植物源杀菌剂1%蛇床子素水乳剂在黄瓜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,探讨蛇床子素在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经甲醇和丙酮提取,石油醚液-液分配,固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱分析。仪器最小检出量(LOD)为0.2 ng,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)均为0.02 mg/kg。蛇床子素在黄瓜中的平均回收率为88.80%~93.61%,变异系数为1.94%~4.92%;在土壤中的平均回收率为90.74%~94.55%,变异系数为3.20%~6.45%。田间试验结果显示,蛇床子素消解较快,在南京和山东两地黄瓜中降解半衰期分别为0.76 d和0.87 d,土壤中降解半衰期分别为1.12 d和1.15 d。在黄瓜上使用1%蛇床子素水乳剂,按照推荐剂量的1.5倍4 500 g/hm2和推荐剂量3 000 g/hm2喷雾5~6次,距最后一次施药1 d,黄瓜中的残留量为0.11~0.43 mg/kg,土壤中的残留量为0.31~0.77 mg/kg,均小于1.00 mg/kg。以上数据表明,蛇床子素在黄瓜和土壤中属低残留、易降解农药。     

气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯

采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法。结果表明:烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg。烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%~91.83%,变异系数为3.46%~5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%~96.64%,变异系数为3.06%~4.12%。该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定。     

黄瓜及土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析

建立了异菌脲在黄瓜和土壤中残留量检测的气相色谱分析方法。将黄瓜和土壤样品经乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,收集淋洗液浓缩至干,正己烷定容,通过气相色谱-电子俘获检测器(GCECD)测定,面积外标法定量。结果表明,黄瓜样品的平均回收率为86.6%~106.2%,变异系数为5.5%~7.7%,最低检出浓度为1.7μg/kg;土壤样品的平均回收率为97.6%~105.7%,变异系数为1.5%~8.6%,最低检出浓度为1.4μg/kg。该方法灵敏、准确、精密,符合农药残留检测要求。     

甘蔗及土壤中敌草隆残留的分析方法

研究建立了除草剂敌草隆在甘蔗和土壤中的残留测定方法。样品以甲醇提取,经三氯甲烷液-液分配和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定。仪器最小检出量为2×10-9g;土壤、甘蔗叶和甘蔗中敌草隆残留的最低检出浓度分别为0.01,0.05,0.05mg/kg,方法添加回收率分别为84.1%~94.5%、85.6%~94.5%和82.5%~92.6%,变异系数均低于1.84%。     

抗倒酯及抗倒酸在小麦中的残留与消解动态

为评价抗倒酯在小麦上的残留动态和环境安全性,于2014-2015年分别在安徽、山东及黑龙江进行了113g/L抗倒酯微乳剂在小麦植株、麦粒及土壤上的残留降解动态及最终残留试验。以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量。结果表明:抗倒酯在土壤、麦粒和植株中的最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg,添加浓度在0.02~1.0mg/kg时,平均回收率在71.09%~105.24%,变异系数均10%;同时抗倒酸在土壤、麦粒和植株中最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg;浓度在0.05~5.0mg/kg时,平均回收率在76.66%~101.0%,变异系数均10%。土壤中抗倒酯及抗倒酸总残留量比在植株中消解快,植株残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期3.83~9.90d;试验表明,按推荐高低剂量各施药1次,收获期内麦粒及土壤中的最终残留量均0.05mg/kg,在植株的最终残留量均0.20mg/kg。抗倒酯为易降解农药,小麦生产上合理使用抗倒酯安全。     

柑橘和土壤中吡草醚残留分析方法研究

建立了气相色谱检测柑橘和土壤中吡草醚的检测方法。结果表明,吡草醚用乙腈提取,经液液分配净化后用GC-NPD检测,当添加量在0.01,0.1,1.0 mg/kg时,回收率为82%~98%,变异系数为1.3%~9.2%,对吡草醚的最小检出量为5.0×10-11g,在橘肉、橘皮和土壤的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。     

多菌灵在新疆葡萄中的最终残留分析

采用高效液相色谱法,研究了多菌灵在新疆葡萄中的最终残留。结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.02 mg/kg,添加浓度在0.05~1.00 mg/kg范围内,回收率为70.14%~92.38%,RSD≤6.20%。田间试验结果表明,多菌灵按照低剂量和高剂量各施药3次和4次,28 d后残留量均降至0.17 mg/kg以下,低于多菌灵在葡萄中的最大允许残留量3.0 mg/kg。     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%~89.1%,土壤为81.8%~105.1%,变异系数分别为3.8%~5.5%和5.0%~5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003 mg/kg。吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9~2.2 d和3.7~2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度。     

杀扑磷在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中杀扑磷残留量的分析方法。分别以二氯甲烷、乙酸乙酯为提取溶剂,提取液经浓缩和净化后,用GC-FPD检测器测定样品中杀扑磷的残留量。试验结果表明,杀扑磷在柑橘果皮、全果和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.1 mg/kg;果肉中LOQ为0.01 mg/kg。空白样品中添加浓度在0.01~5.0 mg/kg时,果皮中的回收率为80.6%~83.5%;果肉样品中的回收率为94.7%~103.5%;土壤样品中回收率在103.8%~110.5%。     

恶霉灵在西瓜和土壤中的残留及消解动态研究

[目的]监测恶霉灵在西瓜和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定了恶霉灵在西瓜全果和土壤中的残留。[结果]恶霉灵在西瓜全果中的平均回收率为80.02%～83.25%,变异系数为1.12%～3.25%;在土壤中的平均回收率为80.11%～84.23%,变异系数为1.25%～3.08%。恶霉灵在西瓜和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙和北京两地西瓜中的消解半衰期分别为3.40、3.13 d,在土壤中的消解半衰期分别为3.66、3.67 d。[结论]在西瓜上使用0.1%恶霉灵颗粒剂兑水剂,按照推荐使用剂量为600kg/hm2施药1次时,恶霉灵在西瓜上的安全期为14 d。     

西瓜和土壤中醚菌酯残留分析

本文建立了西瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.01~1.0 mg/kg水平时,醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为88.3%~96.1%,90.2%~96.9%和91.5%~93.3%;RSD分别为11.0%~13.4%,8.5%~11.0%和5.6%~11.1%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂醚菌酯残留的检测。     

香蕉和土壤中戊唑醇的残留分析

建立了戊唑醇在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定了戊唑醇在香蕉及土壤中的残留动态及最终 残留.试样经乙腈提取,Carbon/NH2 固相萃取柱净化后,HPLC测定,并于云南、海南两地进行了田间试验.在0.025 ~0.2mg/kg添加范围内,戊唑醇在香蕉果、肉、土中的平均回收率为80%~107%,变异系数为0.7%~3.3%;方法 最小检出量为2×10-10g,最低检出浓度为0.025mg/kg.戊唑醇在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为16.3d, 16.9d,在土壤中的半衰期分别为16.3d,19.1d.施药后60,75d收获的香蕉中戊唑醇残留量均低于0.05mg/kg.     

西瓜和土壤中醚菌酯残留分析

本文建立了西瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.01~1.0 mg/kg水平时,醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为88.3%~96.1%,90.2%~96.9%和91.5%~93.3%;RSD分别为11.0%~13.4%,8.5%~11.0%和5.6%~11.1%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂醚菌酯残留的检测。     

水稻中青枯灵残留分析方法研究

为评价青枯灵的环境安全性及指导科学合理使用青枯灵,建立了青枯灵在水稻中的残留量分析方法.水稻土壤、稻壳、稻草、糙米、植株中青枯灵残留量采用甲醇∶水混合液提取,采用三氯甲烷萃取(稻田水直接用三氯甲烷萃取),萃取液浓缩后过弗罗里硅土柱净化,淋出液经浓缩后再用甲醇定容,HPLC检测.当添加0.05~5.0mg/kg时,样品的平均回收率为79.23%~103.19%,变异系数为1.51%~9.33%.方法最小检出量为1.82×10─10g,稻田水、土壤、糙米、稻壳、稻草、植株的最低检测质量浓度分别为0.001mg/L,0.005,0.01,0.03,0.03,0.03mg/kg.     

嗪胺灵在西瓜土壤和西瓜中的降解动态和最终残留量

采用气相色谱法研究19%嗪胺灵乳油在广东、广西地区西瓜田中的降解动态和最终残留量。结果表明：嗪胺灵的最小检出量为5.0×10–3 ng,在土壤和西瓜中的最低检出质量分数分别为0.005、0.010 mg/kg;嗪胺灵在土壤和西瓜中的添加回收率分别为71.81%~101.45%和77.63%~100.23%,相对标准偏差(RSD)分别为2.27%~3.59%和4.08%~10.43%,其结果均符合一级动力学指数模型;嗪胺灵在广东和广西土壤中的半衰期分别为4.12、4.52 d,在西瓜中的半衰期分别为1.81、1.90 d;嗪胺灵在西瓜中的降解较土壤中的快,属于易降解农药(T1/2<30 d);分别按推荐剂量(300 g/hm2)和1.5倍推荐剂量施药3~4次,测得收获期嗪胺灵在土壤和西瓜中的最终残留量分别为0.049 9～0.682 2、0.028 5~0.514 1 mg/kg,其残留量均低于马来西亚规定的最大残留限量(MRL)1.0 mg/kg。     

醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法

研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定水土中抑食肼残留量

研究建立了以丙酮提取、硅胶净化、HPLC紫外测定的抑食肼在田水和土壤中的残留测定方法。方法的回收率为80.68%~102.57%,变异系数为2.36%~7.53%,线性范围0.10~5.0 mg/L。抑食肼在土壤和水中的最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.001 mg/L。灵敏度和准确度较高,能够较好地满足实际样品的检测。     

甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法

［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取,提取液用石油醚液-液分配,中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化,气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g,最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时,甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%,变异系数为4.5%～9.3%;土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%,变异系数为7.0%～7.5%;甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%,变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

黄瓜与土壤中醚菌酯残留的气相分析方法研究

[目的]建立黄瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取黄瓜和土壤样品,经弗罗里硅柱净化后用气相色谱ECD检测器检测。[结果]在醚菌酯添加水平为0.05、0.20、0.50 mg/kg 3个浓度时,黄瓜中回收率为80.2%~114.0%,变异系数为2.1%~5.8%;土壤中回收率为95.1%~106.5%,变异系数为3.1%~7.3%,醚菌酯的最小检出量为2.5×10-2ng,最低检出浓度为2.5μg/kg。[结论]该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,完全能够满足黄瓜和土壤中醚菌酯残留的检测要求。     

粉唑醇在小麦和土壤中的残留

为了探明粉唑醇在小麦中的安全性,对北京、江苏南京、山东烟台3个试验点小麦和土壤中的粉唑醇残留消解动态和最终残留进行了研究。结果显示,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和2.00 mg/kg 3个添加水平,粉唑醇在小麦植株中的添加回收率为82.3%~94.3%,相对标准偏差为6.2%~8.8%;在小麦籽粒中的添加回收率为83.8%~91.4%,相对标准偏差为5.7%~6.4%;在土壤中平均回收率为81.0%~88.1%,相对标准偏差为4.1%~8.8%;粉唑醇在小麦植株、籽粒和土壤中的最低检出限均为0.01 mg/kg。粉唑醇在北京、江苏南京和山东烟台3个试验点小麦植株中的半衰期为4.7~5.1 d,在土壤中的半衰期为3.6~5.7 d。参照中国、国际食品法典委员会(CAC)、日本、欧盟和美国制定的小麦中粉唑醇的最大残留限量标准(分别为0.50 mg/kg、0.15 mg/kg、0.50mg/kg和2.20 mg/kg),按本试验施药剂量和次数施用粉唑醇21 d后,所采收的小麦是安全的。