不同保存条件下罗非鱼样品中磺胺嘧啶的降解规律研究

选择经常检出的磺胺嘧啶作为研究对象,通过测定不同保存条件下罗非鱼中不同浓度磺胺嘧啶的稳定性,确定罗非鱼磺胺类药物监测中的样品保存条件和运输温度条件.结果表明,样品中不同浓度的磺胺嘧啶均有不同程度的降解,但因保存条件的不同,降解速率各不相同.在常温条件下保存,罗非鱼样品中磺胺嘧啶的浓度越高,降解速度越慢;在冷藏条件下保存,罗非鱼样品中磺胺嘧啶浓度越高,也呈降解速度越慢的趋势;在冷冻条件下保存,罗非鱼样品中磺胺嘧啶的降解速度没有明显的变化.罗非鱼样品中不同浓度的磺胺嘧啶在3种保存条件下(常温25～28℃,冷藏0～4℃,冷冻-18～-22℃)的降解速率为常温>冷藏>冷冻.因此,用于磺胺嘧啶检测的罗非鱼样品应贮存于冷冻条件下,并尽快分析.     

养殖池塘底泥中重金属镉对孔雀石绿代谢的影响

采集养殖池塘底泥作为环境载体,进行不同浓度孔雀石绿(MG)的单一污染和MG与重金属镉的复合污染,对培养过程中MG及其代谢产物LMG的含量进行测定,考察重金属镉的环境行为对孔雀石绿降解的影响。结果显示,同MG浓度下的单独污染和复合污染中MG的降解趋势几乎一致,MG的降解动力学方程也相似。在含0、0.5、5.0 mg·kg-1Cd的复合污染下,高浓度(2.5 mg·kg-1)MG的半衰期分别为(3.432±0.059)、(3.362±0.041)、(3.456±0.088)d,低浓度(0.25 mg·kg-1)MG的半衰期分别为(4.140±0.042)、(4.318±0.167)、(4.271±0.045)d,表明在养殖池塘等水体底泥环境中,重金属Cd对MG降解产生的影响很小,不会因Cd的存在而使MG的降解复杂化。实验组LMG的检测结果减去对照组的检测结果,得出LMG的存在量,结果表明重金属Cd对LMG的存在量存在一定影响。在高浓度MG组中,LMG的存在量在整个实验周期中都体现为C0.5 mg·kg-1 Cd(LMG)>C5.0 mg·kg-1 Cd(LMG)>C0 mg·kg-1 Cd(LMG),结合前面Cd对MG的降解影响很小的结果 ,分析Cd对LMG存在量产生影响的原因可能在于:Cd对LMG的进一步降解产生了影响,即一定浓度的Cd能够抑制LMG的生物降解,但较高浓度的Cd又对LMG的非生物降解形成更大的促进作用。     

对国标中HPLC测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法改进

[目的]改善国家标准中测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的HPLC。[方法]在国家标准HPLC测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的基础上,适当优化测定方法,并探讨测定过程应注意的问题。[结果]从HPLC色谱图可以看出,MG和LMG达到了较好的分离。从标准曲线来看,MG和LMG都达到了较好的线性关系。从加标回收曲线来看,加标的MG和LMG也都达到了较好的线性关系。水产品肌肉组织中MGL、MG的检测限为2.0μg/kg。[结论]改善后的HPLC方法简便,精密度高,且没有使用剧毒试剂,适用于水产品中MG及LMG残留量的检测。     

UPLC-MS/MS法测定新疆冷水鱼中孔雀石绿与隐色孔雀石绿

【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18 色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0 μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%～105%,LMG的回收率在85%～110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%～15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留

探讨水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)残留的高效液相色谱检测方法.用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,乙腈再提取,二氯甲烷反萃取;并结合匀浆、振荡提取、固相萃取等--系列提取净化步骤;采用sunFire C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱、氧化铅柱和二极管阵列检测器(DAD)在619nm处,以乙腈:乙酸铵溶液(0.125mol/L,pH值4.5)80:20为流动相进行分离分析;外标法定量.结果MG和LMG平均回收率为89～107%,相对标准偏差在4.7～6.1%.     

孔雀石绿在水产品中残留检测的研究

[目的]为了对孔雀石绿及其代谢产物隐色孔雀石绿的残留研究有更全面、更深入的了解,并为进一步开展孔雀石绿残留检测工作提供参考。[方法]从化学检测法和生物检测法2个方面分别综述了孔雀石绿在水产品中残留检测的主要方法,包括薄层色谱法、分光光度法、共振瑞利散射法、气质联用法、高效液相色谱法和酶联免疫法等。[结果]由于MG和LMG的活性很强,其前处理过程复杂,有待进一步简化并提高回收率。同时,MG和LMG的最大吸收波长1个在可见光范围,1个在紫外范围。给其同时测定带来了一定的难度,因而其残留分析过程比较复杂。[结论]基层的大规模筛选检测以免疫学检测方法更适用更有应用前景,但国际公认的确证方法仍是化学分析法。     

孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿在中华绒螯蟹体中的消除规律

采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究用2 mg/L孔雀石绿溶液药浴中华绒螯蟹1 h后,孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿在不同条件下的残留消除规律。结果表明,药浴后34 d时,孔雀石绿及隐性孔雀石绿在中华绒螯蟹体内的残留量均低于检测限;28℃条件下消除速率快于22℃;室外开放水域中的消除速率快于室内条件下。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的含量

研究建立应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。水样直接通过MCX固相萃取柱富集和净化,通过BEH C18(1.7m,50mm×2.1mm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,在多反应监测条件下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:MG和LMG在0.25~25μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.02μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L 3个浓度梯度的回收率为80.6%~92.7%,相对标准偏差为3.29%~8.23%。该方法简便、高效、准确,适用于检测水体中痕量的孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)。     

孔雀石绿及隐性孔雀石绿在罗非鱼体内残留与消除规律的研究

本次研究以罗非鱼的血液、肌肉、肝脏为实验材料,采用高效液相色谱仪(HPLC)为检测工具得出孔雀石绿(MG)与隐性孔雀石绿(LMG)72h内在罗非鱼体内的富集情况和短时间水浴(30min)后孔雀石绿和隐性孔雀石绿在罗非鱼体内的消除规律。     

贮存温度条件对蔬菜基质中农药残留稳定性的影响

本研究对蔬菜样品中农药残留稳定性和变化趋势进行考察,采用直接在匀浆样本中添加农药的方法,并且为避免每次取出称样反复解冻对农药降解产生影响,进行等分分装密封贮存。温度条件为室温(25℃左右)、冷藏(0～4℃)和冷冻(-18℃左右);贮存期最长为379天。结果表明,冷冻条件及高浓度农药稳定性较好。不同农药降解趋势不同,其中百菌清稳定性最差,常温时百菌清10天内约降解90%,冷藏和冷冻分别降解40%和20%。毒死蜱、聚酯类农药稳定性较高。不同蔬菜种类间的差异不显著。农药残留通常是微量分析,样品宜冷冻储存,并应在3天内检测。     

三种贮存方式对农残检测样品中有机氯类农药检测结果的影响

研究不同的贮存方式对蔬菜中有机氯类农药检测结果的影响。以生菜为实验材料，利用气相色谱技术对乙烯菌核利、联苯菊酯、甲氰菊酯三种农药在不同贮存条件（室温25℃、冷藏4℃、冷冻－20℃）下的残留量进行测定。研究表明，联苯菊酯稳定性高于甲氰菊酯和乙烯菌核利；贮藏3天时，室温贮存效果最好，三种农药残留率均在90%以上；贮藏5天时，冷冻贮藏效果好于冷藏；0.05mg/kg的残留浓度表现出更好的稳定性，残留率最高，贮存三天或五天后，残留率还有90%以上；随着样品冻融次数的增多，农药降解的速度加快，检测结果偏低，第3次冻融时，三种农药残留率不足70%，低于稳定与否的判定依据，因此贮存时应尽量在第三次冻融时完成检测。     

FI-2200Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿．方法采用氰基柱分离、流速为1．0mL／min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定．结果最低检测浓度LMG为0．02mg／L,MG为0．5mg／L．线性范围达0．1—160．0mg／L,最低检测远远大于SC／T3021--2004线性范围（MG0．01—0．04mg／L;LMG0．02～0．40mg／L）．而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围．样品加标回收率65．8％～82％．结论该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽．     

2种不同无色孔雀石绿单克隆抗体的制备

【目的】制备无色孔雀石绿(LMG)单克隆抗体,并分析其生物学特性,为建立LMG残留的免疫学检测方法奠定基础。【方法】通过改进的碳二亚胺法制备无色孔雀石绿-牛血清白蛋白偶联物(LMG-BSA)与副品红-牛血清白蛋白偶联物(PA-BSA),用紫外扫描、质谱法方法鉴定偶联物。利用制备的LMG-BSA与PA-BSA作为免疫原,免疫4~5周龄Balb/c小鼠,用杂交瘤技术制备LMG单克隆抗体,并对其效价、亲和力、灵敏度和特异性等进行分析。【结果】LMG-BSA与PA-BSA的偶联比率分别为7∶1和37∶1;经间接酶联免疫吸附(ELISA)法筛选,由LMG-BSA和PA-BSA抗原各获得1株杂交瘤细胞,分别命名为L-1、P-1。这2株细胞株分泌的单克隆抗体纯化后,经测定效价分别为1.25×105和6.25×106,亲和力常数分别为4.92×109和1.44×108L/mol,半抑制质量浓度(IC50)分别达8.03和10.5μg/L。L-1分泌的单克隆抗体仅与孔雀石绿存在交叉反应,交叉反应率为100%;P-1分泌的单克隆抗体与孔雀石绿及副品红均存在交叉反应,交叉反应率分别为80%与100%。【结论】成功获得了2株LMG单克隆抗体,其均可用于水产品中LMG残留的快速检测。     

贮藏温度与时间对马缨杜鹃种子萌发的影响

为探讨马缨杜鹃种子适宜的短期贮藏技术,对采自4个居群的马缨杜鹃种子进行不同温度下贮藏30 d和310 d的发芽试验。结果表明,贮藏30 d时,常温、冷藏（4℃）和冷冻（-20℃）条件下的种子发芽率差异不显著,但发芽势差异显著,常温贮藏下发芽势最高;不同居群种子发芽率差异显著,发芽势差异不显著,其中马雄山居群种子的发芽率和发芽势最高,常温贮藏方法较适合于对马缨杜鹃种子30 d左右的短期贮藏。贮藏310 d时,常温、冷藏和冷冻条件下的种子发芽率和发芽势差异均显著,冷藏条件下发芽率和发芽势最高;不同居群种子发芽率和发芽势差异均不显著。随着贮藏时间的延长,发芽率均表现为下降的趋势,而冷藏条件下贮藏310 d的种子发芽势显著高于贮藏30 d。因此,冷藏是马缨杜鹃种子310 d左右短期贮藏的适宜方法。     

浅析肉制品在贮藏过程中亚硝酸盐的变化

本文采用盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的变化。样品分别在冷藏(4～8℃)和冷冻(-18℃)条件下进行贮藏保存。测定结果显示冷藏、冷冻样品的亚硝酸盐的含量呈下降趋势,在整个冷藏过程中,香肠、猪头肉和腊肉中亚硝酸盐分别下降了30.6%、35.4%、39.3%。冷冻过程中3种肉制品的亚硝酸盐分别下降了5.35%、3.91%、5.23%。这说明温度对亚硝酸盐的降解有至关重要的作用。     

贮温对番茄呼吸代谢的影响

探讨了常温(18～24℃)和冷藏温度(12℃)条件下绿熟番茄在贮藏过程中与呼吸代谢相关的呼吸速率、呼吸商、呼吸底物中可溶性固形物含量以及有机酸含量的变化.通过对上述指标进行实验分析,结果表明:在冷藏条件下番茄呼吸速率水平比在常温条件下低,呼吸高峰的出现比在常温条件下晚5 d左右;经冷藏的番茄果实可溶性固形物含量比常温贮藏的高;番茄有机酸含量随贮藏时间的延长而呈下降趋势,冷藏番茄中有机酸的分解速度比常温贮藏的缓慢;呼吸商总体表现为下降趋势,不同的贮温其变化趋势与呼吸速率接近.说明了低温贮藏可有效降低番茄呼吸速率和呼吸底物的消耗,保持其良好的品质,提高其商品价值.     

孔雀石绿及其代谢物在大菱鲆肌肉中的消除规律

研究孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿在大菱鲆肌肉组织内的残留消除规律。采用超高效液相色谱-串联质谱法,对用浓度为800ng/ml的孔雀石绿溶液药浴1h的大菱鲆进行连续采样监测。结果表明,孔雀石绿在大菱鲆的肌肉中代谢较快,其含量降至检测限以下需要20.3d,而其代谢物隐色孔雀石绿存留时间长,消除过程缓慢,需长达281.9～356.7d。     

贮藏温度对薄壳山核桃抗氧化功能及品质的影响

以薄壳山核桃品种莫愁果实为试材,研究了冷库贮藏5个月后,再分别在自然温度、冷藏(4～8℃)、冷冻(-16 ～-18℃)条件下贮藏6个月后果实抗氧化活性、过氧化值以及水分含量的变化.结果显示,3种贮藏温度下,果实DPPH清除率、FRAP值、总多酚含量和总黄酮含量先上升后下降,过氧化值持续上升,水分含量持续下降;贮藏6个月后,3组薄壳山核桃果实总多酚含量均高于贮藏前,DPPH清除率和FRAP值无显著变化;常温组的过氧化值显著高于冷藏和冷冻组,常温组水分含量均显著低于冷藏和冷冻组.贮藏期间莫愁果实中总酚含量表现出积累的趋势,表明该品种果实具有一定的耐贮优势.此外,冷藏和冷冻2种贮藏条件对核桃品质(过氧化值和水分)的保持优于常温,但两者之间保鲜效果相当.     

黄金树、梓树和楸树种子表型性状差异及发芽条件

以紫葳科梓属植物黄金树、梓、楸为试材,研究3个种种子的千粒重、长度、宽度、长宽比等表型性状及不同贮藏条件、不同浸种时间、不同发芽温度对种子发芽率、发芽势、发芽指数等发芽特性的影响。结果表明,黄金树种子的平均长度(37.340 mm)、宽度(2.680 mm)、千粒重(15.263 g)等指标均显著高于其他2个种。不同贮藏条件、发芽温度、浸种时间对黄金树、梓树种子发芽率影响极显著,按种子发芽率高低排序为冷藏贮藏>室温贮藏>冷冻贮藏,25 ℃>30 ℃>20 ℃,浸种48 h>24 h>12 h;楸树种子冷藏和冷冻贮藏种子发芽率差异不显著,常温贮藏发芽率最低,浸种时间对种子发芽率影响差异也不显著,30 ℃种子发芽率显著优于20 ℃、25 ℃。黄金树、梓树和楸树种子性状存在显著性差异,梓树和黄金树种子最佳发芽条件为冷藏贮藏,浸种48 h,25 ℃下培养,楸树种子最佳发芽条件为冷冻或冷藏贮藏,浸种12 h,30 ℃下培养。     

不同冻藏温度对新疆高白鲑鱼肉的品质变化

【目的】 研究新疆高白鲑鱼肉在冷藏(4℃)、冰温(0℃)和冷冻(-18℃)3个冻藏条件下理化品质、感官评价及微生物的变化。【方法】 通过对理化(pH值、TVB-N值、TBA值、色泽和质构特性)、感官评价及微生物指标的测定,研究新疆高白鲑鱼肉在冷藏(4℃)、冰温(0℃)和冷冻(-18℃)过程中的品质变化,分析高白鲑在不同冻藏温度条件下的品质变化规律。【结果】 不同冻藏温度条件下的高白鲑鱼肉,伴随着贮藏时间的延长,其品质指标的变化规律均不同。pH值呈明显的先快速降低再缓慢升高的趋势;TVB-N值和TBA值均随贮藏时间的增加而逐渐升高;色泽饱和度与各项质构特性指标同贮藏时间呈现显著的负相关;感官评价得分逐渐降低;而菌落总数则呈持续上升趋势。其中,冷藏(4℃)的各项指标变化速率最快,冷冻(-18℃)的品质变化速率最慢且差异最小;冷藏(4℃)6 d和冰温(0℃)10 d的高白鲑鱼肉明显腐败且伴有异味,菌落总数值为5.68和7.86 lgcfu/g,已超过加工食用的最高安全限量标准值;冷冻(-18℃)20 d仍为可接受收范围,至贮藏结束菌落总数的测定结果为4.52 lgcfu/g。【结论】 与冷藏(4℃)和冰温(0℃)相比,冷冻(-18 ℃)贮藏条件可有效抑制高白鲑鱼肉酸败和腐败现象的发生,贮藏温度对高白鲑鱼肉整体色泽饱和度的变化影响较大,低温冷冻贮藏对减缓高白鲑鱼肉的固有色泽品质劣化作用明显。