基于Fe_3O_4@PAA-RB荧光纳米粒子荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂

[目的]建立一种新的荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂。[方法]以四氧化三铁-聚丙烯酸-罗丹明B(Fe3O4@PAA-RB)荧光纳米粒子为荧光探针,通过优化试验条件,建立了一种新的荧光增强法测定环境水样中阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。[结果]在优化的试验条件下,当SDS的浓度为0.5～16.0μmol/L时,纳米荧光探针荧光信号的增加值与SDS浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.051μmol/L。对4.0μmol/L SDS溶液连续测定6次,相对标准偏差(RSD)为3.3%。将该方法用于环境水样中SDS的检测,回收率达96.3%～105.5%,结果较好。[结论]该方法简便、快速,避免了烦琐的溶剂萃取过程以及有毒有害有机溶剂的使用。     

花团状纳米铜的表征及抑菌性能研究

以六元瓜环(Q[6])为修饰剂,抗坏血酸为还原剂,硫酸铜为铜源,采用液相化学还原法制备纳米铜。并利用XRD和SEM方法对产物进行了表征,结果显示目标产物为花团状单质纳米铜。然后考察了纳米铜对革兰氏阴性菌大肠杆菌的抑制情况,结果表明,250μg/m L花状纳米铜对大肠杆菌具有良好的抑制作用。     

氧化石墨烯高效淬灭荧光法快速检测水体汞离子

为研究快速检测水体中汞离子的荧光方法,设计一段5’端标记荧光染料(FAM)且能专一性结合汞离子的ssDNA序列,利用氧化石墨烯对ssDNA和T-Hg2+-T复合物亲和程度的差异性,以及氧化石墨烯高效淬灭荧光信号的特性,建立了一种能够快速、灵敏地检测水体中汞离子的荧光方法。在优化试验条件下,该方法对水体汞离子的检测范围为0.1~100μg/L,检出限为0.3μg/L。而且该方法操作简便、选择性较好,有望用于水体中汞离子的快速检测。     

离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量

以微波压力消解样品,用离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量。实验对铜离子测定的最佳pH范围,掩蔽剂、缓冲剂和离子强度调节剂的用量,方法回收率、精密度、检出限及干扰因素进行了系统探讨,并对实际样品进行了测定。结果:方法的线性范围为0.1~500 mg/L,检出限为0.001 2 mg/L,回收率为89.8%~97.7%,RSD为4.0%。结论:该法快速、简便、成本低廉,用于火棘果中铜的测定,结果令人满意。     

海藻酸钠修饰的水溶性壳聚糖药物载体

[目的]改善水溶性壳聚糖（WSC）作为蛋白药物载体的作用。[方法]采用离子交联法制备海藻酸钠修饰的WSC纳米粒子并测定粒子的TEM、粒径和zeta-电位。[结果]WSC、负载BSA的WSC以及海藻酸钠修饰的WSC纳米粒子均呈球状,纳米粒子的粒径基本在200 nm以内,WSC和海藻酸钠修饰的WSC纳米粒子的粒径较小,在100 nm左右;而负载BSA的WSC粒子的粒径较大,在200 nm左右。当海藻酸钠浓度从0.1 mg/m l增大到0.3 mg/m l时,WSC纳米粒子的BSA负载率从32%增加到94%,载药量从4.8%增加到24.0%。在3 d内,WSC和海藻酸钠修饰的WSC纳米粒子的BSA释放量分别是40%和13%。[结论]海藻酸钠与WSC之间产生了较强的化学交联作用,且海藻酸钠的修饰提高了WSC纳米粒子的药物负载能力。     

多功能纳米基因载体的制备与分析

本文通过反向微乳聚合等化学方法,成功制备出一种集磁性、荧光于一体的SiO_2纳米粒子,并以多聚赖氨酸(PLL)对其表面进行修饰,修饰后的纳米粒子能够有效地与DNA结合和分离,并保护DNA免受DNaseI的降解。该纳米基因载体能够介导外源DNA转化至植物细胞当中,为纳米基因载体在转基因植物的研究中及应用打下了基础。     

正交设计优化浊点萃取-光度法测定野生食用菌中的铜

探讨了以二乙基氨基二硫代甲酸钠为络合剂,非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂,测定4种食用野生菌中铜含量的浊点萃取-光度法联用的新方法。在单因素试验基础上,采用L16(45)优化萃取条件,详细探讨溶液的pH值、络合剂和非离子表面活性剂的用量、萃取温度和时间对浊点萃取效率的影响。在最优条件下,铜的线性范围0.0~0.5μg/m L,线性回归方程为D=0.130 6C+0.000 43(r=0.999 1),检出限为0.48μg/m L(n=11),相对标准偏差RSD3.4%(n=5),样品加标回收率在99.26%~101.15%。该方法操作简单、环保、分析速度快、结果准确,将该方法用于4种野生菌中铜含量测定,结果令人满意。     

以碳点为探针荧光猝灭法测定Cu2+

以新型荧光纳米材料--碳点为探针,基于Cu2+对碳点的荧光猝灭作用,建立了测定Cu2+的新方法.在优化的最佳条件下,体系的相对荧光强度与铜离子的浓度呈良好的线性关系:I0/I=1.002 37+0.282 25cQ,线性回归系数r=0.999.检出限为1.0×10-7 mol/L.     

壳聚糖和纳米碳铜对铜绿微囊藻的抑制效果

选取0.5、1.0、2.0 mg/L的壳聚糖和25、50、100 mg/L的纳米碳铜分别加至铜绿微囊藻液中,检测藻液中藻细胞浓度和叶绿素a质量浓度,探讨壳聚糖和纳米碳铜对铜绿微囊藻的抑制效果;比较100 mg/L纳米碳铜与100、500 mg/L硫酸铜在除藻过程中藻液的pH值、溶解氧、铜离子的残留量,进一步验证纳米碳铜对铜绿微囊藻的抑制效果。结果表明：壳聚糖抑藻效果不明显;质量浓度为100 mg/L的纳米碳铜则具有明显的抑藻效果,144、360、480 h时,添加100 mg/L纳米碳铜组的藻细胞浓度显著低于其他组的,且72～480 h时,其藻细胞浓度随培养时间的增加而显著降低;48～240 h时,添加100 mg/L纳米碳铜组的藻液叶绿素a质量浓度和铜离子残留量均显著低于添加100、500 mg/L硫酸铜组的,且pH值变动小。这表明100 mg/L纳米碳铜可有效抑制铜绿微囊藻,且水体中铜离子的残留量较少,pH值变动小,可广泛用于水产养殖中。     

以碳点为探针荧光猝灭法测定Cu~(2+)

以新型荧光纳米材料——碳点为探针,基于Cu2+对碳点的荧光猝灭作用,建立了测定Cu2+的新方法.在优化的最佳条件下,体系的相对荧光强度与铜离子的浓度呈良好的线性关系:I0/I=1.00237+0.28225cQ,线性回归系数r=0.999.检出限为1.0×10-7mol/L.     

功能化多糖包被的银纳米粒子与阿霉素作用的共振光散射及分析应用

将右旋糖酐侧链进行功能化修饰,制备了一种富舍醛基的改性多糖.利用这种改性多糖作为还原荆和稳定剂合成银纳米粒子,并研究了该银纳米粒子与阿霉素的相互作用及其共振光散射光谱.研究表明,体系的lg(△IRLS)值与阿霉素的浓度在一定范围内呈线性关系,线性方程为Ig(△IRLS)=0.874 4+0.704 7c,线性范围为1.36×10-6～4.08×10-6mol/L,检出限(3σ)为1.30×10-7mol/L.     

功能化多糖包被的银纳米粒子与阿霉素作用的共振光散射及分析应用

将右旋糖酐侧链进行功能化修饰,制备了一种富含醛基的改性多糖.利用这种改性多糖作为还原剂和稳定剂合成银纳米粒子,并研究了该银纳米粒子与阿霉素的相互作用及其共振光散射光谱.研究表明,体系的lg(ΔIRLS)值与阿霉素的浓度在一定范围内呈线性关系,线性方程为lg(ΔIRLS)=0.874 4+0.704 7c,线性范围为1.36×10-6~4.08×10-6mol/L,检出限(3σ)为1.30×10-7mol/L.     

纳米金修饰电极的制备及其对亚硝酸根的测定

采用恒电位电沉积氯金酸法、循环伏安电沉积氯金酸法、恒电位电沉积金溶胶法和滴涂金溶胶法在玻碳电极表面修饰纳米金,以亚铁氰化钾为电活性探针,对4种纳米金修饰电极的制备方法分别进行了优化,并对亚铁氰化钾在4种修饰电极表面的电化学响应情况进行了比较,对亚硝酸根在该修饰电极上的电化学行为进行了研究.结果表明:利用恒电位电沉积氯金酸法制备的纳米金修饰电极对亚铁氰化钾具有良好的电催化活性.在最优的试验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~1.1×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.8×10-7mol/L.运用该电极对水样中的亚硝酸根浓度进行检测,准确度和精密度均较高.     

嵌段共聚聚丙烯结晶性能的研究

采用恒电位电沉积氯金酸法、循环伏安电沉积氯金酸法、恒电位电沉积金溶胶法和滴涂金溶胶法在玻碳电极表面修饰纳米金,以亚铁氰化钾为电活性探针,对4种纳米金修饰电极的制备方法分别进行了优化,并对亚铁氰化钾在4种修饰电极表面的电化学响应情况进行了比较,对亚硝酸根在该修饰电极上的电化学行为进行了研究.结果表明:利用恒电位电沉积氯金酸法制备的纳米金修饰电极对亚铁氰化钾具有良好的电催化活性.在最优的试验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~1.1×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.8×10-7mol/L.运用该电极对水样中的亚硝酸根浓度进行检测,准确度和精密度均较高.     

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的总汞和总砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞和总砷,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0~16.000μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.0046μg/L;荧光强度与砷浓度在0~60.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.0376μg/L。Hg回收率为89.3%~113.6%,As回收率为86.7%~112.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.85%和0.85%。方法简便快速,灵敏度高,适于土壤中总汞和总砷的检测。     

二氧化硅生物荧光纳米颗粒的制备与应用

以荧光染料(联吡啶钌配合物)为核,二氧化硅为外壳制备了荧光纳米颗粒.电镜检测结果显示,合成的二氧化硅纳米颗粒粒径为(20±3)nm,分布均匀,形态规则.对荧光纳米颗粒进行生物修饰得到荧光探针,以DNA碱基配对原则为基础建立检测DNA的方法,利用激光扫描共聚焦显微镜研究玻片上的荧光信号和荧光强度.结果表明,该方法不仅可定量检测到4.4×10-8 mol/L的目标DNA3,而且可定性检测目标DNA3、单碱基错配DNA4及随机序列DNA5,为发展DNA检测技术提供了新的思路.     

离子液体/石墨烯修饰玻碳电极快速检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ

制备了离子液体/石墨烯修饰玻碳电极(IL-GR/GCE),用线性扫描伏安法研究了苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE的电化学行为,并对辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量进行测定。试验结果表明,苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE上出现了1个氧化峰,苏丹红Ⅰ浓度在10~65μmol/L范围内,线性扫描伏安法的氧化峰电流与苏丹红Ⅰ浓度呈良好的线性关系,检出限为2μmol/L。该电化学方法简便、快捷、灵敏度高,可用于检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量。     

基于链替代扩增-纳米金比色直观检测单链核酸方法的研究

[目的]将链替代扩增技术与核酸修饰纳米金积聚变色的光学特性相结合,设计了一种新型的直观检测3′端暴露单链核酸的方法,实现对单链核酸的高灵敏度检测。[方法]设计一条含有硫代修饰酶切位点的单链核酸（ZDNA）,其酶切位点5′端是能将核酸修饰纳米金变色的Linker序列,3′端是能与Target单链核酸3′端完全互补的H序列。当无Target存在时,Linker会充分暴露,能使核酸修饰纳米金积聚呈现紫色;但是当Target存在时,会与H序列完全互补,作为ZDNA的引物进入链替代扩增循环,形成的新链不断与Linker序列互补,不能使核酸修饰纳米金积聚呈现红色,从而间接检测了Target单链核酸。[结果]通过一系列试验确定检测体系,具体为：40μl修饰纳米金溶液（0.52 nmol/L）加入10μl酶循环体系（ZDNA20 nmol/L,33 mmol/L Tris-HCl（pH值7.9）;10 mmol/L MgCl2;66 mmol/LNaCl;0.5 mmol/LdNTP;0.1 mg/ml BSA;0.05 U/μl klenow;1 U/μl Hinc II）,直观或紫外检测并绘制Target浓度与纳米金积聚程度的标准曲线,表明Target浓度在1~200 pmol/L的范围内呈现良好的线性关系,R2=0.946,最低检测限是1 pmol/L。[结论]链替代扩增-纳米金比色检测单链核酸方法简便、直观、成本低,与传统修饰纳米金比色检测DNA方法相比,灵敏度提高了104倍。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定铜离子的研究

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中一步合成了CdTe量子点.以该量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对Cu2+离子进行了定量检测.考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度等多种因素的影响,在0.033mol/L、pH值为5.91的磷酸二氢钾磷酸氢二钠缓冲液中,当量子点浓度为3.8×10-4mol/L、反应时间为30min时,该方法的线性区间为2～200μg/L,检测下限为0.29μg/L.具体解释了量子点荧光猝灭,是由于价带电子激发到导带以后被表面结合的Cu2+离子捕获而产生的结果,并利用光解实验进一步验证了这一机理.     

糖基化纳米粒子的合成及其在唾液酸结合蛋白检测中的应用

为实现流感病毒的简便快速检测,建立一种基于糖基化纳米粒子探针的荧光共振能量转移(FRET)检测方法。采用配体交换法,将合成的唾液酸寡糖链修饰到量子点和金纳米粒子表面,制备出了糖基化量子点和糖基化金纳米粒子,并对其理化性质进行了表征。结果表明:这2种纳米材料均具有良好的水溶性和光学特性,可分别作为能量供体和受体探针用于FRET检测体系;建立了一种基于FRET的唾液酸结合蛋白检测体系,麦胚凝集素(WGA),最低可检测浓度为4 nmol/L,证明该体系可快速(5 min)且灵敏地检测这种唾液酸结合蛋白。由于流感病毒表面的血凝素(HA)可特异性识别并结合唾液酸寡糖,本研究为进一步研发基于FRET的简单、快速的流感病毒检测方法奠定了基础。