家蚕蛹脂肪酸成分的气相色谱-质谱联用分析

家蚕蛹脂肪酸对人体具有多种药理作用。采用有机溶剂提取家蚕不同杂交组合、不同性别的蛹脂肪酸,经甲酯化后用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对脂肪酸成分进行鉴定分析。结果表明:月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈烯酸、软脂酸、α-亚麻酸、硬脂酸为5个家蚕杂交组合的蛹脂肪酸共有成分,其中相对含量最丰富的是α-亚麻酸;在G1白×C108和C108×大造(雄性)的蛹脂肪酸中检测出壬醛酸;在菁松×M-2的蛹脂肪酸中新检测出9-十二碳烯酸;壬醛酸、月桂酸、9-十二碳烯酸为首次从蚕蛹脂肪酸中检测出的成分。     

同时蒸馏萃取与气相色谱-质谱联用分析蚕蛹挥发性成分

采用同时蒸馏萃取(SDE)法结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对缫丝蚕蛹和鲜蚕蛹中的挥发性成分进行分析与比较。结果表明:从缫丝蚕蛹中鉴定出54种主要挥发性化合物,分子质量为84～394 D,其中酯类2种、醇类7种、烃类18种、醛酮类6种、硫化物3种、芳香类11种以及其他化合物7种;从鲜蚕蛹中鉴定出16种主要挥发性化合物,分子质量为92～354 D,其中酯类2种、醇类1种、烃类5种、醛类1种、硫化物1种、芳香类3种以及其他化合物3种。2,4-二(1,1-甲基乙基)-苯酚在缫丝蚕蛹和鲜蚕蛹的挥发性成分中的质量分数最高,分别为7.38%和31.00%,其次为磷酸三丁酯,质量分数分别为5.98%和10.06%。缫丝蚕蛹和鲜蚕蛹中含有的挥发性成分的协同作用构成了它们各自特有的气味。     

气相色谱-质谱联用法对蚕蛹油中脂肪酸成分分析

采用索氏提取法提取蚕蛹油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析蛹油的脂肪酸成分.经NIST质谱数据库检索和文献对照共检出8种成分.用面积归-法测出八种成分的含量,其结果表明蚕蛹油中脂肪酸的组成有豆蔻酸(0.20%)、花生四烯酸(0.27%)、软脂酸(16.84%)、棕榈油酸(2.40%)、硬脂酸(2.35%)、亚麻...     

桑椹挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用溶剂萃取法提取桑椹果实中的挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪分析(GC-MS),在成熟的桑椹中共检出了35个峰,鉴定出了30种挥发性化合物,占总峰面积的99.90%。质量分数较高的化合物依次是二十醇(28.51%),二十四烷(16.55%),二十七烷(16.39%),乙酸十八醇酯(11.88%),十九烯(8.98%),维生素(5.71%),丁酸十八醇酯(4.2%),棕榈酸(1.15%),邻苯二甲酸二异辛酯(0.84%)。     

桑椹利口酒挥发性成分的气相色谱-质谱分析

桑椹利口酒中的挥发性成分是构成桑椹酒的主体气味因子。采用液-液萃取法提取桑椹利口酒中的挥发性成分,经气相色谱-质谱联机分析(GC-MS),共检测出39个特征峰,鉴定出35种挥发性化合物,占总峰面积的99.3%。其中,质量分数排在前7位的挥发性化合物分别是邻苯二甲酸二丁酯(19.81%)、二十五烷(12.66%)、二十一烷(12.35%)、邻苯二甲酸二异丁酯(10.77%)、4-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基苯硫酚(7.26%)、十八炔酸甲酯(5.01%)和十五碳酸(4.65%)。桑椹利口酒挥发性成分中含量较高的酯类化合物形成了酒香的主体气味:呈优雅浓郁果香,且甜中带有淡淡酸果味。     

牛奶中三聚氰胺的气相色谱-质谱联用快速测定

采用气相色谱-质谱联用法测定牛奶中三聚氰胺的含量。采用三氯乙酸溶液提取牛奶中的三聚氰胺,选择离子监测模式,外标法定量。在优化的条件下,三聚氰胺的回收率达90%-110%,相对偏差0.3-6%。结果表明该方法重现性好、回收率高等优点。     

桑椹汽酒挥发性成分的气相色谱-质谱分析

桑椹汽酒中的挥发性成分可呈现出香气的特点。采用液-液萃取法提取桑椹汽酒中的挥发性成分,经气相色谱-质谱联机分析(GC-MS),共检测出69个峰,鉴定出63种挥发性化合物,其相对含量排在前9位的挥发性化合物分别是苯乙醇、2-甲基-1-丁醇、1,2-苯二酸单(2-乙基)己酯、3-甲基-1-丁醇、甲苯、丙烯酸丁酯、1H-吲哚-3-乙醇、邻苯二甲酸异癸基辛基二酯、邻苯二甲酸癸基辛基二酯。鉴定西北农林科技大学葡萄酒学院研制开发的桑椹汽酒挥发性成分以醇类和酯类化合物为主(占83.72%),酒中香气比较纯正,有典型、浓郁的桑果果香。     

桑叶挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析

基于为桑树的生理生态、病虫害防治及家蚕的取食生理机制研究提供基础实验方法与数据的目的,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术检测并分析比较了实生桑及桑品种鲁7946和农桑14号的桑叶挥发性成分。在供试的实生桑和桑品种的桑叶中都检测鉴定出超过30种挥发性化合物,主要为烃(烷烃和烯烃)、醇(酮)和酯类物质,实生桑及不同桑品种桑叶中的挥发物成分和比例不同,其共有成分的种类占50%左右。推测其共有成分为桑叶的一般性挥发物,而一些特异成分则属于检测桑叶样品中高度特异性的挥发物。     

文昌鸡肌肉脂肪酸组分的气相色谱—质谱联合分析

应用气相色谱—质谱联合技术对文昌鸡肌肉脂肪酸组分进行分析,并以面积归一法,计算各脂肪酸的相对百分比含量。结果表明,文昌鸡肌肉中共分离和鉴定出16种脂肪酸,其中饱和脂肪酸7种,包括n-十二烷酸、n-十四烷酸、十五烷酸、n-十六烷酸、十七烷酸、n-十八烷酸和二十烷酸,其含量分别为0.75%、1.23%、0.43%、23.86%、2.04%、11.18%、0.13%,占总脂肪酸的39.63%;不饱和脂肪酸9种,包括11-十四碳烯酸、9-十六碳烯酸、9-十八碳烯酸、9,12-十八碳二烯酸、6,9,12-十八碳三烯酸、11-二十碳烯酸、10,13-二十碳二烯酸、7,10,13-二十碳三烯酸及5,8,11,14-二十碳四烯酸,其含量分别为0.15%、1.79%、25.84%、21.99%、0.48%、0.32%、0.45%、0.61%、8.75%,占总脂肪酸含量的60.37%。多不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的32.29%,而必需脂肪酸占总脂肪酸含量的31.23%。这一结果为家禽肌肉中脂肪酸成分分析及营养价值的评定提供了基础依据。     

气相色谱-质谱联用法测定瘤胃液中的甲酸和其他6种挥发性脂肪酸

本试验旨在建立一种测定瘤胃液中甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸和戊酸的气相色谱-质谱联用方法。样品选用湘东黑山羊和荷斯坦奶牛的瘤胃液,18000 r/min离心10 min,取上层清液。将上层清液与25%的偏磷酸按照9∶1(v∶v)的比例混合均匀,静置0.5 h后,4℃条件下18000 r/min离心10 min,取上清液过0.22μm滤膜,进行气相色谱-质谱分析。以DB-FFAP毛细管柱进行分离,甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸和戊酸在9 min内达到基线分离。结果表明:这7种组分色谱峰保留时间的相对标准偏差均小于0.5%,峰面积的相对标准偏差均小于5.0%。甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸和戊酸分别在0.8~121.0μg/mL、0.3~3081.0μg/mL、0.4~1165.2μg/mL、0.4~275.1μg/mL、0.2~543.0μg/mL、0.5~129.9μg/mL和0.4~271.5μg/mL内线性关系良好,线性相关系数均达到0.998以上,检出限(3倍信噪比)在0.069~0.252μg/mL。山羊和奶牛瘤胃液样品的加标回收率分别为91.8%~103.8%和78.7%~95.2%。本试验建立的测定瘤胃液中甲酸以及其他6种挥发性脂肪酸的气相色谱-质谱联用方法选择性强、样品用量少、操作简单,可为反刍动物瘤胃碳水化合物代谢及甲烷生成的相关研究提供技术支撑。     

气相色谱-质谱联用技术在乳制品检测中的应用

气相色谱-质谱联用技术是一种气相色谱和质谱有效结合的分析方法,实现了两者的优势互补,大大提高了检测结果的准确性.气相色谱-质谱联用能对样品高效分离,同时还能定性、定量,在食品质量检测和安全控制方面有很重要的作用.近几年来,气相色谱-质谱联用技术广泛应用于乳制品的分析和检测中,可用于农药残留检测、食品添加剂检测、食品成分...     

气相色谱-质谱联用法测定水中的乙草胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定水样中的乙草胺。乙草胺被C18固相萃取柱吸附、用溶剂洗脱、洗脱液经氮吹浓缩,用气相色谱毛细柱分离后,再以质谱检测,进行水中有机化合物的测定。该方法使用外标法定量,线性范围1-5mg/L,检出限2ug/L,加标回收率在70. 5%～108. 8%范围内。     

气相色谱-质谱联用测定奶牛血清中的β-羟丁酸

为了建立测定奶牛血清中代谢产物β-羟丁酸含量的气相色谱-质谱联用方法,为奶牛酮病的早期诊断提供新途径。将奶牛血清样品用甲醇除蛋白,上清液经氮气吹干,残渣进行硅烷化衍生后,用GC-MS仪全扫描方式进行检测。结果测定血清中β-羟丁酸的线性范围为0.05 mmol/L~8 mmol/L,相关系数R=0.9995,检测限为0.03 mmol/L,定量限为0.05mmol/L,相对标准偏差RSD=5.79%,样品加标回收率为95.10%~99.91%。表明该方法能简便、快速、有效地分离并定量检测血清中的β-羟丁酸,可以作为奶牛酮病的早期诊断依据。     

气相色谱-质谱联用法测定油田用丙烯腈有效含量

建立了气相色谱-质谱联用测定油田用降滤失剂合成单体丙烯腈(AN)有效含量的方法。以HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)为分析柱,气化室温度80℃,初始柱温30℃并保持1分钟,然后以10℃/min程序升温至80℃,分流比为50:1,四级杆温度150℃,离子源温度230℃,选取质荷比26和53两离子为特征离子,载气为氦气。丙烯腈在浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998,方法检出限(S/N=3)为0.00033g/L,定量限(S/N=10)为0.0011g/L,平均回收率为107.5%(相对标准偏差RSD=0.44%)。该方法快速准确,可用于油田用降滤失剂合成单体丙烯腈的质量控制。     

饲料中克仑特罗(Clenbuterol)的气相色谱-质谱联用法测定

本研究建立了饲料中气相色谱 -质谱测定克仑特罗(Clenbuterol)的分析方法 ,试样中Clenbuterol经提取、净化、衍生化 ,采用GC/MSSCAN方式进行测定 ,外标法定量。研究表明 ,Clenbuterol的线性范围为0.5～10mg/kg,方法回收率为92 %～99 % ,检测底限为0.2mg/kg。     

气相色谱-串联质谱测定乳粉中6种雌激素

建立了乳粉中6种雌激素残留(己烯雌酚、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、雌酮、双酚A)的气相色谱-串联质谱的检测方法.样品经酶解、提取、衍生后经气相色谱-串联质谱测定,在多反应监测模式下进行定性定量分析.结果表明,6种雌激素的校准曲线均呈现良好的线性,相关系数大于0.999.双酚A的定量限为0.03μg/kg,其余5种的定量限为0.3μg/kg,平均回收率93.93％,平均相对标准偏差6.05％,符合方法学要求,并己成功应用于市售乳粉中6种雌激素残留的检测.     

气相色谱-质谱联用法测定牛乳中β-谷甾醇

对气相色谱-质谱联用法测定牛乳中β-谷甾醇的样品前处理步骤及方法可行性进行研究及优化设计.通过研究多个关键单因素对皂化温度、萃取剂选择、萃取次数及萃取过程中的振摇方式、旋转蒸发温度等因素的影响,最终得到了适用于对生鲜乳的前处理方法及步骤;并且研究气相色谱-质谱联用法测定生鲜乳中β-谷甾醇含量的可行性.结果表明:采用的气相色谱-质谱联用检测方法线性范围较宽,完全能满足常规牛乳试样中β-谷甾醇各质量浓度范围内的定量分析.该方法分析精密度高、重复性较好、分析结果准确、可靠性高.     

气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺

实验建立了气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺的方法.饲料样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过HR-XC阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(V∶V=99∶1)衍生,进行气相色谱-质谱分析.结果表明,三聚氰胺浓度为0.01～4.00 mg/L时,线性关系良好(r=0.9996),方法回收率为90.2％ ～ 94.8％,RSD为1.3％～4.0％,检出限为0.01 mg/kg.     

气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯含量

采用气相色谱-质谱法定量,建立测定发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。通过优化前处理条件,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率、检出限及定量限等指标,内标法定量。结果表明：该方法在0～200?ng/mL范围内线性良好（r＞0.999）,氨基甲酸乙酯检出限为2.0?μg/kg,定量限为5.0?μg/kg,加标回收率为89.9%～105.2%,相对标准偏差小于10%。该方法灵敏、准确、重复性好,能满足发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的测定要求。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定了鸡蛋中三聚氰胺残留。样品匀浆后,用三氯乙酸去蛋白提取,MCX柱净化,BSTFA和TMCS衍生化后,气相色谱-质谱检测。质谱定性离子为m/z342、327、171和99,定量离子为m/z327。方法定量限为0.5μg/g,添加浓度为0.5、2μg/g和10μg/g时的回收率在89.2%~96.2%之间,变异系数在2.9%~5.6%之间。