气相色谱法测定大豆·土壤中高效氟吡甲禾灵

[目的]建立高效氟吡甲禾灵在大豆和土壤中残留的分析方法。[方法]大豆和土壤样品用甲醇水混合溶液提取,经苯液液萃取,酸性氧化铝柱层析净化,最后采用气相色谱法测定其中高效氟吡甲禾灵含量。[结果]空白大豆植株的平均添加回收率为74.05%～82.25%,变异系数为2.15%～3.94%;土壤的平均添加回收率为85.92%～102.38%,变异系数为1.89%～7.59%;大豆的平均添加回收率为93.75%～97.55%,变异系数为1.33%～14.21%。高效氟吡甲禾灵的最小检出量为2×10-3ng,大豆植株、土壤、大豆中高效氟吡甲禾灵的最低检测浓度分别为0.002、0.002、0.01mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精确度完全满足农药残留分析要求。     

青藏高原野燕麦群体对高效氟吡甲禾灵的抗药性检测

为明确青藏高原地区不同野燕麦种群(wild oats)对高效氟吡甲禾灵(haloxyfop-R-methy)的抗药性水平,本研究采用整株植物测定法和培养皿种子测定法,测定了29个地区油菜田野燕麦种群对高效氟吡甲禾灵的抗药性水平。结果表明,供试杂草对高效氟吡甲禾灵产生了不同程度的抗药性,其中采自门源清石咀的野燕麦种群抗性水平较高,整株测定法测得抗性倍数为154.90倍,EC50值为1 123.468μg/m2;培养皿种子测定法测得抗性倍数为76.01倍,EC50值为30.114 7μg/m2,培养皿种子测定法与整株测定法测得结果一致。     

油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵的抗药性检测

为探明江苏省油菜田日本看麦娘(Alopecurus japonicus Steud.)对高效氟吡甲禾灵(haloxyfop-R-methyl)的抗药性以及对芳氧苯氧丙酸(aryloxyphenoxypropionate,AOPP)类和环已烯酮(cyclohexanedione,CHD)类除草剂的交互抗性,本研究从江苏省11个县(市)油菜田采集到12个日本看麦娘种群,以种子生物测定法测定日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵的抗药性以及对其它药剂的交互抗性。结果表明,采自句容的两个日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵的相对抗性倍数分别为76.03和61.18,丹阳、高淳和溧阳3个种群的相对抗性倍数分别为5.89、4.37和4.29,最敏感的为宜兴种群,其相对抗性倍数为1.37,证明部分地区日本看麦娘种群对高效氟吡甲禾灵已产生抗药性。交互抗性测定结果表明,抗性种群对AOPP类除草剂已产生不同程度的交互抗性,交互抗性水平依次为精吡氟禾草灵>精喹禾灵>精噁唑禾草灵;而抗性种群对具相同作用靶标的CHD类除草剂烯草酮则较为敏感。     

油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵抗药性的研究

 【目的】明确油菜田日本看麦娘（Alopecurus japonicus Steud.）对高效氟吡甲禾灵（haloxyfop-R- methyl）的抗药性及对其它药剂的交互抗性水平。【方法】利用种子生物测定法和整株测定法测定了江苏、安徽11个点油菜田日本看麦娘对高效氟吡甲禾灵的抗药性，并用同样方法进行了相关药剂的交互抗性测定。【结果】两种方法测定结果基本相符。种子生物测定结果显示，江苏句容点日本看麦娘对此药剂的相对抗性倍数达61.13，整株测定结果为1 331.68，说明句容点的日本看麦娘对此药剂已产生明显抗性。交互抗性测定结果显示，日本看麦娘对芳氧基苯氧基丙酸酯类（aryloxyphenoxypropionates，简称AOPP）其它药剂已产生了不同程度的抗性，抗性水平依次为精吡氟禾草灵＞精喹禾灵＞精噁唑禾草灵；对具相同作用靶标的环已烯酮类（cyclohexanediones，简称CHD）除草剂烯禾啶的抗性水平相对较低。室内测定结果与田间实际反映情况相吻合。【结论】种子生物测定法可作为杂草抗性水平测定的方法之一。油菜田日本看麦娘对AOPP类高效氟吡甲禾灵已产生不同程度的抗药性，其中句容点抗性最高，对同类产品精吡氟禾草灵的交互抗性水平也最高；对与AOPP类除草剂具有不同结构、相同作用机制的CHD类烯禾啶交互抗性水平较低。     

青藏高原旱雀麦群体对高效氟吡甲禾灵的抗药性研究

采用整株植物测定法和培养皿种子测定法检测青藏高原18个旱雀麦(Bromus tectorum Linn)群体对高效氟吡甲禾灵的抗药性。整株测定结果表明,祁连冰沟的旱雀麦抗性较高,抗性倍数为11.40,EC50为215.794 0μg/m~2;培养皿种子测定结果表明,祁连冰沟的旱雀麦抗性倍数为12.56,EC50为17.827 6μg/m~2,喷雾剂量达到推荐剂量的4倍,说明祁连冰沟种群对高效氟吡甲禾灵已产生抗性。     

高效氟吡甲禾灵乳油防除大豆田杂草田间药效试验

为了筛选适合白城市大豆田除草安全、高效的除草剂,明确高效氟吡甲禾灵乳油对大豆田禾本科杂草的防治效果及其适宜的使用量和安全性,2011年,笔者进行了田间药效试验,研究发现:高效氟吡甲禾灵乳油作为大豆苗后除草剂,在气象正常条件下施药后不会有药害产生,对禾本科杂草有很好的防效,同时对大豆生长发育没有不良影响,产量也比其他处理高.随药剂量的增大,防效也增加,其中以30g/亩防效和增产效果最好.     

大豆田马唐对10.8%高效氟吡甲禾灵乳油的抗药性研究

为了明确大豆田马唐对10.8%高效氟吡甲禾灵乳油的抗药性情况,在采集各地马唐种子的基础上,分别采用培养皿种子法和整株生物测定法测定了其对高效氟吡甲禾灵的抗药性水平。试验结果表明院采用培养皿种子法测出的马唐抗性水平略高于整株生物测定法,但整体趋势一致。整株法监测结果表明院采自湖北天门的马唐种群的EC50值为49.201 g/hm2,相对抗性倍数仍然最高的104.23,处于高等抗性水平;湖南湘阴、江西九江、江西彭泽、河北沧州、河北邯郸、河南鹿邑、河南新乡等地的7个马唐种群相对抗性倍数位于10~100之间,处于中等水平抗性;采集自湖南汉寿、湖南安乡的2个马唐种群相对抗性倍数位于3~10之间,处于低水平抗性;采集自湖南桃源的马唐种群相对抗性倍数为1.89,处于敏感阶段。     

高效氟吡甲禾灵原药产品最新登记动态

高效氟毗甲禾灵属苯氧羧酸类除草剂,主要用于棉花、花生、油菜、大豆、西瓜、马铃薯等阔叶作物田一年生禾本科杂草的防治。截止到2009年12月14日,共有20家企业在我国登记了高效氟吡甲禾灵原药产品,其中国外企业1家,国内企业19家。按企业所在省份划分,江苏省6家,山东省3家,浙江省、安徽省、河北省各2家,湖北省、辽宁省、黑龙江省、四川省各1家。     

10.8%高效氟吡甲禾灵乳油防除花生田禾本科杂草效果

为了明确登村市金博农药化工有限公司研制生产的10.8%高效氟吡甲禾灵乳油对花生田禾本科杂草的防除效果及对花生的安全性,进行了田间小区试验,结果表明,该药剂对花生田苗后禾本科杂草有较好的防效,且在试验剂量内对花生安全,无药害。从防效及使用成本综合考虑,建议有效成分用量不低于32.4g/hm2。     

10.8%高效氟吡甲禾灵乳油防除花生田杂草试验

高效氟吡甲禾灵对马唐、千金子、牛筋草等禾本科杂草均有很好的防效,对花生安全,可以在花生田中作为防除禾本科杂草的药剂推广使用,在禾本科杂草3～4叶期时,667m^2用25～30ml,对水45kg均匀喷雾处理。     

高效氟吡甲禾灵对潮土微生物呼吸及酶活性的影响

为了探究除草剂——高效氟吡甲禾灵对土壤生态系统的毒理效应,采用室内培养法,设置对照(CK)、0.01 mg·kg~(-1)(T1)、0.04 mg·kg~(-1)(T2)、0.08 mg·kg~(-1)(T3)、0.16 mg·kg~(-1)(T4)、0.40 mg·kg~(-1)(T5)6个处理,研究不同浓度高效氟吡甲禾灵对土壤呼吸强度和酶活性的影响。结果表明:除T1处理显著促进土壤呼吸外,在培养第7 d和14 d时T2和T3处理显著抑制了土壤呼吸;T4处理在第7 d时抑制土壤呼吸,之后转为激活;T5处理在培养前14 d与CK基本持平。高效氟吡甲禾灵显著抑制了土壤蔗糖酶的活性,且抑制程度与浓度呈正比,在培养35 d时T1处理的土壤蔗糖酶活性已恢复至CK水平,而高浓度处理下的抑制作用则较强。而对于土壤脲酶,高效氟吡甲禾灵反而显著刺激了其活性,除在培养7、21 d和28 d时,T5处理的脲酶活性与CK持平外,随着高效氟吡甲禾灵浓度的增加,土壤脲酶活性逐渐增强。在培养14 d时高效氟吡甲禾灵显著抑制了土壤过氧化氢酶和碱性磷酸酶的活性,在培养7 d时浓度达到T3才开始抑制这两种酶的活性,而在培养21 d时浓度达到T4才开始抑制过氧化氢酶的活性,碱性磷酸酶活性则在浓度达到T3时又恢复到CK水平。研究表明,高浓度高效氟吡甲禾灵条件下,蔗糖酶和脲酶活性被显著抑制和激活,能够表征高效氟吡甲禾灵的污染程度,而过氧化氢酶和碱性磷酸酶在培养21 d时基本恢复到对照水平,表现出较强的耐受性。     

10.8%高效氟吡甲禾草灵乳油防除大豆田芦苇的药效试验

10.8%高效氟吡甲禾灵乳油对大豆田芦苇有较好的防效,对芦苇的生长抑制及鲜重防效明显高于株数防效。施用时间为大豆苗后2-3片复叶时、开花前,施用121.5 g a.i./hm2,在芦苇密度较大地块可提高剂量即每公顷145.8 g a.i./hm2,对水375 L/hm2茎叶喷雾。     

氯吡脲在枇杷中的残留降解及其膳食风险评估

采用简单快速的前处理方法结合液相色谱串联质谱准确测定氯吡脲在枇杷果实中的残留量,明确其消解规律,并进一步结合现有的风险评估模型,评价了杭州地区氯吡脲使用的环境和膳食风险。连续试验数据表明,氯吡脲在枇杷中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为289～408 d;在推荐剂量和2倍推荐剂量(100和50倍稀释倍数)下,在枇杷果径长至1 cm时浸泡施药1次,施药7 d后其残留量分别为0039 8和0052 8 mg·kg-1,施药21 d后均未检出,环境和膳食风险低。     

108g/L高效氟吡甲禾灵乳油防除大豆田杂草效果研究

研究108 g/L高效氟吡甲禾灵乳油对大豆田杂草的防除效果,结果表明:中农立华生物科技股份有限公司生产的108 g/L高效氟吡甲禾灵乳油在阔叶杂草二至四叶期茎叶喷雾,对常见禾本科杂草防效较好,对大豆安全,同时具有一定的增产效应,建议在生产中进行大面积应用,施用剂量以450 m L/hm2为宜。     

高效氟吡甲禾灵108g/L乳油防除花生田1年生禾本科杂草药效试验

试验结果表明,高效氟吡甲禾灵108g/L乳油16.2、32.4、48.6、64.8g/hm2共4个处理对1年生禾本科杂草马唐的防效分别达到83.6%、96.5%、92.2%、91.1%。在花生田1年生禾本科杂草2叶期～生长盛期用高效氟吡甲禾灵108g/L乳油进行茎叶处理,施药量以32.4～48.6g/hm2(商品量20～30mL/667m2)为宜,药后45d防效仍可保持在90.0%以上。推荐剂量下药剂对花生生长安全。     

氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留及膳食风险评估

为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1～20.0 mg·L^-1范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg^-1和2.00 mg·kg^-1添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%～112.3%和90.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%～8.2%和3.5%～9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^-1。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg^-1和0.12 mg·kg^-1,最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg^-1和1.48 mg·kg^-1。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对...     

稻米中苯醚甲环唑残留及其膳食摄入风险评估

为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,并基于最终残留数估算糙米中苯醚甲环唑的长期膳食暴露风险。结果表明,苯醚甲环唑在0.010、0.10和5.0 mg·kg^-1 3个添加水平下回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法定量限为0.010 mg·kg^-1,所建立的苯醚甲环唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱法能够满足现有限量标准的要求。田间试验结果表明,苯醚甲环唑在糙米中最高残留量为0.20 mg·kg^-1。围绕初级农产品糙米展开的长期膳食暴露风险评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.000 167~0.000 783 mg·kg^-1·d^-1,只占每日允许摄入量的1.7%~7.8%,风险商为0.016 7~0.078 3。在水稻上合理使用30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂,苯醚甲环唑最终残留量低于我国规定的最大残留限量值0.5 mg·kg^-1,其在糙米中的长期膳食摄入风险较小。     

28.5%高效氟吡甲禾灵·氟磺胺草醚乳油防除夏大豆田杂草田间药效试验

通过对28.5%高效氟吡甲禾灵·氟磺胺草醚乳油防除大豆田杂草进行田间药效试验,结果表明:1200ml、1500ml/hm2的各处理药后30d对大豆田杂草的防效仍然很高,对青葙的株防效分别为83.71%、91.57%,鲜重防效分别为83.95%、93.80%;对其它阔叶草的株防效分别为74.60%、92.06%,鲜重防效分别为76.73%、94.84%;对禾本科杂草稗草的株防效分别为91.58%、91.23%;鲜重防效分别为88.79%、92.01%;对其它禾本科杂草的株防效分别为91.76%、96.47%,鲜重防效分别为83.7%、97.57%;对总草的株防效分别为87.56%、92.14%;鲜重防效分别为84.09%、94.23%.     

2种除草剂对胡麻田禾本科杂草的防除及其在胡麻籽中的残留测定

为明确108 g/L高效氟吡甲禾灵EC和10%精喹禾灵EC在胡麻田的安全施药剂量以及在胡麻籽中的最终残留量,采用田间茎叶喷雾处理法、气相色谱质谱联用法和高效液相色谱串联质谱法,开展了2种除草剂对杂草的防效和残留测定试验。结果表明:2种除草剂在施药剂量分别为145.8、90 g/hm~2时,对胡麻田禾本科杂草具良好防效,株防效分别达到94.34%、93.34%,鲜重防效分别达到95.26%、94.85%;对胡麻安全性高且增产效果明显,胡麻增产率分别达到92.50%、91.48%;在胡麻籽中的除草剂残留量符合国家食用植物油中最大残留限量标准,残留量分别为0.10、0 mg/kg。     

48%灭草松水剂与10.8%高效氟吡甲禾灵乳油防除夏直播花生田杂草效果研究

通过田间试验研究,比较不同浓度灭草松+高效氟吡甲禾灵对夏直播花生田杂草的防效。结果表明:不同浓度灭草松+高效氟吡甲禾灵对莎草科杂草的防除效果为100%,对阔叶杂草的防效,随着灭草松用量的增加,防效逐步提高。不同浓度灭草松+高效氟吡甲禾灵能有效防治夏直播花生田阔叶杂草和莎草科杂草。