氰戊·辛硫磷35%乳油高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以正己烷+无水乙醚为流动相,使用紫外检测器、SiO2不锈钢柱分离测定氰戊·辛硫磷35%乳油中有效成分氰戊菊酯和辛硫磷的质量分数。结果表明:氰戊菊酯和辛硫磷的标准偏差分别为0.027 0和0.042 8;变异系数分别为0.51%和0.14%;平均回收率为99.66%和99.90%;线性相关系数分别为0.999 9和0.999 7。     

20%马拉硫磷·辛硫磷乳油液相色谱分析方法研究

用HPLC分析20%马拉硫磷·辛硫磷乳油,色谱条件如下:250mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装YWG-C18(10μm)填充物;流动相:甲醇 水=77.5 22.5(V/V);流速:1.0mL/min;检测:波长225nm。本方法马拉硫磷和辛硫磷在1μg～16μg进样范围内和峰面积呈线性。相关系数(r)>0.9995。马拉硫磷和辛硫磷分析的回收率在98.5%～101.4%之间,变异系数<2%。     

高效液相色谱检测梨中阿维菌素残留方法研究

本文采用甲醇提取,紫外检测器测定,建立了高效液相色谱(HPLC)测定梨中阿维菌素残留的分析方法.液相色谱柱为IORBA×EXTEND-C18反相键合硅胶柱(250mmx4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(90:10,V/V),流速1.0mL/min,检测波长245nm,外标法定量.阿维菌素在0.1-10μg/mL范围内呈现良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为94.98%-112.03%,相对标准偏差为4.34%-7.97%,最低检出浓度为0.01μg/mL.     

超高效液相色谱法检测甘薯中多菌灵的残留方法研究

建立了一种超高效液相色谱法(UPLC)测定甘薯基质中多菌灵的快速分析方法。甘薯中的多菌灵经乙酸乙酯溶液匀浆提取、加入PSA净化,采用甲醇、水的混合溶液进行梯度洗脱用UPLC-PDA进行检测。结果表明:多菌灵的质量浓度范围为0.01~1.0mg/kg时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为1.000 0,仪器的最小检出量为0.67ng,最低检测浓度为3.3×10-2mg/kg,多菌灵的平均回收率为95.99%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.47%~2.94%。该方法操作简单、快速、定量准确,可有效适用于甘薯基质中多菌灵含量的快速准确测定。     

玉米中氯虫苯甲酰胺残留的超高效液相

研究建立了快速检测玉米中氯虫苯甲酰胺残留的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷[V(乙腈)∶V(二氯甲烷)=20∶80]提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,UPLC分离,二极管阵列检测器于254 nm处检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.02~1 mg/kg时,平均回收率为81% ~91%,相对标准偏差(RSD)为6.2% ~14.0%;最小检出量(LOD)为 0.02 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,适用于玉米中氯虫苯甲酰胺的残留分析。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

高效液相色谱法测定水稻中丙硫多菌灵的残留检测方法及消解动态研究

建立了高效液相色谱法测定水稻上丙硫多菌灵的残留方法,土壤样品采用甲醇提取,植株、糙米和稻壳采用丙酮-水（1∶1,V/V）提取,先液-液分配净化,再经层析柱净化,在Kromasil ODS-1 C18（4.6mm×250mm,5μm）反相柱上以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min得到有效分离,于245nm波长下外标法定量。丙硫多菌灵在0.189~18.9μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 0。检出限（S/N=3）为2.1×10-9g,定量下限（S/N=10）为0.02mg/kg。样品的添加回收率为72.2~104.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1~11.1%。该方法操作简单、灵敏度高、精密度好等优点,可有效适用于丙硫多菌灵在水稻上的残留检测。     

氟啶脲·辛硫磷20%乳油高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用WondaSil C185μm为填料的不锈钢柱和紫外波长检测器,检测波长258nm,对氟啶脲.辛硫磷20%乳油进行的定量分析。结果表明,方法的标准偏差分别为0.039 6、0.059 7,变异系数为0.770%、0.393%,平均回收率为99.62%、99.59%,线性相关系数为0.999、0.999。     

糙米和稻壳中哌虫啶的液相色谱残留分析有法

研究并建立了哌虫啶在糙米和稻壳中的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化后,液相色谱检测（SPE—LC）。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。哌虫啶标准曲线的线性范围为0．1-10mg／L,线性相关系数为0．9993,哌虫啶在上述样品（添加0．02、2mg／kg）中的添加回收率在78．0％-99．1％之间,变异系数最大为8．64％。     

葡萄和土壤中吡唑醚菌酯的高效液相色谱残留分析方法

建立了测定葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留的液相色谱检测方法。样品以二氯甲烷提取和固相萃取柱（SPEC18柱）萃取净化,反向高效液相色谱法测定,乙腈和水（70＋30）为流动相,C18色谱柱分离,278nm紫外定量检测吡唑醚菌酯。该方法吡唑醚菌酯的最小检出量为2×10^-10g,线性相关系数为0．9986,葡萄及土壤加标回收率分别为80．4％-94．1％、81．8％。98．4％．相对标准偏差（RSD）分别为1．8％～3．8％、2．6％-3．0％。方法具有简便、快捷。准确的特点,适合葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定。     

甲维·辛乳油的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,Hypersil BDS C18色谱柱,以甲醇+乙腈+水(42+42+16)为流动相,在同一色谱条件下对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和辛硫磷复配乳油有效成份进行了同时分析测定。甲维盐和辛硫磷的保留时间分别约为12min和5min;变异系数(n=6)分别为4.39%和1.40%;回收率范围分别为95.7%~100.0%和98.1%~102.0%;线性相关系数分别为0.999 0和0.999 0。     

米满在森林土壤中残留量分析方法

本文确立了森林土壤中米满残留量高效液相色谱分析方法。土壤样品用丙酮提取，正己烷萃取，弗罗里硅土柱净化，用二极管阵列式（ｄｉｏｄｅ－ａｒａｙ）紫外检测器进行检测。色谱柱为ＲＰ－８，流动相为乙腈、二氧杂环己烷和水。方法平均回收率为８７％～９４％，最低检出浓度为０．００４～０．０１４ｍｇ／ｋｇ。     

辛硫磷乳油和神光乳油中辛硫磷的HPLC快速测定

在以50mm长的反相液谱短柱上实现了上辛硫磷乳油和神光乳油中辛硫磷的HOLC／UV快速分析,该方法的密度为辛硫磷乳油中辛硫磷的相对标准偏差4．3％,神光乳油中辛硫磷的RSD是3．65;辛硫磷乳油中辛硫磷的回收率102．5％,神光乳油中辛硫磷的回收率99．6％,为辛硫磷乳油和神光乳油中辛硫磷的仪器检测提供了一种经济、快速而又准确,可靠的方法。     

呋喃虫酰肼在甘蓝和土壤中残留量的液相色谱测定方法研究

本文建立了呋喃虫酰肼在甘蓝和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPEFlorisil小柱净化,采用150mm×4.6mm,C18不锈钢色谱柱,以甲醇∶水（75∶25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长230nm,外标法定量进行HPLC测定。方法的线性范围在0.01～1.0mg/L,方程y=2075.9X-146.81,相关系数0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.01mg/kg,回收率为80.1%～102.5%。     

噻吩磺隆的残留分析及其在玉米田的残留规律研究

建立了噻吩磺隆在土壤、玉米和玉米植株中的超声提取、固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用 残留检测方法,测定了在田间施药条件下噻吩磺隆在土壤中的消解动态及其在土壤、玉米和玉米植株中的最终残留。土壤、玉米和玉米植株样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH 7.8)浸泡、涡旋并超声提取后,经固相萃取柱净化,用反相高效液相色谱-质谱检测。结果表明,噻吩磺隆在该方 法下的最小检出量为0.2 ng,在10倍浓缩倍数条件下的最低检出浓度为2 μg/kg,定量限为6 μg/kg,平均添加 回收率为77.9% ~100.4%,变异系数在1.6% ~6.5%之间。田间试验结果表明:噻吩磺隆在土壤中的半衰期分别为0.92~1.23 d;按推荐剂量施药,距施药时间40 d后和玉米收获时,在土壤、玉米和玉米植株中均未检出噻吩磺隆。     

毒·辛乳油的液相色谱分析

本文叙述的是采用反相高效液相色谱法 ,以甲醇为溶剂 ,甲醇 +水 +冰乙酸为流动相 ,DOS-C18为填料和紫外检测器同柱分离测定毒·辛乳油中的毒死蜱和辛硫磷。结果表明 ,毒死蜱和辛硫磷的标准偏差分别为0.021、0.051;变异系数分别为0.21%、0.34% ;回收率分别为100.6%、99.1% ,线性相关系数分别为0.9993、0.9985。     

申嗪霉素在水稻中的高效液相色谱残留分析方法

建立了一种用高效液相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和乙酸混合溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,在稻苗、稻壳、糙米中最低检测浓度分别为0.01、0.01、0.004mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率为76.6%～106.5%,变异系数为2.6%～11.5%,满足农药残留分析要求。     

福美双在棉花及土壤中残留量分析方法

本文确立了用二氯甲烷提取,弗罗里硅土和中性氧吕柱净化,用ＳＰＤ－１０Ａ紫外检测器检测棉叶、棉籽和土壤中福美双残留量的高效液相色谱分析方法。添加回收率为棉叶７８．３％～８４．３％、棉籽７７．０％～８１．６％、土壤７７．５％～９３．８％;变异系数棉叶３．７％～４．０％、棉籽２．６％～４．０％、土壤２．３％～３．４％;最低检出浓度在０．０２５～０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

HPLC/MS/MS测定铁皮石斛中咪鲜胺残留

用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛中的咪鲜胺残留,用乙腈提取铁皮石斛植株中的残留咪鲜胺,分析色谱柱为C_(18)(100mm×2.1mm×2.6μm),以甲醇和乙酸铵溶液梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以保留时间和质荷比对咪鲜胺予以定性确认,以m/z=308.07为检测定量离子。咪鲜胺出峰时间在3.87min左右,方法检出限为0.52μg/kg,平均回收率在89.2%~114.7%之间。该方法灵敏、准确、定量范围宽、耐用性强,可作为铁皮石斛中咪鲜胺残留的可靠检测方法 。