高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤

采用高效液相色谱—质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后,取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇+0.1%乙酸水溶液(体积比75∶25)的混合液为流动相,色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,选择离子(SIM)m/z 224[M-H]-。在0.1 mg/kg添加浓度下,平均回收率(n=7)为89.0%~92.2%,相对标准偏差≤9.9%。方法检出限(S/N=3)0.0021 mg/kg,在0.08~2.0 mg/L范围内具有良好线性,相关系数R2=0.999。     

高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量的方法研究

研究旨在建立鸡蛋中三甲胺含量的定量分析方法——高效液相色谱-质谱联用法,对比选用5%三氯乙酸水溶液作为提取剂提取鸡蛋中的三甲胺,经冰浴超声萃取、高速离心过滤,再经固相萃取小柱净化,最后通过高效液相色谱-质谱联用法测定三甲胺浓度,并通过测定基质抑制率对检测值进行校准。结果显示：鸡蛋中的三甲胺在0～200 ng·mL^-1范围内线性相关,r=0.999 4,其基质抑制率为13.36%,方法检出限为7.18μg·kg^-1。说明所建立的方法精密度、检出限、稳定性均符合试验要求,可满足鸡蛋中三甲胺含量测定的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素

[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95.0%~99.4%,日内、日间测定结果的变异系数分别小于6%和8%,香豆素和黄樟素的定量限分别为77.0和68.1μg/kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰,分析时间短,具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点,适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。     

液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%~3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。     

液相色谱-质谱联用法测定水中氯磺隆的研究

氯磺隆是磺酰脲类除草剂中麦类、麻类作物用除草剂,80年代初由美国杜邦公司开发使用,随着该类除草剂使用范围的扩大和农民为提高除草效果而擅自增加用量,其在农作物、环境中的残留及其对人类健康和环境造成的毒害越来越为人们所关注。本文以六安农田水中氯磺隆的含量检测为研究     

玉米中伏马毒素FB_1液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法的建立

为建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法,利用液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定FB1,采用固相萃取富集,以含有0.1%甲酸的甲醇/水(75+25)为流动相,流速0.4 ml/min,以多反应监测(MRM)方式进行检测,利用ESI/MS/MS对FB1质谱解析,分别选择特征离子峰m/z334和m/z352作为准确定性的依据。结果表明,在最佳色谱条件下,碰撞能量50 eV,传输区电压100 V时,FB1的保留时间为1.0 min,检出限为75 pg,平均回收率为80.5%,相对标准偏差≤7.47%。以上数据表明该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可用于玉米样品中伏马菌毒素的确认和准确定量检测,并满足对伏马菌毒素的最低检出要求。     

气相色谱-质谱联用法测定猪肉组织中氟苯尼考残留

为建立动物组织中氟苯尼考残留量测定的可靠、灵敏的气相色谱一质谱联用分析方法．采用乙腈提取猪肉组织试样,经C18固相小柱净化,用体积分数为60％甲醇水溶液洗脱,吹干,用Sylon在50℃衍生20min后,进行检测．采用选择离子监测(m／z178、257、259)模式进行定性定量分析测定,衍生物SIM的总离子流图峰面积与试样质量浓度在5．00-1000．00μg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．999,方法最低检出限达2．0t,e,／kg．猪肉组织在1．0、10．0和100．0μg／kg三水平加标平均回收率分别为88．4％、84．0％和71．2％,相应的变异系数分别为8．7％、6．8％和11．5％．同时,对氟苯尼考三甲基硅醚衍生物的Ⅱ质谱可能裂解途径进行了解析．     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定荔枝果肉中酚类物质

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信息及参考文献比对分析,初步鉴定了荔枝果肉中的11种多酚,分别是:原花青素B2、表儿茶素、原花青素三聚体、原花青素二聚体、芦丁及其同分异构体、芦丁鼠李糖配体、香蜂云苷-鼠李糖、香蜂云苷、异鼠李素-3-O-芸香糖甙。     

MSPD－HPLC/MS（ESI）法测定蔬菜中的阿维菌素

将基质固相分散样品(MSPD)前处理法用于不同蔬菜中阿维菌素的残留分析.对MSPD各参数进行了设计和优化,通过比较试验分析,确定最佳试验条件.建立了4种蔬菜中阿维菌素的MSPD前处理法.样品采用碱性氧化铝提取,石墨化碳黑净化,乙腈洗脱,HPLC/MS快速筛选、定量及确证.3个浓度水平阿维菌素标准溶液在4种蔬菜上的添加回收率在80.4%～103.6%之间,相对标准偏差小于8%,符合农药残留分析要求.MSPD法可以用于新鲜蔬菜样品中阿维菌素的残留分析.     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

利用HPLC／MS对野山参和林下参皂苷的分析

为了明确野山参和林下参中人参皂苷的组成特征及差异所在,利用高效液相色谱-质谱联用仪对野山参和林下参中电苷进行分析测定。结果表明：野山参和林下参中均含有常见的9种人参皂苷（Re、Rg1、Ro、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rd）,野山参中还检测到三七皂苷R1、R2和R3以及丙二酰基人参皂苷Rb1和Rc,林下参仅检测到了丙二酰基人参皂苷Rh1、Rc和Rd,没有检测到三七皂苷R1和R3;林下参中Re含量显著高于野山参,平均含量为5．042g／mg,二者达到极显著差异（P〈0．01）,野山参和林下参中其它8种人参皂苷含量差别不大。     

微波辅助萃取-HPLC/MS测定川木通中齐墩果酸的含量

采用微波辅助萃取-HPLC/MS法测定川木通中齐墩果酸的含量,并考察微波萃取单因素和水解条件对齐墩果酸提取效果的影响。结果表明,微波萃取的适宜条件为：粉碎粒度80目,乙醇浓度90%,料液比1∶9,微波萃取时间5min,微波功率60W;齐墩果酸在0.5～2.5μg范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.33%,RSD为1.12%（n=5）。     

敌磺钠离子对高效液相色谱分析方法研究

选用 C_(18)色谱柱,以甲醇/水为流动相,加入氢氧化铵作为离子对试剂,用盐酸调 pH至8～9,流速为0.7 mL·min~(-1)。使用紫外检测器,波长265 nm,测定了敌磺钠工业品含量。结果表明:敌磺钠能与杂质完全分离;方法精密度、准确度均达要求;在50～1000 μg·mL~(-1)浓度范围内,线性关系良好。该方法操作简单,测定快速,可减少光解和避免杂质干扰,较其他分析方法更为准确可靠。     

正交试验优化提取厚朴酚及其HPLC分析方法研究

在水浴辅助条件下利用超声处理,提取厚朴中酚类物质,选出最佳方案。采用正交试验设计,HPLC测定厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量,色谱条件SinoChrom ODS-BP5μm4.6 mm×150 mm色谱柱,流动相为甲醇-水（体积比78∶22）,流速为1.0 mL/min,检测波长294 nm,柱温30℃,进样量20μL。在乙醇浓度为80%,浸泡时间50 min,浸泡温度50℃,超声时间为20 min的条件下,酚类物质分离好,提取率高。     

福美双混剂HPLC分析方法的研究

采用ＯＤＳ２Ｃ１８色谱柱,反相高效液相色地,在只改变检测波长而其它色谱条件不变情况下,完成了福美双混剂中福美双,稻瘟灵和甲霜灵３个农药组分含量的测定。     

面向ESI学科建设的外文期刊馆藏服务研究

外文期刊的馆藏质量和保障率的高低会直接影响高校ESI学科建设水平。外刊馆藏在学科配置比例上须在兼顾全校科研信息需求的基础上,重点保障ESI学科的科研信息需求。同时通过引入营销理念,开展期刊推介服务和读者定题跟踪信息服务,借鉴IC2服务理念,促进高校的ESI学科创新发展。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好（r=0.999）,添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。