丙烯酸改性松香基环氧树脂的合成研究

以松香为基本原料 ,通过D A加成反应 ,合成了丙烯酸改性松香 ,继而与环氧氯丙烷进行酯化反应、闭环反应 ,合成了丙烯酸改性松香基环氧树脂。本文重点讨论了反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响 ;闭环温度、碱的体积分数及溶剂的种类对闭环反应的影响。在适宜的合成条件下合成环氧树脂的环氧值为 0 .2 7eq/1 0 0 g,粘度 (4 0℃ )为 2 5 .2 5Pa·s,酸值为 0 .4mgKOH/g。并对产物的红外光谱进行了解析。     

二聚脂肪酸混合物合成环氧树脂研究

通过丙烯海松酸(APA)和二聚脂肪酸(DA)按一定比例混合,与环氧氯丙烷(ECH)进行酯化反应、闭环反应,合成了APA与DA复合环氧树脂.重点研究了酯化阶段反应温度、反应时间及催化剂用量等影响因素;闭环阶段反应温度、碱的形态及ECH用量对闭环反应的影响.在适宜的合成条件和配比下,每100 g环氧树脂环氧值为 0.26 eq,粘度(40 ℃)为530 mPa·s,酸值为0.3 mg/g.对原料与产物环氧树脂红外光谱进行了分析对比.     

没食子酸合成多酚型环氧树脂的研究

由天然植物多酚降解产物没食子酸与环氧氯丙烷反应合成多酚型环氧树脂,并利用FT-IR、1H NMR及13C NMR光谱表征了该环氧树脂的化学结构.采用化学分析及红外光谱分析方法研究了反应物料配比、反应时间对开环反应的影响及反应温度、时间与氢氧化钠的用量和浓度对闭环反应的影响.实验结果确定了合成该环氧树脂的最佳工艺条件:1 mol没食子酸与20 mol环氧氯丙烷,在苄基三乙基氯化铵催化作用下,先于100 ℃左右开环反应6 h,再在室温下加入等当量固体碱后闭环反应2 h.     

微波合成氢化松香基季铵盐表面活性剂及其性能

以氢化松香、环氧氯丙烷和三乙胺为原料,采用微波辐射法合成氢化松香基季铵盐表面活性剂.通过单因素试验研究了反应条件对酯化率的影响,并对合成产物进行结构确认及其表面性能测定.结果表明,微波辐射法合成氢化松香基季铵盐适宜反应条件为:反应时间75 min,微波功率500 W,反应温度80℃,反应物料配比1∶1∶1(物质的量比),产物酯化率为99.66％,阳离子表面活性物质量分数为82.24％.产物的临界胶束浓度(CMC)为9.83 × 10-4 mol/L,表面张力为35.7 mN/m,乳化力为20 min,泡沫力为225 mm,泡沫稳定性为175 mm,Krafft点＜0℃,亲水亲油平衡值(HLB值)为20.9.微波辐射法与常规加热法相比,反应时间比常规加热法缩短105 min.     

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚预聚体的合成和性能研究

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚酯化合成环氧树脂预聚体.探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到最优条件为三乙胺用量0.02%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5h.预聚体的环氧值0.19mol/100g,黏度16.3Pa · s(36℃),酸值0.4mg/g.采用差示扫描量热分析(DSC)、FT - IR等方法研究了固化物性能.结果表明,甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,当m(MeHHPA): m(预聚体)8: 10,固化条件为:预聚100℃,反应2h,190℃固化5h,固化物的玻璃化转变温度(T_g)最高(53.0℃).     

松香基季铵盐双子表面活性剂的合成及分析

松香（酸值170．54mgKOH／g）与环氧氯丙烷反应,合成中间产物3-松香酰氧基-2-羟丙基氯,再与四甲基乙二胺反应,制备了松香基季铵盐双子表面活性剂（GSRP）;用FT—IR对产物结构进行了鉴定,并对其性能进行分析。研究结果表明：中间产物3-松香酰氧基-2-羟丙基氯的酯化率为99．18％;GSRP的合成反应条件为：摩尔比2.2：1（n中间产物：n-四甲基乙二胺）,温度85℃,时间20h,产物得率为76．70％,纯度为96．10％;GSRP的分水时间为16min;临界胶束浓度为1．42×10^-4mol／L,表面张力为36．69mN／m：发泡力为200mm。泡沫稳定性好。     

蓖麻油缩水甘油醚合成工艺研究

以蓖麻油、环氧氯丙烷(ECH)和液碱为主要原料,经二步法开环闭环反应合成了蓖麻油缩水甘油醚(COGE),研究了开环、闭环工艺条件对产物环氧值的影响。结果表明,开环催化剂三氟化硼-二乙基醚用量0.4%,ECH与蓖麻油的物质的量比3.5∶1,反应温度60℃,反应时间5 h;闭环催化剂四甲基氯化铵用量0.4%,反应时间6 h,反应温度60℃,Na OH与ECH物质的量比1.1∶1时产物环氧值最高为1.56 mmol/g。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)表征了合成产物的化学结构,热失重(TG)分析表明蓖麻油缩水甘油醚具有优良的高温热稳定性,黏度测试表明该产物可以降低环氧树脂的黏度,加入量15%时,黏度降低46%。     

丙烯海松酸二缩水甘油酯的合成、结构与性能

丙烯海松酸(1)与环氧氯丙烷在弱碱及相转移催化剂存在下反应得到丙烯海松酸二缩水甘油酯(2),探索出较佳的反应路线,产物分离纯化后对其结构和性能进行了研究.并以此反应为基础,从丙烯酸改性松香出发,制备了主要成分为2的丙烯酸改性松香环氧树脂(3).研究了3分别与胺、聚酰胺及酸酐类固化剂的固化反应和固化产物的性能.结果表明,此种环氧树脂的固化过程及产物性能与E-44环氧树脂相当.     

氢化萜烯酯型环氧树脂固化反应表征与机械性能研究

氢化萜烯酯型环氧树脂(HTME)是以萜烯-马来酸酐加成物的氢化产物与环氧氯丙烷反应合成的环氧树脂。通过DSC热分析、凝胶时间的测定及其影响因素分析,研究了HTME与甲基六氢苯酐(MeHHPA)的固化反应活性;通过FT-IR光谱法定性分析与固化度测定法定量分析,表征了HTME/MeHHPA体系的固化反应行为及完成固化反应的条件;并比较了HTME、TME及环氧树脂6101与Me-HHPA固化产物的机械性能。结果表明,HTME/M eHHPA体系的固化反应属于放热反应,反应热焓为153.5 J/g,峰顶温度为157.9℃;在0.5?MA促进剂条件下,110℃经8 h可完全固化,且HTME与MeHHPA按化学计量配比时固化效果最好,固化产物的机械性能与环氧树脂6101固化物的性能相似。     

氢化萜烯马来酸酐合成环氧树脂的研究

以氢化萜烯马来酸酐(HTMA)为原料与环氧氯丙烷反应合成一种含桥环结构的饱和脂环基环氧树脂--氢化萜烯酯型环氧树脂(HTME).通过研究反应物料配比、反应温度与时间、催化剂用量、碱的用量与浓度以及溶剂类型等因素对合成反应的影响,确定了最佳合成反应条件,并经FT-IR及NMR光谱表征了环氧树脂的化学结构.该树脂为浅黄色透明液体,采用化学分析方法测定其环氧值3.5～3.9 mmol/g,黏度 1.7 Pa·s(50 ℃),酸值＜0.5 mg/g.