基质固相分散-高效液相色谱法测定土壤中的2,4-二氯苯酚和2-甲基-4-氯苯酚残留

建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)和2-甲基-4-氯苯酚(4-C-2-M P)在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。土壤样品加入硅胶研匀后,加入2.0 m L蒸馏水使其失活,装入层析柱,用二氯甲烷洗脱。向洗脱液中加入0.5 m L乙二醇,减压浓缩并定容至1.0 m L,HPLC测定。结果表明:在0.01~2.5 mg/kg添加水平下,3种土壤中两种待测物的平均回收率在90%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.1%~8.5%之间;检测限(LOD)在2~3μg/kg之间,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。与经典的固-液萃取法(SLE)相比,MSPD法对2,4-DCP和4-C-2-MP的提取回收率较高。通过MSPD-HPLC法测定不同老化时间土壤样品中两待测物的回收率,验证了该方法的实用性。该法操作简单、溶剂用量少、分析时间短,适合用于土壤中2,4-DCP和4-C-2-MP残留量的检测。     

咪鲜胺原药中微量2，4，6-三苯酚测定方法的研究

建立了高效液相色谱法测定咪鲜胺原药中微量2,4，6-三氯苯酚含量的方法。采用HypemilBDSC18色谱柱，以甲醇／水（72／28v／v）为流动相（每500mL流动相中含0．5g四丁基溴化铵），检测渡长为296nm，2,4，6-三氯苯酚的质量浓度在0～871．2μg／L范围内线性关系良好，其线性相关系数为0．9998；加标回收率为99．71％～102．02％，变异系数为1．14％，检出限为0．88μg／L。     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中2甲4氯残留

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法,其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测(HPLC-UVD检测)。试样采用0.04 mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,用磷酸调节pHm/z 199/141为监测离子对进行检测。二甲4氯在麦苗、麦粒、麦秆基质中的平均回收率在75.0% ~112.1%之间,相对标准偏差在2.7% ~14.8%之间,方法的报告限(LPL)为0.5 mg/kg(麦苗)、0.05 mg/kg(麦粒)和0.5 mg/kg (麦秆)。该方法操作简便,适用于田间小麦样品中2甲4氯残留的检测。     

2甲4氯标样的制备

本文论述了从商品２甲４氯钠盐水剂中制备２甲４氯标准样品的方法,采秀红外光谱,紫外光谱,高效液相色谱法鉴定其纯度。     

2-溴-4-氟乙酰苯胺在雄性大鼠体内的毒物动力学行为

2-溴-4-氟乙酰苯胺(2-bromo-4-fluoroacetanilide,BFAA)是多种N-苯基酰胺类化合物合成的中间体,也是合成农药时的主要杂质.本研究建立了一种快速、特异的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,用于测定大鼠血浆、组织、尿液和粪便中的2-溴-4-氟乙酰苯胺含量,以获得该化合...     

2甲4氯·氯氟吡36%可湿性粉剂高效液相色谱分析

建立一种同时分析2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水和乙酸为流动相,使用ODS色谱柱和紫外检测器,在220nm波长下对试样中2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离和定量分析。2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.999 1和0.999 0,标准偏差为0.026和0.032,变异系数为0.09%和0.53%,回收率为99.84%和99.63%。方法简便、快速、准确度高,可以满足2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的定性和定量分析。     

氯溴虫腈10%悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在261nm波长下对氯溴虫腈10%悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.04,变异系数为0.38%,平均回收率为99.9%。     

咪鲜胺原药中微量2,4,6-三氯苯酚测定方法的研究

建立了高效液相色谱法测定咪鲜胺原药中微量2,4,6-三氯苯酚含量的方法。采用Hypersil BDS C18色谱柱,以甲醇/水(72/28 V/V)为流动相(每500mL流动相中含0.5g四丁基溴化铵),检测波长为296nm,2,4,6-三氯苯酚的质量浓度在0～871.2μg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数为0.999 8;加标回收率为99.71%～102.02%,变异系数为1.14%,检出限为0.88μg/L。     

丙溴磷对映异构体在柑橘中的残留分析及选择性降解

基于手性固定相/高效液相色谱-串联质谱结合QuEChERS前处理技术建立了柑橘中丙溴磷对映体残留的分析方法,并通过田间试验研究了丙溴磷对映异构体在柑橘中的选择性降解行为.柑橘样品经乙腈快速提取,多壁碳纳米管净化.丙溴磷对映体采用ND(2)-RH手性色谱柱分离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量....     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留

采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈):V(甲酸)=99.9:0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留

建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C₁₈固相萃取小柱净化,C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测（MRM）模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限（LOD）分别为0.005和0.025 ng,定量限（LOQ）分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差（RSD）为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。     

3%氯氟吡啶酯乳油高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相进行梯度洗脱,使用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱和二极管阵列检测器,在245 nm波长下对试样中的氟氯吡啶酯定量分析。结果表明,氟氯吡啶酯的线性相关系数为0.999 99;标准偏差分别为0.05;变异系数分别为1.55;平均回收率分别为99.97。     

15%毒.高氯乳油的液相色谱分析

本法采用高效液相色谱法对毒死蜱和高效氯氰菊酯混合制剂作定量分析。变异系数分别为０．８４％,１．２０％,标准偏差分别为０．１１３６,０．０１８５;回收率分别为９７．７９％－１００．１５％,９７．４７％－９９．３６％。     

顶空/气相-质谱法测定蔬菜中1,2-二溴-3-氯丙烷含量的方法研究

为了建立一种测定蔬菜中1,2-二溴-3-氯丙烷含量的检测方法.本研究采用顶空/气相色谱质谱法(HS/GC-MS/MS)进行测定,并对顶空条件进行优化和方法学验证.结果表明,适宜的顶空条件:平衡温度70℃,平衡时间30min.该方法具有良好的精密度和线性,在添加水平0.4～40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率为...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测荔枝中氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,结合改良的QuEChERS法,建立了同时测定荔枝中氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留的分析方法.样品用乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)组合吸附剂净化,采用C18反相色谱柱分离,以V(甲酸水溶液):V(乙腈)=15:85为...     

溴菌腈原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇 水为流动相,使用以ZORBAX 80A Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230nm波长下对溴菌腈原药进行分离和定量分析.结果表明溴菌腈的线性相关系数为1.000 0;标准偏差为0.22;变异系数为0.22%:平均回收率为100.1%.     

1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮的气相色谱分析

本文叙述了采用气相色谱法即用5％OV-101／Chromosorb W AW DMCS（154～1801xm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4-4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0．3319．变异系数为0．3444％,平均回收率为99．63％,线性相关系数为0．9996。     

2-(4-羟基苯氧基)-6-氯-喹喔啉的合成新方法

以2,6-二氯喹喔啉、对苯二酚、液碱为原料,优化操作过程,于三元体系中合成2-(4-羟基苯氧基)-6-氯喹喔啉,收率达到96％以上.     

氯丙嘧啶酸原药及其杂质的高效液相色谱-质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对氯丙嘧啶酸原药中的有效成分及其杂质进行分离分析。得到氯丙嘧啶酸及其2个杂质的质谱图,并根据质谱图推断出各杂质可能的结构。