毛细管气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量

运用毛细管柱气相色谱顶空分析技术，将浸出油脂中的残留溶剂各组分逐一分离，用内标法定量，然后计算其总量。     

粮食中磷化氢残留量的气相色谱分析法

对磷化氢残留量的气相色谱法进行了研究．结果表明：此法简单、灵敏、快速，灵敏度可达0．o1μg／kg．     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的方法研究

充实优化了以气相色谱法测定粮食中有机磷含量的方法。采用FPD检测器,0.32mm×0.25μm×30 m HP-5毛细管色谱柱,进样口温度为240℃,检测器温度为245℃,氢气流速和空气流速均是65 mL/min。程序升温条件为70℃(0 min 15℃/min)、150℃(2min 3℃/min)、185℃(2min 2℃/min)、210℃(2min),能够在35.5min内完成分析。标准曲线线性范围为0.1μg/mL~1μg/mL。该法可用于对多种有机磷农药残留同时进行测定,测试时间更短,方法更简便。     

进口粮食农药残留检测技术的研究进展

农药残留问题是随着农药大量生产和广泛应用而产生的,对人类健康危害极大。综述了近年来粮食农药残留检测技术的研究进展,以期为农药残留分析检测技术的发展与完善提供一定的帮助,保护消费者的合法权益。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010 气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）,毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。测定的分析方法的相对标准偏差在0.99 %～3.73 %之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求。本方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。     

气相色谱检测三氯杀螨醇残留量的方法

本文介绍了用气相色谱检测蔬菜、水果中的三氯杀螨醇残留量的方法。样品通过乙腈超声波萃取,用旋转蒸发器和氮吹仪浓缩,采用GC-ECD法测定三氯杀螨醇的残留量。该方法在0.10～2.00μg/mL范围内呈线性关系,最低检出浓度为0.008～0.090μg/kg,样品的加标回收率在84%～110%之间,变异系数小于8.0%。结果表明,该方法快速、简便,成本较低。     

水产品中氯霉素残留量的检测报告

采用乙酸乙酯提取试样中的氯霉素,然后将乙酸乙酯蒸发至干,用正己烷净化,再用乙酸乙酯提取氯霉素并进无水硫酸钠脱水,经C-18小柱净化。硅烷化后用微池电子捕获器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。结果表明,高效液相色谱法检测氯霉素是一种灵敏度较高,可靠性较强的方法,此法重复性好,假阳性少,可以进行定量鉴定。     

同时分析粮食中敌敌畏等六种有机磷农药气相色谱条件的选择

对气相色谱法检测粮食中敌敌畏、敌百虫、马拉硫磷、辛硫磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷等6种有机磷农药残留量的色谱条件进行优化选择,比较了不同毛细管柱的分离效果,选择了气体的最佳流量和程序升温的最佳起始温度,使保留时间相差很小的组分得到了较好的分离,并提出了解决柱头污染的有效方法。     

荔枝中20种登记农药残留分析方法研究

为解决荔枝中20种登记农药多残留的同时快速检测问题,建立并优化基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测荔枝中7种杀虫剂和13种杀菌剂的分析方法。荔枝全果样品经80%乙腈水溶液提取后,用石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,采用Extend C₁₈色谱柱进行分离。电喷雾正负离子交替模式采集,多反应监测(MRM),外标法定量。20种供试农药的质量浓度与其对应的峰面积之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.9990;20种农药在荔枝基质中的平均回收率为71%～106%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～9.8%之间,满足残留分析的要求。该方法简便、高效,可用于荔枝样品中20种农药残留的快速检测。     

气相色谱检测粮食中有机氯农药残留量前处理方法的优化

对国家标准GB/T5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》中净化部分进行改进和优化,将国家标准中净化所用的层析柱改为固相萃取柱,通过大量实验对两种净化方法进行比较并对净化条件进行了改进.     

臭氧降解粮食中农药残留的试验

用15～20ppm浓度的臭氧处理拌有5种主要储粮用有机磷农药(甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、马拉硫磷、杀螟松和DDVP)的稻谷、小麦和玉米，结果表明：粮食中农药的残留量明显下降，降解速度最快可达每天12．3％。     

毛细管柱气相色谱法测定菜粕中的异硫氰酸酯

建立使用毛细管柱气相色谱法测定菜粕中异硫氰酸酯(ITC)含量的方法,用DB-FFAP毛细管柱分离3种异硫氰酸酯,氢火焰离子化检测器检测。结果表明,内标物与3种单体异硫氰酸酯被完全分离,检测结果相对标准偏差RSD2%。对异硫氰酸酯含量不同的菜粕,与使用硫脲紫外法相比,方法间的数据相对偏差为3.1%～4.8%,两种方法检测数据的相关性回归方程为y=1.0362x-5.6811,相关系数R=0.9993。试验证明,毛细管气相色谱法检测结果准确、精密度高,可用于菜粕中异硫氰酸酯含量的测定。     

比色法测定粮食脂肪酸值的研究

脂肪酸值是粮食储存品质的重要指标,本研究采用比色法来测定粮食脂肪酸值.本方法使用石油醚提取粮食脂肪酸,利用异辛烷,双-(2-基己基)磺基丁二酸钠和pH=9.0的酚红Tris/HCl溶液形成的透明反胶团体系进行比色分析.通过比色法和国标法相比较测定了玉米粉、糙米和小麦三种样品的脂肪酸值;结果表明:比色法和国标法两者之间相对误差分别为18.65%,11.24%和6.61%.比色法的精密度较高,标准偏差相对值在2.0%和5.3%之间.比色法具有快速灵敏、样品和试剂用量少、测定结果客观、便于大批量样品测定等优点.     

储粮害虫综合防治新技术应用研究

研究了应用植物杀虫剂、生物农药和高效低毒农药防治储粮害虫。试验分为0．2mL／m^3蛇床子素、0．3mL／m^3蛇床子素、0．3mL／m^3蛇床子素十0．1mL／m^3溴氰菊酯、0．1mL／m^3蛇床子素-I-0．2mL／m3溴氰菊酯、0．5mL／m^3蛇床子素、1mL／m^3甲基嘧啶磷＋O．2mL／m^3蛇床子素、3mL／m^3双氧威十0．2mL／m^3蛇床子素、8mL／m^3双氧威、2mL／m^3双氧威＋O．3mL／m^3溴氰菊酯共9个处理,结果表明所有处理均能确保所储稻谷一年基本无虫,且对稻谷发芽率元显著影响。     

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

建立了巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.25～3.0 mg/mL浓度范围内,富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为y=-0.0009 0.7174x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为97.0%～104.0%,相对标准偏差为3.26%.该方法简单、快速、准确度好,可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量.     

粉类磁性金属物测定方法的研究

将通过磁性金属测定仪收集到的磁性金属物与残余试样的混合物,分别采用分离板分离法和四氯化碳漂洗法进行比较试验。试验结果证明：采用分离板分离法的回收率平均值为99．019／6,标准差为1．99;四氯化碳漂洗法的回收率平均值为99．42％,标准差为11．38;二者的回收率平均值差为0．41％,按国家标准限量为0．003g／kg计算,0．41％的差值相当于0．00001g／kg,对测定结果没有影响。分离板分离法具备回收率高、结果准确可靠,操作方法简单、快速,降低检验成本和劳动强度等优点,又避免了四氯化碳对人体的毒害和因废弃物处理不当污染环境等缺点。为此,在方法中用分离板分离法替代了四氯化碳漂洗法;同时建议取消了检出率偏低,回收率平均值仅为49%的马蹄形磁铁检出法。