高效液相色谱法测定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量

[目的]拟研究建立一种对面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的检测方法.[方法]根据甲醛次硫酸氢钠能溶于水,且在溶液中和加热时会释放出甲醛的特点,将样品中的甲醛次硫酸氢钠经水溶解加热释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应后,利用高效液相色谱进行定性定量.[结果]试验表明,在0.15 ～7.50 mg/L浓度范围内,甲醛的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,检出限为0.5 mg/kg;样品的加标回收率为95.68％ ～97.73％,相对标准偏差(RSD)为1.34％～2.84％.[结论]该研究建立的方法准确、简便、快速,可用于测定面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的含量.     

高效液相色谱法测定面及面制品中的硫脲

建立高效液相色谱法测定面及面制品中的硫脲,样品以水为溶剂,经超声提取后,以Hypersil C18 comuln(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱分离,以45%甲醇-水(5545)为流动相,紫外检测器243 nm检测。测定的线性关系良好,R~2=0.9992,检出限和定量限分别为1.2 mg/kg和4.0 mg/kg,回收率在88.9-94.1%之间,RSD在1.7-2.8%。方法前处理简单,灵敏度高,准确度好。     

超高效液相色谱法测定荔枝蜜中黄酮类化合物

为建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)分析荔枝蜜中黄酮类化合物,选用BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.05%的甲酸水、B为甲醇,进样量2μL,流速0.3 m L/min,柱温23℃,检测波长255 nm,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)。结果显示,检测芦丁标准曲线的线性方程为y=21 436x-36 053,线性相关系数为0.996 2,变异系数为0.94%,加标回收率为97.36%~103.32%。8种荔枝蜜含有7种共有组分,其保留时间分别为0.993、2.801、3.141、4.365(该组分经确证为芦丁)、5.250、5.720、5.972 min。     

DryLab软件辅助面制品中着色剂测定的快速高效液相色谱法的建立

[目的]借助DryLab软件辅助建立面制品中8种着色剂的高效液相色谱分离二极管阵列检测器检测方法。[方法]选择面制品中8种着色剂作为分离研究对象,应用DryLab软件辅助建立合适的液相色谱分离方法,并将DryLab软件模拟运行的结果与实际分离结果进行了对照。[结果]外标法定量,各种着色剂的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数均0.999 9以上。在饼干中的回收率在90%以上,相对标准偏差(n=3)均在1以下,证明该方法的精密度和准确度良好。通过软件得到最佳分离条件,用Drylab软件进一步模拟出相应的色谱图,最后用真实的试验结果加以验证,大幅缩短了色谱方法的开发周期。[结论]该方法前处理大为简化,各种成分在色谱柱上分离度较好,试验平行性较佳,回收率较好,检测速度快,可对面制品中多种着色剂同时测定。     

超高效液相色谱法测定矮牵牛中花青苷含量

在参考HPLC条件的基础上,探讨了不同溶剂、洗脱条件、检测波长等对花青苷UPLC定量检测的影响,并对试验方法进行选择,确定植物花青苷快速检测方法。研究表明矮牵牛中花青苷经0.1mol/L盐酸甲醇提取,加入等体积10%甲酸水经0.45μm滤膜过滤后即可进行UPLC测定。通过洗脱条件的优化可在8min内实现3种花青苷的分离,此方法矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷在0.625~25mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r0.999),相对标准偏差为1.984%~3.850%,样品加标回收率为62.1%~100.3%,最低检出限可达0.2mg/L;飞燕草素在2.5~50mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998,最低检出限为0.9mg/L。矮牵牛红色品系‘9702’中(鲜重)的花青苷含量可达530.527mg/kg。     

超高效液相色谱法快速测定水产品中药物残留

建立利用超高效液相色谱仪二极管阵列检测器快速检测水产品中金霉素、土霉素、四环素的残留量的方法.样品通过四环素类快速检测前处理试剂盒中提取剂提取,固相萃取法进行净化,反向色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.金霉素、土霉素、四环素浓度0.05～1.00 μg· mL-时呈线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 5和0.998 8,金霉素回收率为69.0％ ～ 80.96％,相对标准偏差为0.7％～4.1％;土霉素回收率为80.00％ ～ 93.40％,相对标准偏差为0.4％～9.5％;四环素回收率为82.08％～97.60％,相对标准偏差为0.51％ ～9.98％.     

超高效液相色谱法测定拟南芥芥子油苷

将已有的拟南芥芥子油苷高效液相色谱(HPLC)检测方法转换为超高效液相色谱(UPLC)方法,通过条件优化改进,建立拟南芥芥子油苷UPLC检测方法。该方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以超纯水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.40 mL·min-1,检测波长229 nm,进样量5μL,内标为苯甲基芥子油苷。利用此方法测得样品的日内和日间精密度均小于9.62%,用此方法与HPLC法测定生长10周的拟南芥莲座叶中各种芥子油苷组分含量一致。方法简单、快速、准确,适用于拟南芥芥子油苷组分及含量的分析。     

烟草中茄尼醇的超高效液相色谱法快速测定研究

为研究烟草中茄尼醇的快速测定方法,采用超高效液相色谱分离,蒸发光散射检测器检测方法,将烟草样品置于自主设计的萃取瓶中,加入氢氧化钾乙醇溶液皂化处理,再经正己烷萃取,然后通过Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相分离,蒸发光散射检测器检测。结果表明:样品中的茄尼醇在4min内可达到基线分离,方法回收率为94.3%～103.5%,RSD为1.39%～2.11%。该方法检测结果与GB/T 31758-2015方法检测的结果无差异,检测结果满意,可用于烟草中茄尼醇的测定。     

超高效液相色谱法测定大豆异黄酮的含量

采用超高效液相色谱法快速分离并测定了大豆异黄酮的含量。结果表明,大豆异黄酮的线性检测范围为1．0-9．0μg/ml;染料木素、大豆苷元,大豆甙、染料木甙的回收率分别为98．7％、98．1％、97．9％、97．8％,RSD分别为2．1％、1．8％、1．7％、1．3％。     

超高效液相色谱法测定食用菌中咪鲜胺残留量

建立了食用菌中咪鲜胺的超高效液相色谱(UPLC)残留检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,用UPLC测定。以甲醇和0.05%氨水水溶液(60/40,v/v)为流动相,0.4mL/min等度洗脱,在0.1～10μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其浓度呈线性相关,R≥0.999,方法检出限为0.05mg/kg,添加回收率为92.1%～98.9%,变异系数为0.79%～6.33%。     

高效液相色谱法测定酵母粉中硫胺素

[目的]实现企业在肌苷发酵生产中对酵母粉原料质量的评价,为肌苷发酵的控制奠定重要的方法学基础。[方法]将酵母粉经过高温高压并用盐酸提取,通过试验确定高效液相色谱法分离条件并测定硫胺素含量。[结果]采用Hypersil BDS C18色谱柱,紫外检测波长为254 nm;以0.02 mol/L pH 3的磷酸盐缓冲液为流动相,流速1.0 ml/min对提取液进行色谱测定,可以将硫胺素与其他成分有效分离。用0.1 mol/L HCl悬浮后在超声清洗器中振荡10 min混合均匀,然后于121℃高温高压下30 min离心可将酵母粉中的硫胺素充分释放出来。[结论]采用高效液相色谱法测定酵母粉中硫胺素含量,该方法快速、准确,测定结果可做为评价酵母粉质量的指标,对肌苷发酵有重要指导意义。     

高效液相色谱法测定饲料中土霉素

建立了高效液相色谱测定饲料中土霉素含量的方法。土霉素在0.1~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 9;检出限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg;回收率为94.4%~98.6%。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。     

高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷

[目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为：以二氯甲烷∶丙酮（7∶3）为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土小柱净化后,氮吹到1 ml,于高效液相色谱测定。辛硫磷的线性范围在0.15～10.0μg/ml,相关系数为0.999 4,最低检测限为15.8μg/kg,精密度（n=6）为0.39%。实际样品3个添加水平（100、200、500μg/kg）下得到回收率为82.8%～90.6%。[结论]该方法具有较好的灵敏度和准确性。     

超高效液相色谱法测定水产品中的酚类物质

采用UPLC测定水产品中的酚类物质,以吉尔森GX-271 ASPEC固相萃取系统萃取小柱预分离和富集,甲醇-l%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,进样量5μL,流速0.6mL/min,190-400nm波长紫外检测。经测定,水产品中含有儿茶酚、2,4,6-三氯苯酚、4-硝基苯酚、2-氯苯酚、苯酚和五氯苯酚等酚类物质,其中苯酚占检测到的酚类物质总量的60%以上。该方法可用于水产品中的酚类物质测定。     

超高效液相色谱法测定杨梅中喹啉铜残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定杨梅中喹啉铜残留量的分析方法。杨梅样品用草酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明,在0.1~10 mg·L^-1,喹啉铜的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000。方法检出限为1×10^-9 g,最小检出浓度为0.2 mg·kg^-1。在0.2、2.0和5.0 mg·kg^-1添加水平下,杨梅样品中喹啉铜的平均回收率为74%~101%,相对标准偏差为0.44%~9.03%。喹啉铜在杨梅中的消解半衰期为3.5~8.3 d。     

高效液相色谱法测定血中阿糖胞苷

阿糖胞苷(Ara-C)是治疗急性白血病的理想药物之一,但在血浆中的半衰期仅20分钟,主要在肝脏脱氨成阿糖尿苷(Ara-U),从尿中排出。Ara-C测定方法的建立,对药代动力学研究、对探讨给药剂量与临床疗效的关系、进行血药浓度监测和制定合理的治疗方案,均可提供科学依据。     

超高效液相色谱法对食用菌中3种农药残留量的测定

建立了一种超高效液相色谱同时测定金针菇、香菇和平菇中吡虫啉、啶虫脒和多菌灵农药残留的方法。结果表明,3种农药在0.02~0.50 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限0.005 7~0.020 0 mg/kg,定量限小于0.059 mg/kg,方法平均添加回收率在97%~108%,RSD小于13%,结果较为理想,方法简单、快速、准确。     

高效液相色谱法测定庆大霉素

庆大霉素的治疗浓度范围窄(2～10μg/ml),因此,进行血药浓度监测十分必要。本文用高效液相色谱法(HPLC)测定庆大霉素,方法简单、快速,较常用的微生物法、分光法及化学法专属性高,为庆大霉素的血药浓度监测、生产、保存及应用过程中的质量控制提供先进手段。     

高效液相色谱法对水产品中虾青素的测定

建立水产品中虾青素含量的高效液相色谱测定方法.样品经乙腈萃取、超声提取、离心后,将上清液旋转蒸发、定容,用液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.虾青素浓度在0.02～ 10.00 μg/mL范围内线性关系好,相关系数0.999 5;加标回收率为91.9％～95.8％,检出限为10.00 μg/kg.该方法准确度高,重现性好,易操作,适用于水产品中虾青素含量的测定.