QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定叶类蔬菜中5种植物生长调节剂的残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经QuEChERS法预处理,用含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液提取,石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~1 000 μg/L范围内,氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素5种植物生长调节剂的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 3,检出限(LOD)为0.002~0.04 μg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,5种植物生长调剂在菜心、芥蓝和普通白菜中的平均回收率为71%~93%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~10%。该方法快捷、简便、定量准确,适用于叶类蔬菜中同时检测氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素等植物生长调节剂的残留。     

氯吡·苯·唑草可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用反相高效液相色谱法,以甲醇+水+冰乙酸为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在245nm波长下对试样中的氯氟吡氧乙酸、唑草酮和苯磺隆进行分离和定量分析.结果表明氯氟吡氧乙酸、唑草酮和苯磺隆的线性相关系数分别为0.999 0、0.999 4、0.999 1;标准偏差为0.050、0.013、0.019;变异系数为0.29％、0.86％、0.53％;平均回收率为99.97％、99.93％、99.56％.     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05～0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%～99.4%、85.6%～98.7%和88.8%～100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%～4.0%、2.5%～3.6%和2.3%～4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%～99.3%、84.6%～98.2%和83.6%～99.2%, RSD 分别为2.4%～4.5%、2.9%～3.7%和2.2%～3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限 (LOD)均为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7 μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。     

几种除草剂防除小麦田间猪殃殃的效果研究

为寻找对小麦田间猪殃殃杂草防治的理想药剂品种,进行了16%双氟·氯氟吡等7种药剂品种田间药效试验.结果表明,3%双氟·唑草酮、36%唑草·苯磺隆对猪殃殃杂草防效好,见效快,施用应避开寒流天气;双氟·氟氯酯、双氟·氯氟吡及氯氟吡氧乙酸对猪殃殃杂草有较好的防效且使用安全;苯磺隆对猪殃殃杂草防效差,生产上不宜单用.     

10种茎叶处理剂对小麦田阔叶杂草的防效

为了筛选出适合江苏省句容地区防除小麦田阔叶杂草的除草剂品种,采用茎叶喷雾法,在田间比较了10种常用除草剂对小麦田阔叶杂草的防效。施药后18 d调查结果表明,2%吡草醚EC对黏毛卷耳、10%唑草酮WP和4%啶磺草胺OD对猪殃殃防效均在90%以上;供试10种除草剂对大野豌豆的防效均在70%以下;而对总杂草的防效仅2%吡草醚EC为72.67%,其他品种的防效均在60%以下。施药后34 d调查结果表明：4%啶磺草胺OD、56%2甲4氯钠SP、80%唑嘧磺草胺WG、20%氯氟吡氧乙酸EC和2%吡草醚EC对黏毛卷耳株防效均在90%以上;50 g/L双氟磺草胺SC、10%唑草酮WP、35%氯吡嘧磺隆WG、20%氯氟吡氧乙酸EC、2%吡草醚EC对猪殃殃的株防效均在90%以上;3%甲基二磺隆OD、50 g/L双氟磺草胺SC、56%2甲4氯钠SP对大野豌豆的株防效均在90%以上;2%吡草醚EC、20%氯氟吡氧乙酸EC、4%啶磺草胺OD、50 g/L双氟磺草胺SC、80%唑嘧磺草胺WG、35%氯吡嘧磺隆WG对小麦田总阔叶杂草的株防效在80%以上,对其鲜重防效在95%以上,在供试除草剂中防效较高。     

几种除草剂防除冬小麦田阔叶杂苹试验研究

试验表明：5.8%双氟·唑嘧磺悬浮剂（麦喜）10mL/1667m^2、20%氯氟吡氧乙酸乳油（使它隆）20mL/667m^2＋10%苯磺隆可湿性粉剂10g/66m^2、20%氯氟吡氧乙酸乳油（使它隆）20mL/667m^2＋75%苯磺隆干悬浮剂（巨星）1g/667m^2对小麦田阔叶杂草（猪殃殃、播娘蒿、荠菜）药后45d防效均在83.4%～89.8%之间,可以有效控制麦田阔叶杂草.几种除草剂对荠菜、播娘蒿的防效相当,对猪殃殃的防效,以5.8%双氟·唑嘧磺悬浮剂（麦喜）处理的最好,以75%苯磺隆干悬浮剂（巨星）处理的最差.     

几种除草剂防除冬小麦田阔叶杂草试验研究

试验表明:5.8%双氟·唑嘧磺悬浮剂(麦喜)10mL/667m2、20%氯氟吡氧乙酸乳油(使它隆)20mL/667m2 10%苯磺隆可湿性粉剂10g/667m2、20%氯氟吡氧乙酸乳油(使它隆)20mL/667m2 75%苯磺隆干悬浮剂(巨星)1g/667m2对小麦田阔叶杂草(猪殃殃、播娘蒿、荠菜)药后45d防效均在83.4%～89.8%之间,可以有效控制麦田阔叶杂草。几种除草剂对荠菜、播娘蒿的防效相当,对猪殃殃的防效,以5.8%双氟·唑嘧磺悬浮剂(麦喜)处理的最好,以75%苯磺隆干悬浮剂(巨星)处理的最差。     

五种昆虫生长调节剂对韭菜迟眼蕈蚊的致毒作用

为明确昆虫生长调节剂对韭菜迟眼蕈蚊幼虫的毒力差异、作用特点和田间控制效果,采用药液定量滴加法比较了5种昆虫生长调节剂对其不同龄期幼虫的毒力、LC50对4龄幼虫生长发育和繁殖的影响,以及药剂致毒的温度效应和盆栽防效。结果表明:5种昆虫生长调节剂对韭菜迟眼蕈蚊2龄和4龄幼虫的毒力均以虱螨脲最高,LC50分别为0.173 mg/L和0.295 mg/L,氟铃脲和氟啶脲次之,均高于对照药剂辛硫磷;而吡丙醚和灭蝇胺低于辛硫磷。5种昆虫生长调节剂以LC50处理4龄幼虫后,虱螨脲、氟铃脲和氟啶脲对其存活幼虫后续发育历期、成虫羽化率和繁殖力的影响较大,尤其是单雌产卵量较清水对照分别降低72.6%、57.8%和58.1%;灭蝇胺也可使成虫产卵量降低;吡丙醚可引起卵孵化率下降。该类药剂对其幼虫的毒力基本不受环境温度的影响;虱螨脲、氟铃脲和氟啶脲7.5、15 g a.i./667 m2处理对当代4龄幼虫的防效较低,但对下一代幼虫的防效可达93%以上;虱螨脲、氟铃脲和灭蝇胺与新烟碱类的噻虫胺混用,可显著提高药剂的速效性,且持续控制作用好。     

高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 m L V(乙腈)∶V(水)=70∶30的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-M S/M S检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~14%之间,定量限为0.004~0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77%~101%之间,RSD在2.4%~13%之间,定量限为0.001~0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。     

无公害果园首选品牌——果旺牌“施特优”

一、企业简介成都施特优化工有限公司依托四川大学的技术优势和人才优势,秉承“为农民奉献精品,为国家创一流品牌”的理念,于1992年将新型、高效植物生长调节剂——施特优(吡效隆、氯吡脲、国外名4PU鄄30、KT鄄30、CPPU)这一高新技术成果产业化,创办了集科、工、贸一体的科技型企业。氯吡脲制剂——0郾1%氯吡脲可溶性液剂在国内首家获准农药新品种登记(LS92543),注册商标《果旺》,商品名:施特优。目前已成为国内名品、名牌。本公司技术力量雄厚(具高级技术职称的技术人员占40%以上),设备齐全、生产工艺先进,具有完善的产品质量管理体系…     

高效液相色谱法测定水稻上的三环唑

应用高效液相色谱法-紫外检测器(HPLC-UVD)对水稻植株、糙米、田水样品及土壤中的三环唑进行检测,三环唑在3种添加水平下:1田水样品添加水平为0.008 8~0.88mg/kg时,回收率为83.53%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.832%~7.24%;2土壤样品添加水平为0.017 6~1.76mg/kg时,回收率为78.63%~94.17%,相对标准偏差(RSD)为2.60%~4.43%;3植株和糙米添加水平为0.035 2~3.52mg/kg时,回收率分别为72.01%~97.42%,81.78%~97.06%,相对标准偏差(RSD)分别为3.52%~5.91%,1.69%~10.1%。该方法的浓度范围为0.352~35.2μg/mL时,最低检出限为4.2×10-10g,最低检出浓度为0.008 8mg/kg。本方法操作简单、快速、定量准确,可有效适用于三环唑在水稻上的残留检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测4种果蔬中噻苯隆的残留

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,4种果蔬基质中噻苯隆的平均回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.0%;方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简单、高效、经济,准确度和精密度均满足残留分析的要求,适用于噻苯隆的残留检测。     

干旱胁迫下沙芥幼苗叶片光合特性和叶绿素荧光参数的变化

以一年生沙芥幼苗的叶片为实验材料,采用盆栽实验的方法,将土壤含水量设置为正常浇水为对照(70%~75%WHC,CK),轻度干旱胁迫(55%~60%WHC,LD),中度(40%~45%WHC,MD),重度(25%~30%WHC,VD)四个处理,用Li-6400光合仪和叶绿素荧光仪FMS2(Hansatech,UK),研究干旱胁迫下沙芥光合参数、荧光参数的变化规律,探讨干旱胁迫对沙芥叶片光合生理指标的影响,旨在揭示沙芥对干旱胁迫的响应机制,为阐明沙芥的耐旱性提供理论依据。结果表明:(1)随着干旱胁迫程度的加剧,沙芥叶片叶绿素a,b含量在各干旱胁迫处理下,比对照下降了1.30%~7.04%和19.47%~42.37%,类胡萝卜素含量下降了2.06%~9.88%。叶绿素a/b上升了33.49%~74.27%,Car/Chl上升了1.33%~15.73%。(2)随着干旱胁迫的加剧,沙芥叶片的净光合速率、蒸腾速率、水分利用率呈现下降的趋势,胞间CO2浓度先下降后上升,气孔限制值不断下降。这表明轻度干旱胁迫下气孔限制是影响沙芥幼苗叶片Pn下降的主要因素;中度和重度干旱胁迫下,非气孔限制是沙芥幼苗叶片Pn下降的主要因素。(3)干旱胁迫下,沙芥叶绿素荧光参数Fv/Fm、Fv/Fo、ΦPSⅡ,q P和ETR均呈下降趋势,q N在干旱胁迫下不断上升。     

降香黄檀炭疽病药剂筛选及林间防效

为了筛选出防治降香黄檀炭疽病的环境友好型药剂,本文测定了10种杀菌剂的室内毒力,并从中筛选出毒力较强的药剂进行林间防效试验。结果表明:25%丙环唑EC,60%唑醚·代森联WG和40%氟硅唑EC对降香黄檀炭疽病菌的毒力较强,其EC50分别为0.12,0.15和1.12 mg/L。其他供试药剂的EC50分别为:75%百菌清WP231.42mg/L,10%苯醚甲环唑WG 3.60mg/L,80%醚菌酯WG 1.58mg/L,70%甲基硫菌灵WP 4.51mg/L,3%中生菌素WP 19.36mg/L,80%代森锰锌WP 79.76mg/L,80%多菌灵WP 11.47mg/L。考虑到氟硅唑、唑醚·代森联价格较高,建议将这两种药剂使用在降香黄檀苗木炭疽病的防治上。人工林炭疽病的防治采用25%丙环唑EC、80%醚菌酯WG、70%甲基硫菌灵WP和3%中生菌素WP,每隔15d依次施用,林间防治效果达到71.53%,明显高于其他防治方法。因此,在人工林降香黄檀炭疽病的防治中采用这4种药剂每隔15d依次施用可以有效控制降香黄檀炭疽病的暴发。喷雾时间应选择在阴天或晴天早晨露水干后8:00-10:00或者15:00-17:00。     

板兰根中三种拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析

研究了板蓝根中3种拟除虫菊酯杀虫剂残留分析方法。以石油醚为萃取溶剂，分别用索氏抽 提法、浸渍振荡法、超声波法提取。提取液经100 mL丙酮∶0.05 mol/L氯化钙溶液(1∶1)液 -液分配净化后，以弗罗里硅土柱净化，5%乙酸乙酯-石油醚淋洗，气相色谱法电子捕获检 测器测定。结果表明，方法的线性范围为0.4×10-10～4×10-10g，氯氰菊酯 、氰戊菊酯、溴氰菊酯最低检测浓度分别为5×10-3、5×10-3、2×10-3 mg/kg。3种提取方法对板蓝根的添加回收率、变异系数符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法快速测定黄瓜和土壤中申嗪霉素的残留

建立了一种用高效液相色谱法分析黄瓜和土壤中申嗪霉素残留量的方法。样品用乙腈(1%乙酸)混合溶剂提取,吸取上清液,过有机滤膜,最后选择DAD检测器用250nm波长测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为:0.2ng,在黄瓜和土壤中最低检测浓度为0.01mg/kg,申嗪霉素在黄瓜和土壤样品中的添加回收率为79.8%~100.5%,变异系数为1.5%~4.8%,满足农药残留分析要求。     

棉花脱叶催熟剂药液理化性质的变化及对植保无人飞机喷施效果的影响

为了科学配制棉花脱叶催熟剂药液,通过室内和田间试验评价了 4 种脱叶催熟剂药液体系在不同放置时间内理化性质的变化及其对植保无人飞机(UAV)喷施作业效果的影响。结果表明:540 g/L噻苯 ? 敌草隆悬浮剂药液体系在配制后 0 h的悬浮率和持留量最优,分别为95.5%和 5.49 mg/cm2;68%噻苯 ? 敌草隆可湿性粉剂药液体系配制后0 h在棉花叶片上接触角最优(0°);81%噻苯 ? 敌草隆水分散粒剂药液体系和12%噻苯 ? 敌草隆可分散油悬浮剂药液体系中噻苯隆的稳定性均较好,配制后24 h分别降低了11.63%和14.47%。总体上,4种脱叶催熟剂药液体系的悬浮率、持留量和噻苯隆含量均随着放置时间的延长而降低,且在 0.5～1 h时内降幅最为显著。药液放置时间对UAV喷施后的雾滴体积中径 (VMD,D_v50)、雾滴覆盖率和均匀性均有不同程度的影响。4 种药液体系的田间脱叶率均随放置时间的延长而降低,在 0～1 h内下降最快,放置超过 1 h会对棉花脱叶率产生显著影响,其中 12 h后影响最大。该研究结果可为棉花脱叶催熟剂药液的科学配制和UAV喷施作业提供参考。     

干旱胁迫下不同生态型西瓜叶片抗氧化酶活性及产量分析

选取11份不同生态型西瓜品种为研究对象,通过比较它们在旱砂田和正常供水条件下的生理响应,研究开花期不同生态型西瓜叶片抗氧化酶活性等生理特性。结果表明:旱砂田生长环境对西瓜形成较为强烈的干旱胁迫作用,不同生态型西瓜产量均降低,大果形西瓜产量降低幅度为18.6%~35.3%,小果形降低59.7%~67.8%,且品种间存在显著差异。分析认为大果形西瓜抗旱性优于小果形;干旱胁迫下,叶片丙二醛、脯氨酸积累,抗氧化酶SOD、POD、CAT活性增加,表明西瓜对干旱生长环境具有较高的敏感性,但不同生态型西瓜对干旱生长环境的生理响应存在显著差异;大果形西瓜品种脯氨酸含量、SOD、POD、CAT活性增幅较大,分别为83.2%~121.4%、55.2%~75.3%、118.1%~204.4%、52.0%~86.6%,而丙二醛含量增加幅度较小,为13.4%~39.8%;综合比较不同生态型西瓜产量和生理响应差异,认为不同生态型西瓜在旱砂田条件下均有一定的产量形成,且大果形西瓜抗旱性优于小果形,品种(组合)中青9号、NWU-13、陇抗9号、陇抗11号、JY12、津抗5号抗旱性较强,适合旱砂田栽培应用。     

毒死蜱在稻田水中残留的测定方法研究

建立稻田水中毒死蜱的气相色谱测定方法。稻田水中的毒死蜱经二氯甲烷液液分配提取后,用电子俘获检测气相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。方法的线性范围为0.000 1～2mg/L,r=0.999 9,回收率为81.49～94.91%,RSD为2.9～10.41%。结果表明该方法灵敏,准确,并能很好地排除干扰,可满足稻田水中痕量毒死蜱的测定。