一测多评法同时测定麻杏石甘口服液中3种成分含量

建立麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷3种成分含量的一测多评方法。以盐酸麻黄碱为内参物,建立盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷与盐酸麻黄碱的相对校正因子,分别采用外标法与一测多评法测定3种成分的含量,比较两种方法测得结果的差异,验证一测多评方法的可行性。盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的相对校正因子分别为1.233和2.741,一测多评法与外标法测定结果无显著性差异,相对误差小于0.3%。一测多评法运用于麻杏石甘口服液的含量测定准确可行。     

HPLC法同时测定莲黄颗粒中4种有效成分及莲黄颗粒对沙门氏菌的抗菌作用研究

试验旨在建立HPLC法测定莲黄颗粒中有效成分含量的方法，同时研究莲黄颗粒对沙门氏菌的体内外作用效果。采用e2695高效液相系统测定莲黄颗粒中4种有效成分；采用打孔法和鸡沙门氏菌感染模型法研究莲黄颗粒体内外对沙门氏菌的作用效果。结果显示，莲黄颗粒中没食子酸、秦皮甲素、黄芩苷、穿心莲内酯4种成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好，R2均大于0.999，回收率在97%～103%之间，RSD值均小于2.5%。建立的HPLC检测方法简单、高效、灵敏度好。莲黄颗粒体外对沙门氏菌的抑制为高敏，体内能改善沙门氏菌感染导致鸡采食量的降低，并能修复肝脏和盲肠的损伤。研究为莲黄颗粒质量评价和临床应用提供数据支持。     

一测多评法测定白头翁口服液中3种生物碱成分研究

建立同时测定白头翁口服液中3种生物碱成分含量的一测多评法。采用Agilent ZORBAX SB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH为4.0)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用347 nm作为检测波长进行检测。以小檗碱为内参物,分别计算与黄连碱和巴马汀的相对校正因子及相对保留时间,实现一测多评。本研究拟为白头翁口服液质量控制提供新的思路。     

锦心口服液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法

<正>锦心口服液是由穿心莲、黄芩等多味中药制成的兽药制剂,具有清热燥湿、止痢的作用,可用于治疗鸡大肠杆菌病。方中穿心莲为主要药材,其主要成分为穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯[1],具有清热解毒、凉血、消肿的功效。文献多采用等度洗脱(甲醇-水)的方法对穿心莲内酯和脱水穿心莲进行含量测定,各色谱峰的出峰时间较长、峰形较差[1-2]。本试验将穿心莲内酯和脱水穿心莲作为含量测定控制的指标,采     

博落回提取物（MCE）中主要生物碱与硫酸成盐研究

目的：测定博落回提取物（MCE）中4种生物碱与硫酸成盐的计量关系及其含量,为建立MCE的质量标准提供实验依据。方法：用HPLC法测定其中4种主要生物碱的含量;BaSO4沉淀重量法测定SO42-含量;NaOH酸碱电位滴定法测定H2SO4和HSO4-的总量。结果：硫酸氢根含量约为18%,生物碱的硫酸氢盐含量〉80%,游离硫酸含量约为0.76%。结论：MCE中生物碱以硫酸氢盐形式存在,而且血根碱和白屈菜红碱（苯并菲啶类生物碱）为其主要有效成分。     

高效液相色谱法测定穿心莲注射液的含量

建立了穿心莲注射液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的高效液相色谱方法。采用watersXBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇：水（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min．穿心莲内酯波长为225nm,脱水穿心莲内酯波长为254nm,柱温30℃。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯均在0．01～0．2mg／mL浓度范围内线性关系良好。系统精密度分别为0．35％和0．30％．平均回收率分别为96．57％和97．98％。结果表明,该方法简单可行、重复性好,可用于穿心莲注射液中有效成分的含量测定。     

一测多评法同时测定不同产地淫羊藿提取物中的4种黄酮类成份

建立一测多评( QAMS) 法同时测定淫羊藿提取物中4种黄酮类化合物的含量,并验证了该方法的准确性和可行性。采用C18色谱柱,乙腈-水为流动相,检测波长270 nm,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C与内标物淫羊藿苷的相对校正因子(RCF),比较分析QAMS法与外标法含量测定结果的差异性。结果显示,6批不同产地和批号的淫羊藿提取物中4种黄酮类成分采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。     

穿心莲超声提取工艺研究

优选穿心莲药材的提取工艺。通过单因素和正交试验,测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯三种二萜内酯类的总含量,确定最佳超声提取工艺。确定穿心莲药材的最佳超声提取工艺为乙醇浓度60%,超声时间1h,料液比为1∶15,此条件下穿心莲二萜内酯类的总含量为2.27%。该试验确定的超声提取工艺稳定可行,方法可靠,可为穿心莲有效成分的提取提供理论依据。     

白屈菜药理作用及质量标志物预测分析

白屈菜是罂粟科白屈菜属植物,其药理活性多样。白屈菜的主要有效成分为生物碱类,分为苯并菲列啶型、阿朴菲型、原托品型和原小檗碱型等,研究热点主要集中在白屈菜红碱、原阿片碱、白屈菜碱、二氢白屈菜红碱和血根碱。白屈菜的传统功效为利尿、镇痛、解毒和止咳,现代研究表明其中的生物碱成分具有镇痛、镇静、抗炎、抗肿瘤、抑菌、保肝和抗氧化等药理作用。本文对白屈菜的药理作用进行总结,并在此基础上结合质量标志物(Q-marker)概念,从质量传递与溯源、化学成分可测性、化学成分特有性及化学成分有效性等方面对白屈菜质量标志物进行预测分析,发现苯并菲列啶型生物碱中的白屈菜碱、白屈菜红碱和血根碱可作为白屈菜的主要Q-Marker,用于评价白屈菜的质量水平,该结果可为白屈菜的深入研究和开发利用提供参考。     

兽用穿心莲注射液质量标准的改进

改进兽用穿心莲注射液的质量标准,有效地控制产品的质量。对穿心莲注射液质量标准中薄层色谱鉴别方法改良,增加HPLC含量测定方法。在薄层色谱中,供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上显相同的4个暗红色斑点。用HPLC法同时测定3种二萜内酯类成分的含量,穿心莲内酯在0.023 68～0.473 67 mg/mL范围内线性关系良好,回收率为98.0%;脱水穿心莲内酯在0.022 27～0.445 20 mg/mL范围内线性关系良好,回收率为98.7%;新穿心莲内酯在0.022 91～0.458 20 mg/mL范围内线性关系良好,回收率为95.0%。穿心莲注射液样品中二萜内酯类总含量在0.5～1.0 mg/mL之间。该研究建立的方法操作简便,准确性高,重复性好,能对穿心莲注射液主要成分进行质量控制,为穿心莲注射液标准进一步修订提供参考。     

乳粉溶解度测定的不确定度评定

[目的]研究乳粉溶解度的不确定度评定。[方法]根据《GB 5413.29—2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品溶解性的测定》中的第二法溶解度的测定来测定乳粉的溶解度。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算相对扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的乳粉溶解度：X=（99.97±1.60） g/100 g,取k=2,扩展不确定度为U=1.60 g/100 g。[结论]该方法可以为乳粉溶解度的不确定度评定提供参考依据。     

泰拉霉素国家对照品的标定研究

为了有效控制泰拉霉素原料及注射液的产品质量,研制了泰拉霉素国家对照品。采用精制后的泰拉霉素为原料进行本批对照品的研制,原料分装后进行质量检测及均匀性评价,并标定含量。采用红外分光光度法、费休氏水分测定法等对其进行理化分析,利用高效液相色谱法进行有关物质测定及均匀性检验,采用质量平衡法进行标准物质含量计算,并通过差示扫描量热法对质量平衡法的准确性进行验证。研制的泰拉霉素国家对照品的含量为98.3%,采用多种不同方法对本品进行定性与定量研究,确保了国家标准物质标定结果的准确性。本对照品可用于泰拉霉素原料及注射液的鉴别与含量测定,对于提高和保证兽药产品质量具有重要意义。     

“三黄连”合剂稳定性试验研究

在“三黄连”合剂质量标准基础上,通过光加速试验、加速试验考查温度、湿度、光照等因素对该制剂理化性质的影响,评价“三黄连”合剂的稳定性,为新兽药申报、生产、包装、贮存和运输条件提供必要资料。采用薄层色谱法对“三黄连”合剂中的有效成分黄芩苷、连翘苷进行定性鉴别,结合pH值、相对密度、有效成分含量等检测指标,进行光加速试验和加速试验。结果表明,“三黄连”合剂在规定时间检测,在各自对照品相应位置上均显相同颜色的斑点;pH值、相对密度、有效成分含量等均符合规定;“三黄连”合剂对光不敏感,在生产、贮存和运输过程中不必考虑避光,可以采用透明容器进行包装。     

Dynamics in ammonia levels in the process of producing canned meat for long-term storage

Ammonia contents were studied in correlation with sensory changes in raw materials (pork and beef) used for the production of meat cans, and in relation to sensory changes at the end of their production. The following three types of meat cans designed for long-term storage were tested: Pork in Natural Juice, Beef with Bacon, and Luncheon Meat. Raw materials used for the production of meat cans had the known sensory characteristics and known ammonia values. Four groups of final products were prepared from each kind of these meat cans; the materials used for this purpose differed in their freshness. To obtain these differences in freshness, the material had been stored under constant conditions (average temperature 12.5 degrees, relative humidity 78.0%) and processed step by step in four work shifts during two days in succession. Each kind of raw material was sampled before processing into the final product and the samples of canned meat were taken after the termination of the technological process of production. The samples were subjected to sensory evaluation and the quantitative content of ammonia was determined in all of them by a microdiffusion method. In all kinds of meat the contents of ammonia evidently increased with the time of storage whereas the values of sensory evaluation declined. As indicated by measurements during the technological process of production, sterilization increases the ammonia content. The value of ammonia content in the meat cans at the end of the technological process of production indicates how fresh is the raw material. In combination with other investigations, this value can be used for forecasting the changes in canned meat in the course of long-term storage.     

乳饼副产物乳清液制备乳清粉的工艺研究

目的 为了提高云南乳饼副产物乳清液的附加值,使用喷雾干燥技术获得一种新型的高营养价值乳清粉。方法 以乳清液为原料,将溶解度和感官评分作为评价指标,利用单因素结合正交试验确定乳清粉研制最佳工艺条件。结果 当碳酸氢钠用量为0.7%,离心条件3 600 r/min,凝乳pH为6.5,喷雾干燥进风温度180 ℃,蠕动泵数值70 Hz时,研制出的乳清粉中蛋白质13.9%,乳糖49.4%,水分3.3%,灰分6.8%,理化指标及微生物检测结果均符合国标,该乳清蛋白粉溶解性95.18 g/100 g,乳化性72.07%,具有诱人的奶香味,无酸味、异味,色泽呈现均一的淡黄色,口感丝滑,复水性较好。结论 此试验研究为乳饼副产物乳清液的利用提供了途径,为乳清粉的深加工提供了一定的理论依据和参考。     

中药复方促孕散、理囊散中微量元素含量研究

利用湿法消化法处理样品,用火焰原子吸收光谱法测定中药促孕散、理囊散中4种微量元素的含量。实验结果表明,促孕散和理囊散中均含有一定量的Cu、Fe、Mn、Zn,且含量为：Fe〉Mn〉Zn〉Cu;回收率：促孕散91.363%~119.788%,理囊散72.852%~105.027%;RSD值在0.129 7-1.079 1之间。提示促孕散、理囊散中富含Fe、Mn、Zn,而Cu含量相对较低,且两种中药复方中微量元素含量及含量比例各不相同,这可能与促孕散、理囊散药效作用及机理关系密切。     

福林酚衍生分光光度法测定固体奶茶饮料中茶多酚含量

建立固体奶茶饮料中茶多酚含量的福林酚衍生测定方法。分别考察提取试剂、提取次数、提取温度及衍生试剂关键参数，得出样品中茶多酚用体积分数70%甲醇溶液在70 ℃水浴条件下提取2 次，福林酚试剂氧化提取液，最大吸收波长765 nm，用没食子酸作为校正标准定量检测固体奶茶饮料中的茶多酚。以全脂乳粉为基质进行加标回收实验，当加标量为850～4 500 mg/kg时，回收率为98.9%～104.9%，稳定且准确度良好。针对茶多酚含量不同的奶茶粉进行6 次平行实验，相对标准偏差为0.29%～0.84%，精密度良好。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好、使用仪器简便易得等优点，可用于固体奶茶饮料中茶多酚的检测。     

不同提取工艺对清肺散有效成分提取效率的影响

为筛选清肺散的理想提取方法,试验采用生物发酵法、酶提法和水煎法三种中药提取工艺,以(R,S)-告依春、甘草苷、甘草酸铵和槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷为考核指标,应用液相色谱法测定不同方法提取清肺散有效活性成分的效果.结果 显示,在相同物理条件下,生物发酵法对清肺散有效成分提取量分别均高于纤...     

贞苓增免散的质量标准研究

通过对贞苓增免散进行定性鉴别、定量分析,建立该制剂的质量控制方法。本研究采用薄层色谱法对女贞子、茯苓进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定贞苓增免散中特女贞苷的含量,条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、甲醇-水(40:60)为流动相、检测波长224 nm、流速1.0 mL/min、柱温室温、进样量10μL;同时采用硫酸-蒽酮法测定贞苓增免散中茯苓多糖的含量,以葡萄糖为对照品,硫酸-蒽酮溶液为显色剂,在620 nm处测定OD值。结果显示:薄层色谱斑点清晰、无阴性干扰、专属性强、分离度高,能有效鉴别女贞子、茯苓;加样回收试验测得特女贞苷与茯苓多糖的含量分别在0.03~0.30 g/L、0.052~0.100 g/L呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、99.20%,RSD分别为2.17%、2.22%;高效液相法测得贞苓增免散中特女贞苷含量为12.3 mg/g;硫酸-蒽酮法测得0.1 g/L中贞苓增免散中茯苓多糖含量为0.077 8 mg。本研究建立的方法简便易行、稳定性、重复性好,可有效控制贞苓增免散的质量。     

不同禾本科牧草在煤矿沉陷区的生长适应性与饲用价值比较

为充分利用采煤塌陷区发展草牧业,在山西省孝义市煤矿沉陷区测定老芒麦、狼尾草、披碱草和无芒雀麦四种禾本科牧草的产量、鲜干比及粗蛋白、粗脂肪、可溶性糖、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维含量,计算四种牧草的相对饲用价值并运用灰色关联度法对牧草的产量及品质进行综合评价,筛选适宜采煤塌陷区种植的禾本科牧草。结果表明:无芒雀麦鲜草产量和干草产量最高,中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维含量最低;综合评价表明,灰色关联度无芒雀麦>披碱草>老芒麦>狼尾草,无芒雀麦适宜作为采煤沉陷区种植的禾本科牧草。