。结果表明：①当培养基中果香味剂添加量为15μg/mL时,乳腺上皮细胞培养液中总蛋白水平、甘油三酯及乳糖含量均达到最高,其中对脂肪含量影响显著（P〈0.05）,而对蛋白和乳糖含量影响不显著（P〉0.05）,之后呈下降趋势,说明果香味剂可能会诱导奶牛乳腺上皮细胞乳蛋白、乳脂和乳糖分泌水平的升高;②运用PT/GC-MS分析乳腺培养液中的风味成分,与对照组相比,各试验组中除具有原有乳腺培养液的风味外,还有乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、丙酸异戊酯、丙酸戊酯、丁酸异丁酯、丁酸戊酯、丁酸乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯等物质成分,而这些物质成分正好是果香味剂中进入到乳腺培养液中的风味物质,且当添加剂量为15μg/mL时,各物质成分含量为最高（P〈0.05）,之后呈下降趋势。果香味剂能显著影响奶牛乳腺上皮培养液中乳成分含量和风味。     

果香味剂对奶牛乳腺上皮细胞培养液中乳成分含量及风味影响的研究

试验旨在研究果香味剂对奶牛乳腺上皮细胞培养液中乳成分含量及培养液风味的影响。试验选用自制的奶牛乳腺上皮细胞,试验设5个处理组,果香味剂的添加剂量分别为0、5、10、15和20μg/ml。结果表明:①当培养基中果香味剂添加量为15μg/ml时,乳腺上皮细胞培养液中总蛋白水平、甘油三酯及乳糖含量均达到最高,其中对脂肪含量影响显著(P<0.05),而对蛋白和乳糖含量影响不显著(P>0.05),之后呈下降趋势,说明果香味剂可能会诱导奶牛乳腺上皮细胞乳蛋白、乳脂和乳糖分泌水平的升高;②运用PT/GC-MS分析乳腺培养液中的风味成分,与对照组相比,各试验组中除具有原有乳腺培养液的风味外,还有乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、丙酸异戊酯、丙酸戊酯、丁酸异丁酯、丁酸戊酯、丁酸乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯等物质成分,而这些物质成分正好是果香味剂中进入到乳腺培养液中的风味物质,且当添加剂量为15μg/ml时,各物质成分含量为最高(P<0.05),之后呈下降趋势。果香味剂能显著影响奶牛乳腺上皮培养液中乳成分含量和风味。     

离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠的不确定度评定研究

建立了离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。在0．1mg／LM．0mg／L范围内,离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠含量,其相对扩展不确定度为0．02mg／L,k=2。该评定对采用外标法定量的离子色谱法测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

山羊奶理化性状研究——Ⅳ.末乳主要理化性状及其变化和常乳中氨基酸组成与含量

本文分析研究了西农萨能奶山羊、英国萨能奶山羊和关中奶山羊末乳中脂肪、乳糖、蛋白质、总干物质、灰分及钙和磷的含量及其变化,同时也对3个被试品种羊奶中氨基酸含量进行了测定。研究结果表明末乳中 pH 值、灰分和蛋白质含量达到整个泌乳期最高水平,而酸度和乳糖含量则较低.蛋白质含量高于脂肪含量。3个品种间氨基酸含量基本相近。山羊奶里酪蛋白中谷氨酸与组氨酸的比值明显高于牛奶.这是山羊奶酪蛋白的特点之一。山羊奶中游离氨基酸含量明显高于牛奶。     

水牛乳能值与乳成分的相关性研究

为了获得水牛乳能值(E,MJ/kg)与乳蛋白质(P)、乳脂肪(F)、乳中总固形物(TSC)及乳糖(L)含量的回归关系,本文对原有测定乳中热晕的方法进行改良,采用经冷冻干燥仪冻干后获得乳粉的方法替代通过烘干获得乳粉的方法,再测定乳中热量,采集泌乳第2周至第11周的原乳样,共采集240份原乳样,资料完整的乳样个数实际为233.测定结果显示,水牛原乳的乳蛋白质、乳脂肪、乳总固形物和乳糖含量及乳能值分别为(4.7±0.2)%、(6.8±0.5)%、(17.0±0.5)%、(5.5±0.2)%和(4.4±0.2)MJ/kg.应用Excel 2003内部函数LINEST求得水牛原乳中乳成分(%)与乳中热量(E,MJ/kg)之间的回归关系如下:E=0.318 1F+0.333 5P+0.085 5L+0.421 6(n=233,R2=0.828 142,P＜0.000 1)、E=0.325 7F+0.326 7P+0.870 9(n=233,R2=0.820 045 86,P＜0.000 1)、E=0.346 781 TSC+0.011 291F-1.446 069(n=233,R2=0.826 169,P＜0.000 1)、E=0.352 496 TSC-1.488 11(n=233,R2=0.825 623,P＜0.000 1).由此可见,水牛乳能值与水牛乳蛋白质、乳脂肪及乳糖含量呈较强的线性回归关系,可通过水牛乳蛋白质、乳脂肪、乳糖及乳总固形物含量预测水牛乳能值.     

不同保存条件对牛奶成分测定的影响

防腐剂、保存温度、保存时间均可影响牛奶成分测定的准确性,本试验旨在研究不同保存条件对牛奶成分测定的影响.试验样品为5头荷斯坦牛的牛奶,试验设计对照(CON)、0.60g/L的重铬酸钾(potassium dichromate,PD)、1.00g/L的苯甲酸钠(sodium benzoate,SB)和1.00g/L的山梨...     

The effect of free amino acid levels in the blood and milk of cows on protein levels in milk

In the cows of the whole group under study, a significant negative relation (r = = -0.4797) was found between the histidine level in arterial blood and protein content in milk; further, there was a significant positive relation (r = 0.4624) between alanine level in milk and protein content in milk, and a significant negative relation (r = -0.5028) for the level of threonine. The group of cows with a higher milk output showed a significant negative relation between methionine level in milk and protein content in milk (r = -0.7482) and a highly significant negative relation between threonine level and protein content in milk (r = -0.8410). The negative relations of some amino acids to the content of protein in milk suggest that there is a poor supply of these amino acids for the production of protein in milk.