氟罗沙星纯度标准物质的研制

采用质量平衡法与定量核磁法对氟罗沙星标准物质原料进行纯度定值,并采用高效液相色谱法对标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测。结果表明,氟罗沙星标准物质量值准确、均匀性良好、稳定性符合二级标准物质技术要求。此外,研究评估了纯度标准物质研制过程中引入的不确定度。     

甲砜霉素纯度标准物质定值研究及其不确定度评估

采用质量平衡法(MB)与定量核磁法(qNMR)两种不同原理的方法对甲砜霉素标准物质原料进行纯度定值,并系统评估了标准物质研制过程中引入的不确定度。实验中准确测定了影响主成分纯度的有机杂质、水分等微量杂质的含量,充分考察了不同的定量核磁内标,系统分析了不确定度的来源,同时采用示差量热扫描法(DSC)对纯度定值结果进行对比分析。结果表明,甲砜霉素纯度标准物质的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),特性量值均匀性、稳定性满足标准物质研制技术规范要求,符合国家有证标准物质条件并获得国家二级标准物质认定,编号为GBW (E)090958。本研究为保证实验室相关检测结果的计量溯源性及我国农产品质量安全风险监测提供了物质保障与技术支撑。     

转基因大豆MON89788基体标准物质的研制

转基因产品成分检测是转基因生物安全管理和标识的重要支撑,而转基因生物标准物质是获得准确、可靠、具有可比性检测结果的保证.转基因大豆(Glycine max) MON89788为我国批准进口用作加工原料的农业转基因生物,因此,制备转基因大豆MON89788基体标准物质是对其进行安全管理所必需的.本研究通过将转基因大豆MON89788和其受体材料A3244分别冷冻研磨成粉末,按质量分数称量配制,得到转基因含量为49.3 g/kg的标准物质.采用方差分析法(F检验法)进行均匀性检验,统计量F值为1.618,小于临界值F(0.05,11,24)标准物质均匀性良好;短期稳定性考察结果表明,标准物质可在常温下稳定储存4周,在-20℃下长期稳定性达到30个月.本批MON89788基体标准物质有两个特性量值,一是基于重量法配比混合的粉末质量分数,量值为49.3 g/kg,扩展不确定度为2.0 g/kg;二是基于qRT-PCR 8家实验室联合定值的转基因DNA与总DNA的质量分数,量值为49.8 ng/μg,扩展不确定度为5.9 ng/μg.本批标准物质每瓶1.0 g,使用时最小取样量为100mg,可用于对转基因大豆MON89788进行定性和定量检测,以及转基因大豆MON89788特异性检测方法的评价和实验室质量控制.本研究为我国转基因检测基体标准物质的研制提供了理论基础和技术支持.     

转基因玉米NK603基体标准物质研制

由于转基因标准物质的缺乏,无法保证检测结果的准确、可靠和可比。本研究将筛选后的转基因玉米(Zea mays)NK603 阳性材料及受体进行研磨筛分,粒径测定结果表明,研磨后的粒径大小为 100 μm左右。采用重量法配置了 3 个不同水平的转基因玉米基体物质,应用实时荧光定量 PCR 方法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检测,统计结果表明,所研制的基体标准物质均匀性良好;在 4 ℃保存条件下,一年内未发现不稳定现象。重量法确定的标准值和扩展不确定度(k=2)分别为(0.50±0.10)%、(1.00±0.35)%和(5.00±0.35)%。同时选择 7 家实验室进行协同验证,结果表明,研制的转基因玉米 NK603 基体标准物质量值准确可靠,与国外标准物质相比,不确定度水平相当。本实验研制的转基因玉米 NK603 基体标准物质适用于转基因玉米 NK603 的定量检测。     

土壤有效态成分分析标准物质的研制

农业土壤营养元素有效成分含量的测定是农田科学施肥和土壤改良的基础,土壤有效态成分标准物质是考核有效态成分测试量值准确性的依据和使不同区域测试结果进行对比研究的技术保证。新近研制的土壤有效民分标准物质,研制的样品包括我国主要农业区的种类型土壤。研制中为确保样品的均匀和稳定经试验研究采取了多项措施,经分析检验样品的均匀性和稳定性良好。定由８个经验丰富的实验室统一采用国家标准或公认成熟,可靠的方法分析,     

恩诺沙星纯度标准物质的定值研究

采用质量平衡法、定量核磁法和示差量热扫描法3种不同原理的测定方法对恩诺沙星标准物质原料进行纯度定值。实验充分考察了有机杂质的色谱响应,比较了选用不同核磁内标物的定量结果。结果表明,3种不同原理的恩诺沙星纯度标准物质定值方法准确可靠,均符合并满足标准物质技术规范的定值要求,恩诺沙星纯度标准物质定值结果为99.7%。     

高敏感薄层平板抗菌肽活性检测

本文对迄今通用的平皿琼脂糖孔穴扩散法进行了改进，使检测敏感性提高２．２￣３．８倍，抗菌肽含量为０．１μｇ时即可观察到有明显的抑菌圈。薄层平板法不仅可保证琼脂糖厚度均匀一致，从而提高检测结果的稳定性，而且可由原来的半定量发展为定量检测。此法可广泛应用农业、医药，对各种抗菌物质作微量测定及对不同抗菌物质的抑菌活性进行比较。     

合肥地区大棚土壤7种重金属相关环境质量评价

以Mn、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni七种重金属元素为评价因子,主要依据温室蔬菜产地环境质量评价标准和国家土壤环境质量二级标准为评价标准,以单因子指数法和内梅罗综合指数法为评价方法,研究了合肥地区27个采样点大棚土壤重金属含量状况。结果表明:本地区大棚土壤综合指数<1,属于尚清洁等级。但Cd单项指数>1,有潜在的污染性。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中40种抗菌药物残留量

应用液相色谱-串联质谱研究建立了鸡蛋中40种抗菌药物残留量的同时测定方法。鸡蛋中的抗菌药物提取后,采用新型Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化, 10 mmol/L甲酸铵稀释, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液和0.1%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测37种抗菌药物,负离子多反应监测3种抗菌药物,外标法定量测定药物的含量。40种抗菌药物定量限为5μg/kg,浓度在0.4～100.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡蛋中3个不同添加水平下,平均回收率为62.8%～120%,变异系数为0.1%～19.6%。该方法准确、快速、灵敏、稳定,可用于测定鸡蛋中抗菌药物的残留量。     

鲤鱼精蛋白的提取与抗菌稳定性研究

该文研究了采用超声波技术提取鲤鱼抗菌精蛋白的工艺条件和抗菌稳定性。实验结果表明：采用超声波技术提取鱼精蛋白硫酸用量少,提取时间短。用1.0A强度的超声波和5%的硫酸溶液提取鱼精蛋白,提取时间20 min,能得到较高活性的鲤鱼抗菌精蛋白。并进一步研究了pH值、温度、金属离子和蛋白酶对鲤鱼精蛋白抗菌活性的影响。     

两种常用方法测定土壤斥水性结果的相关性研究

土壤斥水性不利于农业生产和环境的可持续性发展,引起了很多土地利用问题。为了合理地选择土壤斥水特性的测定方法,该文采用常用的滴水穿透时间法与酒精溶液入渗法两种方法测定了内蒙古锡林浩特羊草草原土壤的斥水性,并分析了两种方法的相关性。结果表明：两种方法测定的土壤斥水性具有较强的相关性,在一定范围内可以通过文中提出的多项式进行转换,并获得了中度斥水性等级以下的酒精溶液入渗法的土壤斥水性等级指标。     

超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中钾含量的研究

研究建立了超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中钾含量的新方法。分别使用新方法和国家标准GB/T 8574—2010《复混肥料中钾含量的测定》中的传统方法(加热煮沸-四苯硼酸钾重量法),对钾成分标准物质以及10种不同钾含量、不同基础肥料的复合肥料样品进行测定。t检验结果表明,超声提取与传统煮沸提取的提取结果无显著性差异;电感耦合等离子体发射光谱法与传统重量法的测定结果无显著性差异。新方法的钾成分标准物质回收率为99.33%,6次平行测定的相对标准偏差为0.89%,该方法方便快捷、准确度高、精密度高、适用性广。     

贵州省修文县猕猴桃生态园区土壤重金属污染现状评价

[目的]探讨不同评价方法对贵州省修文县猕猴桃基地适用性,为猕猴桃栽培基地的选择和土壤健康风险研究提供科学依据。[方法]采用单因子污染指数和内梅罗综合污染指数对基地土壤重金属污染程度进行了分析,同时应用Hakanson潜在生态风险指数法和模糊数学法对基地土壤重金属潜在生态风险进行了评价。[结果]A基地中Cu,Ni,Hg分别超过国家土壤环境质量二级标准的1.03,1.14,2.3倍;B基地中Cu和Hg分别超过国家土壤环境质量二级标准1.03,2.0倍;C基地中Cu,Ni和Hg分别超过国家土壤环境质量二级标准1.18,1.01,1.77倍。用内梅罗综合指数法评价结果表明:A基地的土壤属于轻度污染级别,B基地和C基地属于尚清洁级别。3个基地的土壤重金属综合污染指数大小为:A基地(1.09)C基地(0.93)B基地(0.91);用潜在生态危害指数法评价结果则表明:A,B,C这3个基地的环境风险综合指数均小于150,表明8种重金属对环境的生态污染指数轻微。3个基地的土壤重金属环境风险综合污染指数大小为:A基地(83.61)C基地(78.89)B基地(75.46);用模糊数学法评价结果表明:A,B,C基地土壤均属于清洁范围,3个基地的评价分值大小为:B(97.16)C(95.44)A(94.31)。[结论]修文县猕猴桃3个基地的土壤重金属的污染特征大体相同,主要以Cu,Ni,Hg为主,但基地土壤受污染程度轻微,土壤状况良好。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留的不确定度评定

研究采用液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量,并进行不确定度评定,建立不确定度评估数学模型。通过对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算出不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得出不确定度报告。结果表明,影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合和标准溶液配制。在实际检测过程中,增加标准曲线溶液的测定次数,控制标准溶液配制过程,提高检测人员工作质量,保持液质联用仪良好的稳定性和较高的灵敏度等可降低引入的不确定度,使检测结果更加可靠。     

销毁高危化学品造成土壤污染的解析及评价——以南京某地销毁含砷高危废旧弹药污染水泄漏为例

通过对南京某地销毁含As高危废旧炮弹过程中污染水泄漏事件的调查数据统计分析和分布态势研究,从7种重金属中逐步确定了污染区域的4种主要重金属污染物,并利用污染指数法,采用不同的评价标准对重金属污染进行了评价。结果表明,研究区域的主要污染物为As、Cr、Cu、Hg,As和Cr与污染水泄漏有关,并受周边居民生活活动的影响,Cu、Hg污染来源与事件无关;以背景对照点上限值(St-1)为评价标准,重金属累积性污染综合污染指数为3.57,土壤受到Cu、Hg的严重污染;以《土壤环境质量标准》(GB/T 15612-1995)二级标准(St-2)和《食用农产品产地环境质量评价标准》(HJ 332-2006)指标限值(St-3)为评价标准,土壤重金属综合污染指数为1.58和1.60,该地不适合种植无公害蔬菜或食用等农作物;以中国蔬菜地土壤重金属健康风险基准值(St-4)为标准评价,考虑到重金属被蔬菜吸收的难易性,Cr会造成污染区域的叶类、瓜类等可食用植物存在安全隐患。     

电子舌检测奶粉中抗生素残留

为了找到能快速检测乳制品中抗生素残留的方法,该文利用电子舌对奶粉中相同质量浓度的6种抗生素进行了辨识,并对新霉素检测质量浓度进行了初步研究。采用铂、金、钯、钨、钛和银6个电极组成的传感器阵列和1、10和100 Hz 3个脉冲频率进行检测,并通过主成分分析、线性判别分析和偏最小二乘法进行数据分析。结果显示：电子舌对不同种抗生素和不同质量浓度的新霉素具有较好的辨识能力,定性分析能够达到国家最高残留限量标准;利用偏最小二乘法（PLS）建立模型定量分析,新霉素最适检测质量浓度范围在300～1 100 μg/L附近。电子舌依据其独特的优点,为食品掺杂掺假的检测提供了新的思路和方法。     

紫外分光光度法测定土壤过氧化氢酶活性

土壤过氧化氢酶是土壤中非常重要酶类,为了探索一种测定土壤过氧化氢酶活性的简单、可靠而适用的测定方法,我们进行了利用紫外分光光度法测定土壤过氧化氢酶活性的方法研究。结果表明,紫外分光光度法重现性优于高锰酸钾容量法,溶液在240nm处的吸光度可以稳定11小时以上,对4种土壤分析表明,紫外分光光度法的测定结果与高锰酸钾容量法之间无显著差异。传统高锰酸钾容量法加酸后再过滤容易导致溶液有颜色,过滤液易浑浊,过滤时间长。本试验表明,在过滤前加入饱和铝钾矾,然后直接将溶液过滤到盛有酸的容器内,既可以使溶液无色,又能使溶液澄清透明,还能使过滤速度大为加快。总之紫外分光光度法重现性好、稳定时间长,操作简单,不需要特殊试剂,避免了容量法的滴定误差,是一种值得推广普及的测定土壤过氧化氢酶活性的好方法。     

电喷雾萃取电离质谱法在土壤分析中的应用

采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS),对荒草、马尾松、木荷等3种根际土壤样品溶液进行了直接快速质谱分析,区分了3种土壤中有机物质组成的差异.该方法能够承受土壤样品中复杂基质的影响,根据所得到的一级谱图可以发现3种土壤样品中化学组成的差异;采用串联质谱(IT-MS)法,则鉴定出马尾松根际土壤样品溶液中含有去氢枞酸,而木荷根际土壤样品溶液中含有丁香醛和松脂素.     

杜马斯燃烧法与凯氏法测定畜禽粪便中氮含量的比较

为了比较杜马斯燃烧法与凯氏法测定畜禽粪便氮含量结果的异同,以取自中国不同地区的5种畜禽粪便和磺胺嘧啶标准物为试验材料,分别采用凯氏法和杜马斯燃烧法测定各种畜禽粪便的氮含量,并对上述2种氮含量测定结果进行比较分析。结果表明:5类畜禽粪便凯氏氮的质量分数范围为0.51%～3.19%,杜马斯燃烧氮的质量分数范围为0.51%～3.35%,2种方法测定值之间不存在显著性差异,变异系数CV均小于5%.畜禽粪便样品凯氏法与杜马斯燃烧法的测定结果呈显著性相关(R2=0.987,p<0.05),拟合直线的斜率与1以及截距与0之间均不存在显著性差异。因此,杜马斯燃烧法可以代替凯氏法测定蛋鸡、肉鸡、猪、奶牛和肉牛粪便中的氮含量。     

贵州省地道药材GAP基地土壤重金属含量及污染评价

对贵州省11个地道中药材GAP基地土壤中的5种重金属含量进行调查分析,分别以国家土壤环境质量二级标准和区域土壤重金属背景值作为标准对其单项和综合污染指数进行分析评价.结果表明:调查区域内各基地重金属含量水平差异很大,土壤重金属含量的变异系数6.6%～70.4%.调查区域内基地土壤受到了不同程度的污染,部分土壤达不到国家环境质量二级标准的要求.以国家土壤环境质量二级标准作为评价标准的评价结果为:单项污染指数最大2.5,综合污染指数最大1.9,受污染基地占27.3%.以区域土壤重金属背景值作为标准评价结果为:单项污染指数最大4.3,综合污染指数最大3.3,受污染基地占54.5%.在重金属污染因子中,Cd是主要污染因子,其次是Cu、Hg、As.