微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种中兽药散剂中铅含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定9种中兽药散剂中铅含量的方法。采用微波消解技术处理样品,对消解溶剂、微波条件以及石墨炉原子吸收法的测定条件进行了优化。结果表明,以HNO3＋HClO4＋H2O2（4＋0.5＋1,V＋V＋V）作为微波消解溶剂最佳,基体改进剂Pd（NO3）2可有效地消除基体的影响。此方法的线性范围为5.00～80.00 ng/mL（r=0.9978）,检出限为0.39 ng/mL,添加回收率为87.1%～96.3%,相对标准偏差（RSD）为1.9%～6.9%（n=9）,将该方法应用于9种中兽药散剂中铅含量的测定,结果令人满意。     

优化石墨炉原子吸收法检测大米中镉的检测条件

对石墨炉原子吸收法检测大米中镉的检测条件进行优化。方法:石墨炉原子吸收光谱标准加入法,检测粉碎时间、灰化、原子化温度的最佳峰面积。结果:在添加3μL 2%磷酸二氢铵基体作为基体改进剂的条件下、粉碎时间60s以上+0.5%HNO_3浸提30min、灰化温度为500℃,原子化温度1600℃时吸光度值最优。本方法精密度为3.33%~4.09%,对国家标准物质大米GBW10010进行检测,检测结果在标准值范围。     

正交试验在石墨炉原子吸收法测定铅的试验研究

为确定应用TAS-986原子吸收分光光度计并采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的最佳测定条件,研究应用正交试验设计以不同原子化温度、灰化时间、灯电流、狭缝宽度等条件进行测铅试验。结果表明:最佳仪器工作件条件为原子化温度2 000℃,灰化时间17 s,灯电流5 mA,狭缝0.4 nm,其中灯电流为影响仪器测定的主要因素。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中的镉和铬

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解溶剂和微波条件进行了优化,研究了石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解溶剂效果最佳,在基体改进剂NH4H2PO4和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中镉(Cd)和铬(Cr)的方法,Cd和Cr检出限分别为0.17ng/mL和0.46ng/mL;回收率分别为88.2%～94.1%(RSD:2.7%,n=6)、91.7%～106.2%(RSD:6.6%,n=6)。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总铜

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总铜含量。方法 :对样品采用微波消解前处理,在灰化温度700℃,原子化温度2000℃条件下测定。结果:标准曲线线性范围为0~100μg/L,r=0.9992;方法检出限为0.496μg/L;精密度为0.9%~1.3%;样品加标回收率为87.9%~103.5%。结论:所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总铜的含量,方法具有重复性好,操作简便等特点,可获得满意结果。     

无火焰石墨炉原子吸收法测定饲料中的钒

研究旨在确立无火焰石墨炉AAS法测定钒的最佳条件,用以进行饲料中钒元素的测定.通过优化钒元素在石墨炉中测定条件,利用多种不同的基体改进剂及不同的酸作为酸介质,分别测定其对钒测定结果的影响.最终确立了无火焰石墨炉AAS法测定钒的最佳条件:样品干燥温度70 ～ 150、灰化温度800～1 600、原子化温度2 700和净化温度2 800℃,300～ 500 μg/mL氯化镧为基体改进剂,4％的盐酸为酸介质.测定方法线性范围为0～0.25 μg/mL,检出极限2.08 μg/L,曲线相关系数r=0.996 2,回收率为94.54％～97.42％,相对标准偏差为1.5％～2.1％.该法用于饲料中微量钒的测定结果满意.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定醋酸地塞米松中的微量硒

采用微波制样技术对样品进行消解,减少了消化过程中硒的损失,利用石墨炉原子吸收光谱法对醋酸地塞米松中微量硒进行测定.以4 mg/mL Pd(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度为950 ℃,原子化温度为2 100 ℃时,经氘灯校正背景,测定硒含量,回收率在89.24%～112.37% 之间,方法的相对标准偏差为7.42%,检出限为0.53 ng/mL.该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于醋酸地塞米松中微量硒的分析测定.     

湿法消化法测定蜂花粉中铅的研究

本文建立了湿法消化-原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅的方法。实验优化表明,最佳消化程序为:70℃0.5 h→140℃1 h→180℃6~10 h(至溶液变浅黄);石墨炉最佳温升:干燥温度120℃,灰化温度500℃,原子化温度1900℃,清残余温度2200℃;最佳称样量0.25 g~0.30 g。该方法条件下,线性范围在5~80 ng/ml之间,线性方程为y=0.0024x-0.0009,R~2=0.9988,线性关系良好。方法回收率在95.2~100.1%之间,n=3。精密度RSD为3.05%,n=6。结合实际检测结果,为GB 2762蜂花粉中铅的指标限量提出了合理指标建议。     

玉米重金属含量测定前处理条件的研究

本文以石墨炉原子吸收分光光度法为基础,讨论了测定玉米中铅和镉的含量时不同前处理条件的影响,同时,也对微波消解处理玉米样品的影响因素进行了分析。探讨了样品消解条件及影响,确定最佳前处理条件。     

原子吸收光谱法测定铁皮石斛中铅、镉、铬、铜

目的:建立高压消解-原子吸收光谱法快速测定铁皮石斛中铅、镉、铬、铜含量的方法。方法:样品经高压消解后,采用石墨炉原子吸收法测铁皮石斛中铅、镉、铬含量,采用火焰法测铁皮石斛中铜含量。结果:经方法学考察,铅、镉、铬、铜标准曲线相关系数均超过0.99,精密度RSD值均低于5%,加标回收率范围在90.8%~105.6%之间。测定的6批铁皮石斛样品铅、镉、铬、铜含量均未超出限定标准,质量稳定。结论:该方法操作简单、快速、精密度和稳定性高,可用于测定铁皮石斛中重金属含量。     

气相色谱法检测沙咪珠利中的残留溶剂

建立了同步测定沙咪珠利中甲醇、乙醇和甲苯残留溶剂的气相色谱法。采用DB-WAX（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管柱,程序升温,初始60℃,保持4min,50℃／min升至80℃,保持1min。再以100℃／min升至200℃。保持4min;载气为氮气,直接进样,测定残留溶剂含量。甲醇、乙醇和甲苯线性范围分别为31．68～506．8、18．96～758．4、8．64～138．7μg/mL（R^2：0．9958～0．9971）,定量限分别为2．091、1．564、0．572μg／kg,精密度RSD均小于5％,平均回收率为99．87％-100．39％。采用气相色谱方法可同时测定沙咪珠利中残留的甲醇、乙醇和甲苯的含量,方法简便准确。     

兽用抗生素中非法添加5种解热镇痛类药物的高效液相色谱检测方法研究

建立兽用抗生素注射液与可溶性粉剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林5种药物的高效液相色谱—二极管阵列检测分析方法。样品经甲醇超声提取后进行液相色谱分析,采用CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液,梯度洗脱,检测波长229 nm,流速1.0 m L/min。对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林进样量分别在5.04~100.88、12.04~240.72、5.04~100.72、2.02~40.40、5.02~100.32μg/m L范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=5)分别为97.9%~102.8%、91.9%~98.8%、96.2%~101.1%、94.1%~102.3%、96.0%~102.8%,RSD分别为1.0%~3.1%、0.9%~6.4%、1.7%~4.2%、1.4%~3.9%、0.9%~4.8%。该方法快捷、简便,其准确性和灵敏度经方法学验证能很好地满足检测多种抗生素中非法添加解热镇痛类药物的筛查要求。     

气相色谱-质谱法检测乳与乳制品中20种邻苯二甲酸酯

建立了乳与乳制品中20种邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱联用仪分析方法.样品用正己烷提取后,采用DB-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱分离,在进样口温度280℃,传输线温度280℃,离子源温度230℃条件下20种邻苯二甲酸酯完全分离.该方法各组分的相关系数均大于0.9990,线性范围0～10μg/mL,样品加标回收率为80％～109％.邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯化合物检出限分别为1.0、0.5mg/kg,其他化合物均为0.05mg/kg.该方法具有简单易行,快速准确,灵敏度高等优点.     

草坪禾草根腐病病原菌生物学特性研究

从草坪禾草根腐病病株不同发病部位分离到的病原菌,经致病性测定确定该病原菌为腐霉属的瓜果腐霉。本试验研究了不同温度、光照、pH值、碳氮源营养和多种培养基对瓜果腐霉菌菌落扩展、孢子囊产量和卵孢子产量的影响。结果表明,瓜果腐霉菌菌落扩展的温度范围为15~40℃,最佳温度为30~35℃,孢子囊产生的最适温度为15~25℃,卵孢子产生的最适温度为20~25℃。菌落在pH值为7~8的培养基上能够迅速扩展,孢子囊产量最大的pH值为9~10,pH值为6时卵孢子的产量最大。黑暗条件有利于菌丝生长和卵孢子的产生,光照条件下孢子囊产量最大,紫外光处理能加速菌丝的生长和孢子囊的产生,但同时却抑制了卵孢子的形成。淀粉对孢子囊和卵孢子的产生有明显的促进作用;瓜果腐霉可以很好的利用NH₄NO₃产生孢子囊,而脲有利于卵孢子的产生。     

大鸨人工养殖技术

大鸨对生存环境要求很高,并且容易受惊,外来干扰、环境不适等都会对大鸨的成功交配、受精起到一定的抑制作用,影响其繁殖效果。大鸨的应激反应相当强烈,有时候是致命的。在人工饲养条件下,给大鸨创造安静的饲养环境,配合科学的饲料是繁殖成功的关键因素。另外,大鸨雏鸟出雏后很难饲喂成功,常常是在雏鸟1～15日龄时死亡率较高。笔者通过17 a（1992～2009年）的饲养繁殖,从大鸨育雏期、育成期和繁殖期的饲料配制、孵化、育雏期温湿度控制以及孵化期凉卵时间等方面探讨提高大鸨成活率的方法。通过不断试验得出孵化温度早、中期为37.5～37.8℃,相对湿度45%～50%;末期为37.2～37.5℃,相对湿度为50%～55%;出雏温度为36.8～37.2℃,相对湿度55%～60%。     

青海拉脊蝠蛾的生物学特性观察研究

拉脊蝠蛾是青海省北部高寒草甸地区冬虫夏草主要寄主昆虫之一。1996-2000年通过对其生物学特性进行 的系统观察和研究表明,在10-15℃、’70％-80％的人工饲养条件下,拉脊蝠蛾完成一个世代平均需要531.1 d。     

HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸

建立了HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的方法。采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（pH6．0）-甲醇（90：10）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长230nm,柱温40cC,进样量10μL,以外标法定量。水杨酸和苯甲酸在1．0～50μg／mL范围内均线性关系良好,相关系数r均为0．9999,平均回收率分别为99．06％～99．69％（RSD=0．09％～0．63％）和99．12％～99．73％（RSD=0．16％～0．48％）,n=3。本方法简便、准确,可快速测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的含量,为产品质量控制提供了依据。     

低醇苹果汁发酵饮料的研制

以苹果为原料,通过单因子试验研究苹果汁酒精发酵的条件,在此条件下以正交试验研究低醇苹果汁发酵饮料的配方。结果表明,酒精发酵的工艺参数为:高活性干酵母用量8%,初始糖度12%,发酵温度30℃,发酵时间4 d时,效果最佳。低醇苹果汁发酵饮料最佳配方为:柠檬酸2.5%、蜂蜜15%、低聚木糖醇3.0 g/100mL。     

气候变暖对河西走廊绿洲灌区主要作物需水量的影响

作物需水量是农田水分循环系统中最重要的因素之一。在未来温度上升1～4℃的情景下,研究了气候变暖对我国河西绿洲灌区主要作物需水量的影响。结果表明,气候变暖对不同作物需水量的影响程度不同。其中对棉花和玉米需水量的影响最大,对小麦的影响次之。当生长期内温度上升1～4℃时,棉花需水量将增加2.17%～12.66%,相当于15.00～83.00 mm;玉米需水量将增加1.90%～11.49%,相当于14.60～82.50 mm;小麦需水量将增加1.80%～10.03%,相当于9.70～50.70 mm。气候变化对作物需水量的影响存在一定地域性差异。当增加1℃时,对干旱区武威作物需水量的影响略大于极端干旱区敦煌。当增加2℃时,武威和敦煌的作物需水量几乎相当。当增加3和4℃时,则对敦煌作物需水量的影响大于武威。根据河西绿洲灌区目前的种植结构,当温度上升1～4℃时,估算将使整个地区棉花的灌溉需水量增加0.11,0.21,0.37,0.62亿m³;玉米的灌溉需水量增加0.16,0.33,0.56,0.93亿m³;小麦的灌溉需水量增加0.14,0.26,0.45,0.71亿m³;总的灌溉需水量增加0.41,0.80,1.38,2.25亿m³。气候变暖将使河西绿洲灌区业已紧张的水资源供需矛盾更加突出。     

不同环境温度下家蚕对毒死蜱的敏感性差异

基于高效、安全使用有机磷杀虫剂毒死蜱防治桑园害虫的目的,研究了家蚕在不同环境温度下对毒死蜱的敏感性变化。在不同温度环境中,家蚕对毒死蜱的敏感性差异变化达到极显著水平,毒死蜱对家蚕毒力的温度效应趋势模式为Y=4.083 3X4-51.582 9X3+234.664 7X2-452.663 2X+345.948。毒力的温度效应在17~21℃和29~33℃2个区域显著增强,其中低温区域温度变化对家蚕敏感性的影响大于高温区域;低温(17℃)和高温(33℃)下,家蚕对毒死蜱的敏感性增强,尤以低温(17℃)最强,校正死亡率达75.5%。