高效液相色谱法测定水中痕量酚类化合物研究

[目的]建立高效液相色谱法分析水中7种酚类化合物的检测方法。[方法]水中7种酚类化合物首先通过MN Chroma bond easy固相萃取小柱预分离和富集,以甲醇作为洗脱液,然后经氮吹浓缩后进入高效液相色谱仪进行分离及测定。[结果]色谱分析条件：色谱柱为ZORBAXEclipse XDB C8（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇（B）和1%醋酸溶液（C）;梯度洗脱程序为0~6 min,B从35%上升至45%,6~12 min,升至60%,12~18 min,升至80%,18~22 min,升至90%;流速为0.70 ml/min;进样量为10μl,柱温为35℃。各目标组分在0.5~31.5 mg/L范围内其峰面积与质量浓度成良好的线性关系,r≥0.999 8;7种酚类化合物的RSD在1.78%~4.02%（n=6）,除苯酚外,其余6种酚类化合物的加标回收率在89.5%~106.0%。[结论]该方法具有操作简单、灵敏度高、方法重现性好等优点,可用于水中痕量酚类化合物的检测。     

高效液相色谱法测定烤烟非挥发性有机酸含量

采用高效液相色谱技术(HPLC)建立了一种同时快速测定烟叶中草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸等非挥发性有机酸的方法。采用磷酸溶液,80 ℃水浴30 min,提取烟叶样品中的非挥发性有机酸,回收率可达到85.37%以上;采用Ultimate,AQ–C18 反相色谱柱,在215 nm波长下,以0.02 mol/L KH2PO4 溶液(pH3.0)和甲醇作为流动相,可较好地分离和测定初烤烟叶中的非挥发性有机酸含量,相对标准偏差为0.58%~1.99%,最低检出限为0.03~0.80 g/mL。     

烯效唑反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法，以甲醇：水=75：25(v／v)为流动相。用紫外检测器对5％烯效唑乳油进行分离和测定。得出烯效唑含量测定的标准偏差为0．058，变异系数为1．17；方法回收率为98．03％，变异系数为0．68。结果表明，该测定方法具有较高准确度和精密度，且操作方便，是一种较为理想的分析方法。     

低温贮藏过程中百合鳞茎内酚类物质的高效液相色谱法测定

建立了分离7种酚类物质的高效液相色谱条件,对低温贮藏过程中兰州百合鳞茎不同部位的酚类物质成分和含量进行了测定。采用Waters Nova-Pak■C18色谱柱(3.9 mmi.d.×150 mm,4μm),柱温35℃,流动相为乙腈—1%(V/V)乙酸水溶液(15∶85),流速1.0 mL/min,紫外检测波长280 nm,进样量15μL,可使7种酚类物质在20 min内达到完全分离。鳞片、顶芽和鳞茎盘内均可检测到对羟基苯甲酸、阿魏酸、香豆酸、水杨酸和香豆素。其中对羟基苯甲酸的含量显著高于其它酚类物质的含量。不同贮藏时期、不同鳞茎部位酚类物质的种类和含量存在差异。     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质

[目的]采用超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质。[方法]卷烟主流烟气中的酚类用剑桥滤片捕集,然后用自主设计的新型样品前处理装置以1%乙酸超声提取,萃取液采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以1%乙酸(内含0.01 mol/Lβ-CD)和70%乙腈(内含1%乙酸和0.01 mol/Lβ-CD)为流动相进行梯度洗脱,卷烟主流烟气中的主要7种酚类物质在5.0 min内可达到基线分离。[结果]采用新的样品前处理装置可以有效简化前处理步骤,提高分析效率;7种酚类物质在浓度为0.02~25.00μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数0.999 00;检出限为2.5~6.5μg/L;在不同添加水平下,平均回收率为93.8%~98.5%,日内精密度和日间精密度考察均小于5%,具有较好的重复性。[结论]该方法能较好地应用于卷烟主流烟气中7种酚类物质的测定。     

高效液相色谱法测定辣椒素

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱为HypersilBDSC18(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm)。UV检测器波长为 2 80nm。流动相为V (CH3 OH)∶V (H2 O) =85∶15 ,流速为 0 6mL min。结果表明 :线性回归方程是Y =11 2X +7 97,相关系数为r =0 9999,样品的精密度RSD =2 6 % ,平均回收率是95 71。     

高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素的含量

采用反相高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素含量的方法研究。用C18分析柱 ( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)。 0 .1mol/L草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 .2mol/L磷酸二氢钾 ( 68:2 7:5 )为流动相。紫外检测器 :λ =3 70nm ,柱温 40℃ ,在 2 .5 - 10 0 μg/mL之间呈良好的线性关系 ,相关系数R =0 .9991,平均回收率为 98.3 4%。本法简便、快速、准确。适合于金霉素药渣及饲料中金霉素含量的测定     

高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量研究

用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因,考察了波长、流动相、柱温、流速等因素对可乐中咖啡因测定的影响。结果表明,饮料中咖啡因含量的最佳测定条件为:波长273 nm,流动相为乙腈∶水=20∶80,柱温为20℃,流速为1 mL/min。在0~15μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);加标平均回收率为99.69%。该方法适合于饮料中咖啡因的含量测定,操作简便、快速、灵敏、准确,可作为饮料中咖啡因的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定线性烷基苯磺酸钠

建立了高效快速的液相色谱法对线性烷基苯磺酸钠(linear alkylbenzene sulfonates,LAS)的分离测定方法.采用Symmetry C8柱分离,检测波长为224 nm.探讨了流动相中甲醇和盐的种类等对LAS分离效果的影响;优化后的LAS分离条件为:流动相中V(甲醇)∶V(水)=77∶23且含有0.5 mmol/L无水CH3COONa,流速为0.5 mL/min,LAS同系物的线性范围为0.20～23.00 mg/L,其相对标准偏差均小于5%.将该方法用于实际水样中LAS的分析,结果满意.     

大豆油脂中TBHQ的高效液相色谱测定方法研究

采用高效液相色谱法直接定量测定油脂中的合成抗氧化剂TBHQ(叔丁基对苯二酚),在测定条件下,TBHQ含量在0.0000～79.6176μg/mL范围内线性相关,相关系数r=0.9999,TBHQ的回收率为92.98%～96.90%。在标准偏差S=1794.1317与变异系数RSD=0.011%的条件下,在所采10个油样中,5个样品中未检出TBHQ,其余5个样品中检出含有TBHQ,其含量均在国家标准(≤200ppm)范围之内。     

高效液相色谱法测定线型水溶性酚醛树脂中游离苯酚和甲醛的方法研究

采用高效液相色谱法测量了水溶性酚醛树脂溶液中的游离苯酚和甲醛的含量.苯酚的检出限为0.1μg/L,甲醛的检出限为5.0μg/L;峰面积与苯酚浓度之间的相关系数可达0.9978,峰面积和甲醛的相关系数达0.999 2;该法与滴定法对比,测量误差不超过±0.5%,完全符合测量要求.     

克百威和灭多威的高效液相色谱法分离测定

采用高效液相色谱—紫外检测法,对克百威和灭多威2种N-甲基氨基甲酸酯类农药进行分离检测。在最佳色谱分离条件下(以甲醇∶水=60∶40作为流动相,紫外检测波长为220 nm;流速为1.1 mL/min),克百威和灭多威在4 min内达到基线分离。方法的线性范围良好,克百威和灭多威的相关系数分别为0.998 8和0.999 8,最小检测浓度分别为0.010 mg/mL和0.005 mg/mL。     

高效液相色谱法测定天女木兰叶中游离酚和结合酚

[目的]进一步了解天女木兰中酚类物质种类及含量。[方法]利用高效液相色谱仪对天女木兰叶片中游离酚、结合酚和酯化酚进行定性定量测定。[结果]在10种检测酚中,天女木兰叶片中含有香豆酸和绿原酸2种游离酚,含有咖啡酸、香豆酸、香豆素和表儿茶素4种结合酚及香豆素和香豆酸2种酯化酚;各种形式的香豆酸广泛存在于叶片中。[结论]该研究建立的高效液相色谱法测定天女木兰叶中游离酚和结合酚的方法准确、可靠。     

食品中苏丹红HPLC检测方法研究

[目的]建立食品中简便、易行检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱方法。[方法]采用液相萃取样品处理,C18色谱柱,流动相A为1％冰醋酸的水溶液,流动相B为1％冰醋酸、20％丙酮的乙腈溶液,梯度洗脱,检测波长478nm,对辣椒食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测。[结果]苏丹红I～Ⅳ的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9966、0．9974、0．9937,精密度相对标准偏差分别为4．25％、5．34％、1．99％、7．56％;辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为89．87％、90．90％、87．55％、81．07％;辣椒油样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为94．83％、91．99％、88．83％和86．86％;苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的最低检测限分别为5．02、2．46、2．30、5．02¨∥kg。[结论]该方法样品处理简单、快速,灵敏度、精密度符合要求,可在基层实验室推广应用。     

HPLC法同时测定柠檬果实中11种类黄酮含量

以四川安岳、云南瑞丽、广东河源的尤力克柠檬和重庆北碚的里斯本、北京柠檬、粗柠檬为材料,建立了HPLC法同时测定柠檬果实中11种类黄酮(橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、圣草枸橼苷、橙皮素、柚皮素、木犀草素、川陈皮素、圣草素、芦丁)含量的方法。结果显示:以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长287 nm,11种类黄酮在50 min内完全分离,线性范围为0.010 0~100.000 0μg/m L(R2=0.999 9~1.000 0),检出限为0.020~0.079μg/m L,定量限为0.065~0.263μg/m L,加标回收率为95.49%~103.10%,RSD为0.81%~1.20%;6个供试材料果皮中的橙皮苷、圣草枸橼苷和芸香柚皮苷的含量分别在14.42~27.37、0.10~9.38、0.18~0.52 mg/g,以橙皮苷含量最高,其他8种成分的含量未超过0.50 mg/g或未检出;果汁中的橙皮苷和芸香柚皮苷的含量分别为6.64~7.42和0.03~0.15 mg/g,圣草枸橼苷的含量为0.03~0.17 mg/g(里斯本和北京柠檬未检出),芦丁的含量在0.08~0.13 mg/g(里斯本未检出),川陈皮素在四川安岳尤立克、里斯本和粗柠檬中的含量分别为0.05、0.06、0.06mg/g,其他6种成分均未检出。结果表明,不同品种柠檬果实中类黄酮含量存在差异,不同产地的尤立克品种间的类黄酮含量也存在差异。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．     

HPLC测定野葛中葛根素含量的研究

[目的]建立野葛中葛根素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为甲醇∶水（80∶10,V/V）,紫外检测波长250 nm。[结果]葛根素在0.242～2.420 mg/ml范围内线性关系良好,加样回收率为99.29%。[结论]该法简便、快速、重复性好,可用于测定野葛中葛根素含量。