高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中17种真菌毒素

基于高效液相色谱-串联质谱技术建立同时检测乳及乳制品中17种真菌毒素的方法。样品称量后加入定量同位素内标溶液,经20 mL乙腈-水-甲酸溶液（70∶29∶1,V/V）涡旋振荡提取,加入0.3 g氯化钠盐析,高速离心后上清液过0.22μm滤膜,用三重四极杆质谱在多反应监测模式下测定,通过同位素内标法定量。结果表明：在优化后的色谱及质谱条件下,17种真菌毒素线性范围良好,相关系数（r）均大于0.99,检出限为0.05～6.20μg/kg,定量限为0.2～20.0μg/kg,对低、中、高3个添加水平均具有良好的回收率和精密度,平均加标回收率为78.9%～119.5%,相对标准偏差为0.2%～8.4%。该方法操作便捷、稳定可靠、灵敏度高,能满足乳及乳制品中17种真菌毒素的定性定量分析要求,适用于实验室对乳及乳制品中17种真菌毒素的污染监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留

研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C₁₈柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中11种激素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中11种激素类药物残留的检测方法.样品经乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用0.1％甲酸50％乙腈水溶液溶解后,经Cleaner MAS-Q净化管净化,滤膜过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量.在0.5～100 ng/mL的浓度范围内11中激素...     

液相色谱-串联质谱法测定鸭肉中四环素类药物残留

采用液相色谱-串联四极杆质谱多离子反应监测定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择,进行回收率、精密度等的验证,建立了快速、准确测定鸭肉组织中四环素、土霉素、金霉素的检测方法。在10~400 ug/L浓度范围内,3种四环素类药物均呈线性,相关系数r均大于0.99,回收率均在80.6%~106.3%。采用该方法检测了樱桃谷肉鸭192批,均为阴性。     

猪肉和鸡肉中11种同化激素残留超高效液相色谱-串联质谱法测定

为建立用于猪肉、鸡肉中睾酮、甲睾酮、黄体酮等11种同化激素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法,将鸡肉、猪肉组织样品通过甲醇-乙腈(1:1,v/v)提取和C18固相萃取柱净化处理后,进行梯度洗脱,电喷雾电离,在正离子、多反应监测模式下进行检测分析.结果表明,11种目标分析物在试验浓度范围内线性良好,相关系数均大于0....     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取,经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX）固相萃取柱净化,2%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 μg/kg;季铵盐类化合物添加量为10～200 μg/kg时,回收率为81.4%～105.6%,相对标准偏差为0.97%～     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和羊奶中43种药物残留

本试验旨在建立一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定牛奶和羊奶中β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、林可胺类、四环素类、性激素类、抗虫类共8大类43种药物(47种残留标志物)的残留。样品经1%氨化乙腈提取,90%乙腈(含0.5%乙酸)重复提取,低温冷冻净化除脂,使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)和多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法进行定量。结果显示,47种残留标志物在相应线性范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.99,方法的定量限为0.5～5μg/kg;在0.5～200μg/kg添加浓度范围内,平均回收率为61.4%～115.7%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～11.4%。结果表明,本试验建立的方法灵敏度高、准确性好、适用性强,适用于牛奶和羊奶中43种药物的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中群勃龙残留方法研究

建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产样品经乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。不同基质中,群勃龙在2-100 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性相关,相关系数为0.994以上;本方法对群勃龙群勃龙在鱼、虾、鳖、蟹类产品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;在贝类产品中的检测限为1μg/kg,定量限2μg/kg;不同水产品的基质中添加1-10μg/kg浓度范围内,其回收率为74.2%-119%,批内变异系数在1.0%-9.0%之间,批间变异系数在0.3%-8.5%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于水产品中群勃龙的残留检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中四环素类和β-内酰胺类药物残留

试验旨在建立了反相液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中四环素类和β-内酰胺类药物残留的方法,可用于生鲜乳中四环素、金霉素、土霉素和强力霉素等4种四环素类和阿莫西林、苄青霉素、氨苄青霉素、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋等7种β-内酰胺类药物残留的同时测定。结果表明:11种化合物溶液浓度在1~80μg/L有较好的线性关系,γ>0.99,方法的检出限在0.1～1μg/L。苄青霉素的回收率较低,只有60%左右,其他化合物的回收率均在81%～119%、相对标准偏差在1.23%～14.80%。方法的灵敏度较高,且简便、快速,可以较好的解决目标物极性差别大及牛奶中蛋白质对检测结果的干扰等问题,能够很好的满足生鲜乳中抗生素残留检测的需要。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳中6种农药残留量的方法.用乙腈对牛乳进行提取,应用QuEChERS方法进行净化处理,氮吹后复溶,采用C18色谱柱梯度洗脱方式进行液相色谱分离,乙腈和体积分数0.1％甲酸-水溶液为流动相,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测,外标法定量.结果表明:在1.0～40.0μg...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯（1∶9,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg;液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg;四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时,回收率为63.1%～1     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中11种农药残留量

采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2 次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明：啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数（R2）均大于0.995 0;对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平（1、2、4 μg/L）的测定,11 种农药的平均加标回收率为40.2%～99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00 μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种 农药残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究

建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3 %甲酸水溶液(含20mM甲酸铵)和0.3 %甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI+⁾模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明：咪多卡在2.5～1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2⁾大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10 μg/kg,定量限均为20 μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20～4000 μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9～109%范围内;批内RSD在0.55~9.59%之间,批间RSD在2.21~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。     

PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg,乳粉中为32 μg/kg     

液相色谱-串联质谱法在兽药残留检测中的应用

 随着兽药和药物添加剂在畜禽饲养过程中长期不合理的使用,残留在动物体内的兽药及其添加剂随着食物链进入人体,对人类的健康构成潜在威胁。加强对兽药残留的检测,对保护生态环境和人类的身体健康有着极其重要的现实意义。近年来,液相色谱—串联质谱技术以其良好的适用性、定性定量功能及高灵敏度等优点,在兽药残留的检测方面已得到了广泛应用。论文概述了液相色谱—串联质谱技术在饲料、畜产品和尿液中兽药残留以及违禁药物和有害添加剂检测的应用现状。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗     

通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中4种类固醇激素

建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4 种类固醇激素的方法,采用内标法定量,样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.5 μm）分离,乙腈和水作为流动相,使用电喷雾离子源负离子模式检测。结果表明：4 种类固醇激素在质量浓度0.2～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.4～2.0 μg/kg,定量限为0.8～4.0 μg/kg;在牛乳基质中加标回收率为87.7%～110.8%,相对标准偏差为0.85%～4.56%,在乳粉基质中加标回收率为89.2%～107.4%,相对标准偏差为1.22%～4.22%;该方法分析速度快、灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中4 种类固醇激素的定性及定量分析。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定生鲜乳中6种农药的残留

本试验建立了生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品用乙腈提取,经固相萃取柱净化,C₁₈色谱柱分离,以0.1%（V/V）甲酸―水/乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,外标法进行定量。结果发现,西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺的检测限分别为0.1、1.0、0.2、0.1、4.0和4.0 μg/L,线性范围分别为1.0～50.0、10.0～500.0、1.0～50.0、1.0～50.0、20.0～1000.0和20.0～1000.0 μg/L。表明该方法专属性强、灵敏度高、分离度好,适用于生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。