-蒎烯经二溴莰烷合成冰片二烯

以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。     

油酸多元醇的合成研究

以可再生资源油酸和甘油为原料,双氧水为环氧化试剂,通过环氧、开环、酯化三步法合成油酸多元醇.考察了不同环氧化和酯化条件对油酸多元醇性能的影响.采用红外光谱(IR)和气质联用(GC-MS)对中间体和产物进行了结构及成分分析.结果表明,环氧化最佳条件为油酸0.1 mol,催化剂H2SO4 0.2 g,环氧化温度60℃,环氧...     

Synthesis and Characterization of Epoxides from Bornylene

冰片烯为原料,m-CPBA作环氧化剂合成了冰片烯的环氧化物,研究表明合成的最佳工艺条件为:m-CPBA作氧化剂,n(冰片烯)∶n(m-CPBA)为1∶3,在20℃条件下反应时间2.0h,得无色透明晶体,得率53％,纯度91.03％,m.p.71.2～72.4℃.用1H NMR、13C NMR、FT-IR和GC-MS对产物的结构进行了表征,并探讨了冰片烯环氧化反应的机理.     

环氧冰片烯的合成与结构表征

冰片烯为原料,m-CPBA作环氧化剂合成了冰片烯的环氧化物,研究表明合成的最佳工艺条件为:m-CPBA作氧化剂,n(冰片烯)∶n(m-CPBA)为1∶3,在20℃条件下反应时间2.0 h,得无色透明晶体,得率53%,纯度91.03%,m.p.71.2～72.4℃。用1H NMR、13C NMR、FT-IR和GC-MS对产物的结构进行了表征,并探讨了冰片烯环氧化反应的机理。     

生物质制备合成气技术研究现状与展望

综述了生物质合成气制备技术的现状,着重讨论了生物质气化技术中气化炉类型、气化介质、气化温度和气化压力对合成气组成的影响,介绍了生物质热解油气化和生物质超临界气化制取合成气技术,以及生物质制备合成气过程中气体净化和重整变换等相关技术,分析了各种技术的特点,并展望了生物质合成气制备技术的发展方向.     

氢化萜烯马来酸酐合成环氧树脂的研究

以氢化萜烯马来酸酐(HTMA)为原料与环氧氯丙烷反应合成一种含桥环结构的饱和脂环基环氧树脂--氢化萜烯酯型环氧树脂(HTME).通过研究反应物料配比、反应温度与时间、催化剂用量、碱的用量与浓度以及溶剂类型等因素对合成反应的影响,确定了最佳合成反应条件,并经FT-IR及NMR光谱表征了环氧树脂的化学结构.该树脂为浅黄色透明液体,采用化学分析方法测定其环氧值3.5～3.9 mmol/g,黏度 1.7 Pa·s(50 ℃),酸值＜0.5 mg/g.     

生物柴油用于合成蔗糖酯的工艺研究

以自制的生物柴油、蔗糖为原料,采用无溶剂法合成蔗糖酯,确定了合成工艺的各项工艺条件:占总物料量2%的K2CO3为催化剂,10%的硬脂酸钾为助溶剂,生物柴油和蔗糖的物质的量之比为1∶1～4∶1,在130℃下反应3 h,控制真空度低于0.09 MPa,采用混合溶剂萃取法纯化粗产物,得到产品质量较高的蔗糖酯,产率可达78%。     

异长叶烷酮合成新型喹唑啉衍生物的研究

以异长叶烷酮为原料,叔丁醇作溶剂,通过缩合得到7-(4'-氟苯亚甲基)异长叶烷酮(FBI),再与盐酸胍环化合成了喹唑啉衍生物4-(4'-氟苯基)-6,6,10,10-四甲基-6a,9-桥亚甲基-5,6,6a,7,8,9,10,10a-八氢苯并[h]喹唑啉-2-胺(FBQ),考察了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间以及FBI与盐酸胍的物质的量比对环化反应的影响,并通过正交试验法确定了环化反应的适宜工艺条件。最优工艺条件为:以叔丁醇钾为催化剂,n(t-Bu OK)∶n(FBI)为2.9∶1,反应温度75℃,反应时间14 h,FBI与盐酸胍的物质的量比为1∶4,产物得率达到79.51%。采用FT-IR、MS、1H NMR、13C NMR及X射线单晶衍射等分析手段,确定了产物的结构及空间构型。通过X射线单晶衍射法测定表明,化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶包参数a=0.660 85(9)nm,b=1.175 27(16)nm,c=1.340 65(17)nm,α=86.229(3)°,β=83.094(4)°,γ=77.558(4)°,V=1.008 6(2)nm3,Z=2,DC=1.203 g/cm3,F(000)=392,Mr=365.48,μ=0.078 mm-1,R=0.099 3,wR=0.156 5。     

木质素磺酸钠合成水性环氧固化剂的研究

通过曼尼希反应,用木质素磺酸钠改性脂肪族多胺,合成了一种新型的水性环氧固化剂,红外光谱表征了目标产物的结构.通过测试固化体系的邵氏硬度、拉剪强度、正拉黏接强度和耐热性等,研究了NaOH水溶液用量、原料的配比、反应温度、反应时间、固化剂与环氧树脂的配比等对固化体系性能的影响.结果表明:在不使用NaOH水溶液情况下,木质素...     

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚预聚体的合成和性能研究

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚酯化合成环氧树脂预聚体.探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到最优条件为三乙胺用量0.02%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5h.预聚体的环氧值0.19mol/100g,黏度16.3Pa · s(36℃),酸值0.4mg/g.采用差示扫描量热分析(DSC)、FT - IR等方法研究了固化物性能.结果表明,甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,当m(MeHHPA): m(预聚体)8: 10,固化条件为:预聚100℃,反应2h,190℃固化5h,固化物的玻璃化转变温度(T_g)最高(53.0℃).     

乙酸木质素基聚氨酯硬泡的制备与性能

将乙酸制浆法废液中的木质素进行提取和精制,采用红外光谱(FTIR)、31P-NMR谱和凝胶渗透色谱(GPC)对其结构进行表征,并利用乙酸木质素、聚醚多元醇和甲苯二异氰酸酯在发泡剂和催化剂的条件下合成聚氨酯硬泡。采用TG、DSC和压缩测试对聚氨酯硬泡的热学和力学性能进行研究,并用扫描电子显微镜观察聚氨酯硬泡的泡孔结构。结果表明:乙酸木质素作为多羟基聚合物,可以部分代替聚醚多元醇和异氰酸酯发生反应制备聚氨酯材料;当乙酸木质素添加量为5%时,聚氨酯硬泡的压缩强度达到1.325MPa,比未添加木质素的泡沫高出约63%,此时的压缩模量也达到0.181MPa;随着乙酸木质素添加量增加,乙酸木质素基聚氨酯硬泡的最快分解温度下降,而玻璃化转变温度没有明显升高;乙酸木质素基聚氨酯硬泡泡孔平整均匀。     

松节油水合萜二醇合成对(艹孟)烷二胺反应的研究

探索研究了由水合萜二醇制备对(艹孟)烷二胺(MDA)的全新合成路线.使用叠氮化钠将水和萜二醇转化成为二叠氮基对(艹孟)烷(平均得率73.1%),再通过林德拉(Lindlar)催化剂使其催化加氢还原,成功制备了对划出界(艹孟)烷二胺(平均得率86.3%),反应总得率为63.1%.合成对(艹孟)烷二胺产品经过分离和提纯后通过物理性能、气相色谱组成、GC-MS、IR、1H NMR等分析测试,鉴定了化学结构.在此基础上,对(艹孟)烷二胺产品作为环氧树脂固化剂进行了应用试验,其试验结果表明,该合成产品与市售对蓋烷-1,8-二胺产品性能相当.研究结果表明,该合成路线是有效可行的.     

松香基生物柴油的合成及性能初步研究

以松香为原料,进行了松香合成生物柴油工艺的研究,并对松香基生物柴油的燃烧性能进行了分析.结果表明,松香可以在 270 ℃、催化剂用量为 10 % 的条件下经 2 h 合成液态枞烷,枞烷经科学复配,形成的生物柴油十六烷值达52,含硫量为 0.004 %,达到了生物柴油燃烧性能所要求的基本标准,具有广阔的应用前景.     

脱氢松香酸甲酯喹啉衍生物的合成与表征

以脱氢松香酸甲酯(Ⅱ)为起始原料,通过在12位溴代得到12-溴-脱氢松香酸甲酯(Ⅲ),再经过在13位选择性硝化后还原制得中间体13-氨基脱异丙基脱氢松香酸甲酯(Ⅴ),Ⅴ继续与甘油在浓硫酸作用下缩合得(4R,12bS)-4,12b-二甲基-1,2,3,4,4a,5,6,12b-八氢化萘并[1,2-g]喹啉-4-羧酸甲酯(Ⅵ)和(7R,10aS)-7,10a-二甲基-5,6,6a,7,8,9,10,10a-八氢化萘并[2,1-f]喹啉-7-羧酸甲酯(Ⅶ)两种松香基喹啉衍生物,这两种产物的产率分别为51.2%和20.3%,质量分数分别为71.6%和28.4%,产物的结构通过IR,1HNMR和元素分析进行了表征。     

含氟脱氢枞胺Schiff碱的合成及抑菌活性

用直接缩合法合成了含氟的取代苯甲醛缩脱氢枞胺Schiff碱,用IR、1HNMR光谱确证其结构。对含氟Schiff碱进行体外抑菌活性试验。结果表明,含氟的取代苯甲醛缩脱氢枞胺Schiff碱对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌等多种细菌有较强的抑制作用。对氟苯甲醛缩脱氢枞胺Schiff碱对金黄色葡萄球菌以及枯草芽孢杆菌的抑制作用最强,抑菌圈直径分别达到1.65和1.30cm;氟的引入对大肠杆菌无效,抑制能力反而降低。     

Synthesis of new betaine-type amphoteric surfactants from tall oil fatty acid

Two new betaine-type amphoteric surfactants — betaineN,N'-dihydroxyethyl-N-ethyl fatty acid ester and ammoniumN-(fatty acid ester) ethyl-N,N-bis (2-hydroxyethyl)-3-(2-hydroxypropyl) sulfonate — were synthesized using tall oil fatty acids as the raw materials. Processing conditions suitable for synthesizing the intermediates and final products were probed. In addition, the chemical structures of the intermediates and the final products were identified by infrared spectroscopy, hydrogen nuclear magnetic resonance spectroscopy, and elemental analysis.     

2,6-二溴-4-硝基苯酚阻燃性能的热动力学研究

抗流失阻燃剂是当前木材阻燃研究开发的一个重要方向。笔者采用ＴＧ－ＤＴＡ热分析方法研究了２，６－二溴－４－硝基苯酚处理杉木热解过程各阶段的木炭产量和热动力学参数。结果表明：经２，６－二溴－４－硝基苯酚阻燃处理后杉木的产炭率由３１％增加到４５％，炭化阶段的峰温由５４４Ｋ下降到５２４Ｋ，活化能由２７９ｋＪ·ｍｏｌ～（－１）下降到２５６ｋＪ·ｍｏｌ～（－１），热解速率常数由１．２６× １０～（－１９）ｍｉｎ～（－１）增加到６．２３ × １０～（－１８）ｍｏｌ～（－１），淋洗试验的产炭损失率是磷酸氢二铵产炭损失率的１／５。因此，２，６－二溴－４－硝基苯酚不仅对木材具有一定的阻燃作用，同时还具有一定的耐淋洗能力。     

Synthesis,isolation, stereostructure and cytotoxicity of paclitaxel analogs from cephalomannine

Four paclitaxel derivatives were afforded by preparative HPLC separation of two pairs of diastereoisomers, which were obtained by catalytic hydrogenation and epoxidation of the C-13 side-chain double bond of cephalomannine, a naturally occurring paclitaxel analog. The four paclitaxel derivatives were analyzed using NMR, CD spectroscopy, and side-chain hydrolysis in order to measure their optical rotations and GC characteristics. In this way, the stereoconfigurations of the products were determined. Evaluation of the compounds' activity indicated that they had differing cytotoxic activities: compound 5 had superior activity in BCG-823 tumor cells compared to paclitaxel, while compound 7 had superior activity in HCT-8 and A549 tumor cells compared to paclitaxel. These results indicate that the stereoconfiguration of the paclitaxel N-acyl side chain has a significant impact on its activity.     

Synthesis of new amino acid-type amphoteric surfactants from tall oil fatty acid

Two new amino acid-type amphoteric surfactants — disodiumN-(2-fatty acyl amino) ethyliminodiacetate and disodiumN-(2-fatty acyl amino) ethyl-N,N-bis[3-(2-hydroxy) propylsulfonate] amine — were synthesized using tall oil fatty acids as the raw material. Suitable processing conditions for synthesizing the intermediates and final products were probed. In addition, the chemical structures of the intermediates and the final products were identified by infrared spectroscopy, hydrogen nuclear magnetic resonance spectroscopy, and elemental analysis.     

冰片烯的合成研究

分别以α-蒎烯、β-蒎烯和莰烯为原料,合成2-氯莰烷,再以2-氯莰烷为原料合成冰片烯. α -蒎烯合成2-氯莰烷的反应温度为-5℃, β -蒎烯合成2-氯莰烷的反应温度为-10℃;莰烯合成2-氯莰烷的反应条件是以氯化锌为催化剂、投料比6∶1(物质的量比,下同)、温度为35℃,反应时间24h.2-氯莰烷合成冰片烯的工艺条件为,以叔丁醇钾为消除反应试剂、投料比为3∶1、DMF为溶剂、反应温度为120℃、反应时间为3h.采用FT-IR、GC-MS和1HNMR等方法对2-氯莰烷和冰片烯进行了结构鉴定.