HPLC-MS/MS同时检测乌龙茶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立了基于HPLC-MS/MS同时检测乌龙茶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法,3种农药的检出限均为0.1ng/mL,定量限为0.2~0.3 ng/mL,回收率在91%~102%之间,能够满足国家标准对乌龙茶中草铵膦和草甘膦(含氨甲基膦酸)限量的检测要求,并利用所建立的分析方法,对福建市场上的140个茶叶产品的上述农残进行检测,均未超过国家标准限量。     

固相萃取和分散固相净化-串联质谱测定茶鲜叶和干茶中的农药残留

建立了茶鲜叶和干茶中9种农药的残留分析方法。样品中的残留农药经乙腈提取,Florisil/GCB固相萃取柱和PSA/GCB分散固相联合净化,超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）和气相色谱质谱联用（GC-MS）测定。在0.005~1.000 mg·kg^-1的添加水平下,目标农药在鲜叶和干茶中的平均回收率在70.3%~103.9%,相对标准偏差（RSD）<20.0%。在0.005~2.000 mg·kg^-1浓度范围,目标农药在鲜叶和干茶基质中的线性关系良好,r>0.995 4。定量限（LOQ）为0.005 mg·kg^-1。实际样品检测结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,能够满足农药多残留检测的要求。     

啶虫脒在辣椒上的残留行为研究及膳食风险评估

建立了一种利用高效液相色谱测定辣椒中啶虫脒残留的分析方法,运用该方法测定了啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中的消解动态及最终残留量,根据最终残留数据对啶虫脒在辣椒上的膳食风险进行了评估。结果表明:建立的分析方法各项指标符合农药残留测定要求;啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中残留半衰期分别为6.2 d和15.4 d;最终残留量为0.11~0.49 mg/kg,风险商远小于1。     

ICP-MS同时测定红参中8种微量元素

目的 建立ICP-MS同时测定红参中8种元素含量的分析方法.方法 硝酸-高氯酸体系进行湿法消解,ICP-MS分析,同时分析锰、铜、锌、钡、钴、铁、镍、鎘8种元素.结果 该方法线性范围宽,Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe线性在0μg/L～500μg/L之间,Ni、Cd线性在0μg/L-100μg/L之间,线性相关系数0.9847～ 0.9999之间,检出限在0.0007～ 0.02mg/Kg之间.标准物质的RSD在4.45％～9.13％之间.结论利用该方法对标准物质茶叶中Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe、Ni、Cd含量进行测定,表明该方法能够满足上述8种元素的分析要求.将方法应用于4、5年生红参中8种元素含量水平测定,获得了较满意的分析结果.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测绿茶中16种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源（ESI⁺）模式下电离,质谱多反应监测模式（MRM）对目标母离子和子离子进行扫描测定。通过对样品提取、净化以及色谱条件优化,目标农药浓度范围在0.005~1.000 mg·kg^-1线性良好,相关系数R²>0.992 6;在0.010、0.050、0.100 mg·kg^-1和1.000 mg·kg^-1 4个添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相对标准偏差（RSD）<20.0%;方法的定量限为10~50 μg·kg^-1。该方法分析速度快,灵敏度高,各项技术指标均符合国内外相关法规标准,可满足绿茶中多种农药残留同时检测的要求。     

UPLC-MS-MS法测定浓缩菠萝汁中的克百威及3-羟基克百威

建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物3-羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。浓缩菠萝汁样品中加入无水硫酸钠利用乙腈提取,提取后溶液过Florisil硅土柱和墨炭黑柱,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50:50,V/V)溶解,进行UPLC-MS-MS分析。采用Eclipse Plus C 18色谱柱分离,用0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。克百威和三羟基克百威分别在2~50.0μg/L和2~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998;在浓缩菠萝汁中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为2μg/kg和2μg/kg。添加范围为2~50μg/kg时,平均回收率在87.2%~99.1%之间,RSD范围在0.367%~2.06%之间。该方法能满足浓缩菠萝汁中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定茶产品中吡蚜酮

建立了Cleanert PCX固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定干茶、抹茶和速溶茶粉中吡蚜酮残留量的分析方法。干茶、抹茶和速溶茶粉中的吡蚜酮经甲醇和水的混合溶液提取、Cleanert PCX固相萃取柱富集净化和Acquity BEH C18色谱柱分离后,通过UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。在0.005~1.000 mg·kg^-1添加范围内,吡蚜酮的平均回收率为77.0%~95.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~6.9%,方法的定量限(LOQ)为0.005~0.010 mg·kg^-1。该方法在灵敏度、准确度和回收率上均符合农药残留检测的要求,可为茶产品中吡蚜酮残留量的测定和风险评估提供分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。选用ProElut C_(18)固相萃取柱对茶叶提取液进行净化、亲水性的Click Xion色谱柱分离,流动相A为水(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),流动相B为V_(甲醇)︰V_水=9︰1(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),甲酸调节pH至3.2,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测。该方法适用于茶叶中高氯酸盐和氯酸盐检测,平均回收率在60.5%~85.8%,RSD在4.9%~7.7%,高氯酸盐检出限为3mg·kg~(-1),氯酸盐检出限为5mg·kg~(-1)。方法操作简单、快速、灵敏度高,可以满足茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的检测要求。     

胡麻籽中高效氯氰菊酯残留的检测方法研究

建立了气相色谱测定胡麻籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。胡麻籽样品采用乙腈提取,Florisil SPE小柱净化,气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)检测。高效氯氰菊酯在胡麻籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在89.4%~94.7%之间,相对标准偏差为1.8%~4.3%,符合农药残留检测的要求。     

UPLC-MS/MS法检测稻米中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留量

建立了水稻中提取苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法 UPLC-MS/MS。稻米样品经乙腈匀浆,上清液经氮气吹干浓缩,过PSA固相萃取柱净化,经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。苄嘧磺隆在稻米中的最低检出量为0.1 ng,最低检出浓度为0.02 mg/kg,添加回收率为77.7%-91.5%,稻米的RSD为2.9%-8.5%;苯噻酰草胺在稻米中的最低检出量为0.05 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加回收率为94.0%-109.0%,稻米的RSD为5.0%-8.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量分析的要求。     

三亚市主要冬种蔬菜硝酸盐含量分析与评价

采用水杨酸-硫酸比色法，测定了三亚市5个蔬菜市场中4类17个品种110个冬种蔬菜样品的硝酸盐含量。结果表明：硝酸盐含量由高至低依次为：叶菜类＞豆类＞茄果类＞瓜果类，4类蔬菜含量均低于无公害蔬菜硝酸盐含量限值。17个品种蔬菜的硝酸盐含量分布在15～1 520 mg/kg，均受到不同程度的污染，其中叶菜类污染较为严重。     

采摘标准与施氮水平对茶树春茶产量、品质及氮素利用的影响

为探讨田间不同生产方式对茶园产量、茶叶品质及茶树对氮肥吸收利用的影响,采用微区¹⁵N示踪技术,研究了不同采摘标准（一芽一叶和一芽三叶）和氮肥施用水平（200、450 kg·hm^-2）下茶树春季新梢产量、品质成分和¹⁵N氮素吸收利用等变化。结果表明,新梢产量主要受采摘标准影响,一芽三叶的产量是一芽一叶的1.8~2.1倍,氮肥用量对春季新梢产量影响不显著;采摘标准对氨基酸含量特别是对茶氨酸等品质成分的影响大于施氮水平,以N2水平（N 450 kg·hm^-2）下采摘一芽一叶的含量最高;成熟叶含氮量从初冬到春茶结束呈下降趋势,说明叶片内氮素在春茶期间发生再利用,但其肥料氮占全氮的比例（Ndff）在增加,可能是氮素吸收和再利用的共同结果;供氮水平对新梢Ndff的影响大于采摘标准,而新梢采摘的氮携带量主要受产量影响,低氮条件下新梢¹⁵N回收率最高。本研究表明,采摘标准和施氮量对茶园产量、茶叶品质及茶树对¹⁵N氮素的吸收分配产生影响,但两个氮肥水平都能基本满足不同采摘标准下茶树对氮素的需求。     

高千粒重优质恢复系绵恢3728的选育与利用

绵恢3728是绵阳市农业科学研究所以高千粒重恢复系辐恢838为母本、优质低垩白恢复系绵恢725为父本杂交选育而成的高千粒重优质恢复系。该恢复系株型紧凑,植株高大,千粒重38 g左右,米质达国标优质稻谷3级标准,恢复力强,配合力好,花粉量充足,制种易获高产,于2004年8月通过四川省技术鉴定。所配组合宜香3728(宜香1A绵/恢3728)米质达国标优质稻谷2级标准,于2005年通过四川省农作物品种审定委员会审定。     

两系全香型优质杂交粳稻粳两优5975的选育及应用

以香型粳稻光温敏不育系0259S为母本,与香型粳稻父本gr75测交,育成了全香型两系杂交晚粳稻新组合粳两优5975.该组合在2006-2007年湖北省晚稻区试中,2 a平均单产7.30 t/hm<'2>,比对照鄂粳杂1号增产5.16%;稻米品质达国标1级优质稻谷标准;耐肥抗倒性较强,抗寒性好,于2010年3月通过湖北省品种审定.     

高纬度寒冷地区水稻育种现状及展望

随着国民经济的快速发展和人们生活水平的提高,对粳米的需求在稳步增长。黑龙江是我国粳稻主产区,对于保障我国粳稻市场稳定和全国人民的口粮安全具有重要作用。黑龙江以四、五积温带为代表的高纬度寒冷地区粳稻种植面积在70万hm2左右,这一地区生态条件特殊,气候寒冷,无霜期短,对水稻育种有特殊需求。文章小结了高纬度寒冷地区水稻育种的发展历程和现状,并提出了今后发展的方向。     

石墨消解-等离子体质谱法测定天然橡胶中14种元素的含量

建立了石墨消解-等离子体质谱（ICP-MS）法快速测定天然橡胶中铅、镉、铜、铬等14种无机元素的方法,旨在为天然橡胶中多元素检测标准的制定提供研究基础。通过优化石墨消解法的前处理条件,再应用ICP-MS测定天然橡胶样品中14种元素（Ba、Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Co ）的含量,采用在线内标校正基体效应和信号漂移,以确保数据准确性。结果表明,该方法具有较低的检出限,检出限范围为0.0014~0.020 mg/kg,方法回收率86%~96%,RSD在0.53%~6.13%,得到的线性关系良好,充分满足实验要求。石墨消解法操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,消解时间固定,适用于大批量样品的检测分析,同时,设备以及耗材成本较低。与传统干灰化-原子吸收光谱法相比,本检测方法更适用于天然橡胶中14种无机元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,适用于大批量橡胶样品的多元素检测分析。已应用本实验方法,快速测定了我国6个橡胶主产区中的天然橡胶样品。     

优质早熟杂交水稻新组合早优11的选育与应用

早优11是广西农科院水稻研究所以新育成的野败型不育系早A与恢复系科11配组而成的感温型早熟杂交稻组合。该组合产量较高,感稻瘟病和白叶枯病,米质达到国标1级优质稻谷标准。2006年2月通过广西农作物新品种审定。     

我国转基因玉米研究进展和产业化分析

玉米是我国重要的粮食、饲料和工业原料作物。近年来,随着我国经济的快速发展和人民生活水平的迅速提高,玉米消费结构比例发生了明显的变化,饲用和加工比例明显增加,导致玉米将面临供不应求的局面。显著增加玉米产量,满足不断增长的玉米需求是玉米研究的主要课题,而转基因玉米产业化是解决这一问题的有效途径之一。综述了我国转基因玉米的研究进展,并针对转基因玉米产业化过程中存在的问题进行了分析。     

利用基因芯片筛选甘蔗成熟期叶片差异表达候选基因

利用Agilent甘蔗4×44k（perarray）芯片分析甘蔗叶片在甘蔗成熟期的差异表达基因,并通过生物信息学手段对基因芯片杂交结果进行分析。芯片杂交结果符合质控标准,并且杂交数据重复性良好,结果可靠。在甘蔗生长过程中8个时间点上,共筛选出相关差异在2倍以上的基因20个,其中上调表达基因17个,下调表达基因3个。这些候选基因分别涉及不同水平分子进程和多种代谢途径。     

三种氮素营养快速诊断方法在油菜上的适宜性分析

通过大田试验研究了SPAD仪法、硝酸盐反射仪法和光谱仪法在油菜氮素营养快速诊断上的适宜性。试验设施氮0、60、120、180、240、300和400kg/hm2处理,在八叶期、十叶期和蕾薹期对各处理SPAD值、冠层归一化植被指数（NDVI值）和硝酸盐含量进行检测,并测定各时期油菜生物量和收获期籽粒产量。对不同施氮量下的油菜产量进行显著性检验及方程拟合,并对三种诊断方法各测定指标与氮肥用量、籽粒产量进行相关分析。结果表明,油菜施氮量与籽粒产量具有较好的相关关系,满足氮素营养快速诊断要求。三种诊断方法中,硝酸盐反射仪法能在一定程度上反映油菜氮素营养状况,但受油菜生理特性（苗期生物量小、蕾薹期氮素奢侈性吸收等）影响,诊断结果的可信度和稳定性不高。光谱仪法比较适宜于油菜蕾薹期氮素营养诊断,但存在追肥时期过晚、操作不方便等缺点。综合分析认为,SPAD仪法诊断结果稳定,并且具有快速、简便、低耗等优点,适合于油菜氮素营养快速诊断。