戊唑醇和吡唑醚菌酯在苹果中的残留行为及膳食暴露风险评估

[目的]建立同时检测不同地区苹果中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留分析方法,通过苹果树1年12地的田间试验,监测了 2种农药在苹果主要产区的消解态势,并评估不同人群对其膳食暴露风险.[方法]QuEChERS-HPLC-MS/MS法的建立,用于检测苹果中的戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留,并且分析2种农药在苹果中的最终残留和消解动态,计...     

氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃上的残留行为及膳食摄入风险评估

【目的】研究氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃上的残留行为,评估两种农药的长期膳食摄入慢性风险,推荐两种农药在桃上的最大残留限量值(MRL),计算推荐值和国际标准值对中国普通消费者的保护水平。【方法】建立乙酸乙酯QuEChERS-GC-ECD同时测定桃中氟啶虫酰胺和联苯菊酯残留量的分析方法,分析两种农药在桃中的残留消解及最终残留量,进行膳食摄入风险评估,计算慢性风险商(RQc)及MRL对中国普通消费者的保护水平(CPLc)。【结果】氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃中的消解速率符合一级反应动力学方程,半衰期分别为2.5～5.6 d、1.6～6.7 d,属易消解农药。推荐采收间隔期(PHI)为14 d,普通人群对氟啶虫酰胺和联苯菊酯的RQc分别为18.0%、45.1%,桃的贡献率分别为0.09%、0.2%。桃上氟啶虫酰胺和联苯菊酯的美国MRL对中国普通消费者的保护水平分别为5.37、2.06,试验推荐MRL的保护水平分别为5.53、2.19。【结论】采用改进的乙酸乙酯QuEChES-GC-ECD方法,可简便、快捷地实现氟啶虫酰胺和联苯菊酯的同时检测。按照推荐PHI,两种农药的长期膳食摄入慢性风险均处于可接受水平。推荐MRL严于美国MRL,但二者对中国普通消费者慢性膳食风险起到的保护水平较为一致。     

火龙果中螺螨酯残留检测及膳食摄入风险评估

[目的]建立螺螨酯在火龙果全果和果肉中的残留检测方法,并对火龙果果肉中的残留量进行膳食摄入评估.[方法]样品中螺螨酯加乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,离心,上清液过滤膜后超高效液相色谱三重四极杆串联质谱检测,外标法定量.[结果]火龙果全果和果肉中螺螨酯平均回收率分别为87％～105％和81％?90％,相对标准...     

氟啶胺在小白菜中的残留行为及膳食摄入风险评估

为了建立一种由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测小白菜中氟啶胺的分析方法,并对小白菜中的残留量进行膳食风险评估。样品经乙腈提取,NaCl盐析、无水MgSO₄、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,小白菜中氟啶胺的标准曲线为y=2 000 000 x+15 687,R²=0.992 8,平均回收率为105%～108%,相对标准偏差为1%～7%,在0.005～0.500 mg·kg^-1范围内具有良好的线性关系,方法正确度和精密度均符合农作物中农药残留试验准则要求。氟啶胺的普通人群每日摄入量国家估算值为0.12 mg,占允许摄入量的19.5%,不会对一般人群构成不可接受的风险。     

水果中吡唑醚菌酯残留量检测及膳食摄入风险评估

研究了枣和火龙果中吡唑醚菌酯残留量的检测方法,分析了2种水果中残留量差异,并对最终残留量进行长期膳食摄入和急性膳食摄入风险评估。样品中吡唑醚菌酯采用QuEChERS前处理方法进行提取,高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测;采用IBM SPSS Statistics 23软件分析2种水果中吡唑醚菌酯残留量差异,长期和急性膳食摄入评估采用膳食摄入风险评估模型进行。枣（全果）、枣（果肉）、火龙果（全果）和火龙果（果肉）中吡唑醚菌酯在最后1次施药间隔7 d时残留量分别为1.27～1.99、1.36～2.13、0.097 5～0.163 mg/kg和0.01～0.017 3 mg/kg;在最后1次施药间隔14 d时残留量分别为0.931～1.68、0.999～1.80、0.057～0.15 mg/kg和0.011 4～0.018 9 mg/kg。吡唑醚菌酯的普通人群国家估算每日摄入量为1.83 mg,占每日允许摄入量的97%。枣（儿童）、枣（成人）、火龙果（儿童）和火龙果（成人）中吡唑醚菌酯的国家估算短期摄入量分别为0.001 07、0.006 10、0.000 675、0.000 939 m...     

超高效液相色谱-串联质谱法分析啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的消解动态

【目的】评价啶氧菌酯在葡萄上使用的安全性。【方法】采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了葡萄果实和园地土壤中啶氧菌酯的残留检测方法,研究了啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的消解动态。样品中啶氧菌酯经乙腈提取,HLB小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。【结果】啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的最低检测质量分数均为0.01 mg·kg~(-1),最小检出量均为4.0×10-13g。当添加质量分数为0.01~5.0 mg·kg-1时,添加回收率为85%~100%,相对标准偏差为2.1%~4.4%。啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的降解动态曲线符合一级动力学方程,半衰期分别为5.9~12.6 d和2.2~10.7 d。【结论】该方法能用于检测啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的残留。啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中降解较快。     

猕猴桃农药残留膳食摄入风险评估

【目的】对猕猴桃中农药残留进行膳食暴露风险评估,量化常用农药膳食摄入风险水平,为安全生产、指导消费、安全监管、MRLs制(修)订提供科学依据。【方法】测定某一主产区猕猴桃果实样品中66种农药残留,分别用%ADI和%ARfD对检出农药进行慢性和急性膳食摄入风险评估,借鉴英国兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序,计算最大残留限量估计值(eMRL),为制定相应农药最大残留限量值(MRL)提供参考。【结果】(1)共检出农药21种,均为中等毒或低毒农药(;2)检出农药除啶虫脒、灭幼脲无ARfD信息外,其余19种农药%ADI和%ARfD均明显小于100%;(3)检出农药中溴氰菊酯和毒死蜱为中风险农药(15≤S20),其余均为低风险农药(S15)。98.4%的样品为中、低、极低风险样品;(4)给出了无限量值的噻虫嗪、吡虫啉、甲基硫菌灵等12种农药的最大残留限量估计值eMRL。【结论】检出农药的急、慢性膳食风险均在可接受范围内,98.4%的样品处于中、低或极低风险区域,总体来说该主产区猕猴桃质量安全状况良好。建议制定猕猴桃中噻虫嗪等12种农药的MRLs。     

黄秋葵中螺螨酯残留检测及膳食摄入评估

为建立黄秋葵中螺螨酯残留量的样品前处理和仪器检测方法,评估黄秋葵中螺螨酯残留膳食摄入量,通过乙腈提取黄秋葵中螺螨酯,经N-丙基乙二胺固相吸附剂(PSA)和石墨化碳黑吸附剂(GCB)净化后超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,外标法定量。试验结果表明,螺螨酯的标准曲线为y=29 716 569.85x+9 035.92,R²=1.00,添加试验平均回收率为78.93%～82.41%,相对标准偏差为8.97%～10.94%,最低检测浓度是0.01 mg·kg^-1。当施药剂量为90 g a.i.·hm^-2和135 g a.i.·hm^-2,施药2次和3次,施药间隔7 d,最后1次施药后1、3、5、7 d黄秋葵样品中螺螨酯的残留量分别为≤0.58、≤0.45、≤0.11、≤0.06 mg·kg^-1。对普通人群的国家估算螺螨酯每日摄入量是0.003 1 mg,占日允许摄入量的0.5%左右,表明黄秋葵中螺螨酯的残留量对一般人群的健康风险在可接受范围内。     

醚菌酯在平菇和榆黄蘑及培养料中的残留动态研究

采用子实体喷药、培养料拌药的方法对醚菌酯在平菇和榆黄蘑残留量进行了分析。结果表明:醚菌酯在平菇和榆黄蘑及培养料中的降解过程均符合一级动力学方程,醚菌酯在平菇、榆黄蘑和培养料的半衰期分别为2.6~2.7 d和14.6 d。平菇、榆黄蘑及其培养料在收获时期的醚菌酯残留量均小于0.01 mg/kg。试验建立的方法准确可靠,为在平菇和榆黄蘑上制定的MRL(农药最高残留限量)值提供了科学依据。     

杀菌剂吡唑醚菌酯在大白菜上的残留动态

采用高效液相色谱紫外法测定大白菜中杀菌剂吡唑醚菌酯的残留量,对吡唑醚菌酯在河北、湖南两地大白菜中的残留规律进行了研究。结果表明,该方法最低检出浓度为0.04 mg?kg-1,残留量在0.04～2.00 mg?kg-1范围内的添加回收率为70%～106%,变异系数为6.6%～10.0%。两地残留动态试验结果显示：吡唑醚菌酯在大白菜上的半衰期分别为2.97 d和3.34 d|按推荐剂量12.50 g?（667 m2）-1和1.5倍剂量18.75 g?（667 m2）-1施药3～4次,距最后1次施药7 d,吡唑醚菌酯在大白菜中的残留量为0.96～2.70 mg?kg-1。     

啶酰菌胺与吡唑醚菌酯混配对番茄叶霉病菌的联合毒力

以番茄叶霉病菌为靶标,采用孢子萌发法,研究了啶酰菌胺与吡唑醚菌酯混配对番茄叶霉病菌毒力的影响,并对该混合物进行了田间试验。结果表明:啶酰菌胺与吡唑醚菌酯以质量比2∶1混配后,对叶霉病菌具有显著的毒力增效作用,增效系数为1.94;在田间试验中,该组合(2∶1)在240~300g a.i.·hm~(-2)的剂量下,对番茄叶霉病也表现出良好的防治效果,防效为81.96%~89.09%,与对照药剂10%苯醚甲环唑WG 120g a.i.·hm~(-2)相比对番茄叶霉病的防效没有显著差异。这2种药剂的混用能够发挥不同药剂的作用特点,增强杀菌活性,对延缓抗药性的发展具有重要作用。     

啶酰菌胺和咯菌腈复配对草莓灰霉病菌的室内毒力测定及田间防效

采用生长速率法测定了啶酰菌胺、咯菌腈及其复配物对草莓灰霉病菌的室内毒力,通过Wadley法进行增效作用评价,并验证了复配物对草莓灰霉病的田间防效。结果表明:啶酰菌胺和咯菌腈以质量比1∶1、5∶1、3∶1、2:1、3∶2复配对草莓灰霉病菌表现增效作用,以质量比1∶3、1∶4、1∶5、4∶1复配则表现相加作用。其中3∶1复配的增效作用最明显,增效系数为4.47,田间对草莓灰霉病的最佳防效可达74.40%。     

氟啶胺和咯菌腈复配对草莓灰霉病菌的联合毒力及增效作用研究

为了明确氟啶胺和咯菌腈及其复配物对草莓灰霉病菌的室内毒力,研制新的防治草莓灰霉病药剂配方并明确其田间防效。采用生长速率法研究了氟啶胺、咯菌腈及其复配物对草莓灰霉病菌的室内毒力,以Wadley法进行增效作用评价,并验证该复配物对草莓灰霉病的田间防效。结果表明:氟啶胺和咯菌腈以质量比1∶5、3∶2复配对草莓灰霉病菌具有增效作用,其增效系数分别为1.82和2.07;氟啶胺和咯菌腈以质量比1∶1、1∶3、2∶3、2∶1、3∶1、4∶1复配对草莓灰霉病菌具有相加作用,但以质量比5∶1复配时,则表现拮抗作用;氟啶胺和咯菌腈以3∶2复配对草莓灰霉病的田间防效最高可达91.00%,比使用单一化学药剂效果好,而且比对照药剂高。综上,氟啶胺和咯菌腈及其复配物对草莓均无药害,且对草莓生长无影响;氟啶胺与咯菌腈以3∶2进行复配,可以在草莓生产上推广使用。     

低温和多效唑对香蕉及大蕉超氧物歧化酶和脱落酸的影响

低温胁迫处理引起香蕉和大蕉超氧物歧化酶（ＳＯＤ）活性的下降，香蕉下降的幅度比大蕉大。大蕉在低温胁迫下脱落酸（ＡＢＡ）含量增加，而香蕉ＡＢＡ含量明显低于大蕉，并在低温胁迫过程中出现波动。多效唑处理可以提高香蕉的抗冷性，低温胁迫条件下处理香蕉比对照的香蕉具有较高ＳＯＤ活性和内源ＡＢＡ含量。香蕉和大蕉ＳＯＤ同工酶谱带组成在低温前后没有变化，但香蕉谱带中多数强度有所改变，其中同工酶Ｖ强度明显加强，大蕉ＳＯＤ同工酶则相对较稳定。     

吡唑醚菌酯和甲基硫菌灵复配对辣椒炭疽病的保护和治疗效果

采用胶孢炭疽病菌孢子悬浮液(1×105个·m L~(-1))针刺接种辣椒感病品种福湘5号的成熟果实,对吡唑醚菌酯与甲基硫菌灵两种单剂及其复配混合物(吡唑醚菌酯与甲基硫菌灵质量比为1︰2,1︰4,1︰8,1︰16和1︰32)的保护与治疗效果进行评价。结果表明:吡唑醚菌酯浓度≥3.00mg·L~(-1)时,它的保护和治疗效果在接种前和接种后施药的平均防治效果能达到81.82%以上;甲基硫菌灵浓度≥16.67mg·L~(-1)时,它的保护和治疗平均防治效果也在81.82%以上;在吡唑醚菌酯∶甲基硫菌灵的5个不同配比中,质量比为1∶8的混合物的保护和治疗作用平均防效最好,当浓度≥3.33mg·L~(-1)时,其平均保护效果达83.12%以上,平均治疗效果在77.92%以上。     

蔬菜中多菌灵等7种农药残留的液相色谱检测方法研究与应用

为提高吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素7种参数的检测效率,我们在参照农业部《2010年蔬菜、水果和食用菌农药残留检测细则》给定的吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素7种检测方法及相关标准的基础上,结合单位实际情况摸索出了一种高效、准确、灵敏且操作重现性好的分析方法。该方法在浓度0.05~2.0mg/L范围内有良好的线性关系,添加回收率和相对标准偏差均符合标准的要求,且分离效果好,准确度高,是比较理想的分析方法。     

氟嘧菌酯对番茄灰霉菌的毒力测定和田间防效

以氟嘧菌酯和番茄灰霉病菌为试材,采用菌丝生长速率法和番茄果实活体接种法,研究了25%氟嘧菌酯EC对番茄灰霉菌的影响。结果表明:氟嘧菌酯对番茄灰霉病菌菌丝生长抑制的EC50值为0.4415μg/mL。氟嘧菌酯也具有一定的保护活性,抑制菌丝侵染番茄果实;25%氟嘧菌酯EC 1 200倍液,2次施药后30d和60d对番茄灰霉病的防效为91.03%和86.25%。综合来看,25%氟嘧菌酯EC对番茄灰霉病的防效较好,值得推广应用。     

缬霉威和氟嘧菌酯混配对五种园林植物病害的联合毒力

以龙柏立枯病病原菌、冬青叶斑病病原菌、草坪霜霉病病原菌、夹竹桃褐斑病病原菌和蔷薇灰霉病病原菌为试验菌株,采用室内生长速率法,研究了缬霉威和氟嘧菌酯混配对5种园林植物病害的联合毒力作用。结果表明:当缬霉威和氟嘧菌酯的混配比例为1∶3时,对龙柏立枯病病原菌和冬青叶斑病病原菌的共毒系数为分别为195.03和201.48;混配比例为3∶1时,对草坪霜霉病病原菌的共毒系数为196.29;混配比例为1∶5时,对夹竹桃褐斑病病原菌的共毒系数为195.27;混配比例为1∶10时,对蔷薇灰霉病病原菌的共毒系数为198.89。表明缬霉威和氟嘧菌酯按适当比例混配对此5种园林植物病原菌具有明显的增效作用。     

25%吡唑醚菌酯乳油对苹果斑点落叶病及轮纹病的毒力和田间药效试验

采用菌丝生长速率法和孢子萌发法测定了25%吡唑醚菌酯乳油对苹果斑点落叶病病菌和苹果轮纹病病菌的毒力,并进行了田间药效试验。结果表明,25%吡唑醚菌酯乳油对苹果斑点落叶病病菌菌丝生长和孢子萌发的EC50分别为0.176 3、0.275 5μg/mL;对苹果轮纹病病菌菌丝生长和孢子萌发的EC50分别为0.033 3、0.602 9μg/mL;第4次施药后16天,25%吡唑醚菌酯乳油1 500、2 000、2 500倍液对苹果斑点落叶病的防效为96.72%～98.69%,采收后30天对苹果轮纹病的防效为93.17%～99.15%,显著或明显好于43%戊唑醇悬浮剂3 000倍液和80%代森锰锌可湿性粉剂700倍液。