土壤中土霉素残留的高效液相色谱检测方法

为有效测定土壤中土霉素残留量,建立了固相萃取－高效液相色谱法提取以及测定潮土、红壤、紫色土中土霉素残留量的方法。土壤中土霉素残留经提取缓冲溶液进行有效提取,经过DVB固相萃取小柱纯化、无水甲醇洗脱和氮气流浓缩后,经HPLC测定。对提取缓冲液、流动相以及流动相pH值、有机相与无机相的比例以及流速等测定条件进行优化研究。结果表明：提取液为Na2EDTA-Mcllvaine,流动相为乙腈∶0.01mol/L磷酸二氢钠（pH值2.5,V∶V=10∶90）,温度25℃,流速1.2ml/min,检测波长350nm对3种不同性质的土壤中土霉素残留量的测定最为合适。应用本方法进行土壤中土霉素残留量的测定,土霉素含量与峰面积具有良好的线性关系,相关系数（n=9）分别为红壤0.997,紫色土0.995,潮土0.987;检出限分别为红壤0.11mg/kg,紫色土0.17mg/kg,潮土0.09mg/kg;回收率(n=18)分别为红壤80.7%~128.8%,紫色土70.5%~100.0%,潮土61.5%~103.9%;相对标准偏差(RSD, n=18)分别为红壤7.1%~28.2%,紫色土11.9%~38.1%,潮土4.1%~17.0％。本方法简便、准确,适合于测定不同土壤中土霉素残留量,结果可靠。     

基于离子排斥色谱的饲料酸化剂中多种有机酸同步检测

为了规范饲用酸化剂的使用和管理,建立一种快速、准确的多种有机酸同步检测方法应需而生。该文以实现饲料酸化剂中多种有机酸的同步检测为目标,基于离子排斥色谱技术,对饲料酸化剂中多种有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、甲酸、乙酸、富马酸、丙酸和丁酸)的检测条件进行了优化研究。研究采用Bio-Rad Aminex HPX-87H(300mm×7.8 mmΦ,9μm)离子排斥色谱柱及二极管阵列检测器,以硫酸溶液作为流动相,比较了不同流动相浓度、不同柱温、不同流动相流速、不同检测波长等色谱条件对同步检测饲料酸化剂中9中有机酸的影响;以上述优选的条件建立分析方法,考察此方法的线性范围和检出限、回收率和精密度,并用实际样品进行了验证。研究结果表明:以0.025 mol/L硫酸溶液为流动相,流速0.70 m L/min,柱温30℃,DAD检测波长为210 nm,以保留时间结合待测物质的紫外特征吸收光谱进行定性分析,外标法进行定量分析。9种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈良好线性关系,决定系数0.999,9种有机酸组分在20 min内可以得到良好分离;方法检出限为0.01~2.4 mg/L,加标回收率为90.7%~101.1%,相对标准偏差为0.91%~3.33%。基于上述条件建立的检测方法能够满足饲料酸化剂中多种有机酸成分的同步定量分析。     

砂质潮土中五种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定砂质潮土中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑5种磺胺类药物残留的方法。优化后的色谱条件为:流动相比例为磷酸缓冲液(pH=2.3)∶乙睛=80∶20(V/V),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温35℃,进样体积20μL。在优化条件下,5种磺胺类药物的最低检测限在2.4~4.9μg/kg之间,方法的线性范围为0.2~20 mg/kg,线性相关系数均达到0.999 9。砂质潮土中,在添加浓度为0.5、1.5 mg/kg磺胺类药物时平均回收率范围为70.03%~89.65%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。     

集约经营下雷竹林土壤低分子量有机酸的初步研究

低分子量有机酸对养分循环与植物生长起着重要作用,雷竹具有发达的鞭根系统,因此了解其土壤中的有机酸状况显得尤为重要。本研究采集了雷竹主产区浙江省临安市太湖源镇不同种植年限的雷竹土样,通过高效液相色谱法对其中的低分子量有机酸进行初步的定性和定量分析。结果表明:雷竹林土壤中主要含有马来酸和丁二酸,并含有少量富马酸;随着雷竹种植年限的增加,土壤中有机酸总量有增加的趋势。     

配合饲料添加剂中喹乙醇含量的测定

本文介绍了用高效液相色谱测定配合饲料添加剂中喹乙醇含量的方法。该方法色谱条件为:μ-Bondapak C_(18)色谱柱,甲醇/水(60/40,V/V)作流动相,流速为1.0mL/min;高灵敏可变紫外检测器,检测波长为262nm.标准曲线的线性范围在0～1mg.平均回收率为98.33%。变异系数为3.88%.该方法简便、快速,灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定土壤中均三氮苯类除草剂

采用高效液相色谱法测定土壤中7种均三氮苯类除草剂:西玛津、阿特拉津、扑灭通、莠灭净、扑灭津、扑草净、去草净。用乙腈或甲醇:乙腈(3:7v/v)在索氏提取器上提取土壤中的7种均三氮苯类除草剂,提取液经旋转蒸发,氮吹浓缩,中性氧化铝小柱净化,再次氮吹浓缩后,高效液相色谱二极管阵列检测器检测,外标法定量,检测波长为224nm。实验结果表明该方法的变异系数在1.24%～6.83%之间,平均回收率在95.0%～106.9%之间,检出限为0.84～2.07μg/kg。该方法是分析土壤中均三氮苯类除草剂农药的一种较为理想的方法。     

高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量

建立一种快速测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱法。以市售的豆芽作为供试样品,用酸性氯化钠溶液提取,经乙醚萃取净化,氮吹浓缩。采用Waters Symmetry Shield C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇和0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(35∶75)为流动相,色谱检测波长为228 nm,并用二极管阵列检测器记录色谱峰的紫外吸收光谱。结果表明,该方法标准曲线线性关系良好,线性范围为0.20~4.00μg/m L,相关系数0.9997;加标回收率在87.6%~95.2%,最低检出限为0.02 mg/kg。该方法操作简便、快捷、准确可靠。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取（SPE）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤样品经0.1 mol.L-1的氯化铵与氨水缓冲液（pH=10）超声提取、C18SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z 290〉176和m/z 290〉245进行外标法定量。结果表明,在0.01~0.5mg.kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%~101.70%之间;相对标准偏差在4.15%~5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限（LOQ）为0.075μg.kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析。     

木醋液土壤灌溉对土壤养分、番茄产量及品质的影响

采用田间小区试验,研究了木醋液不同灌溉量对土壤养分、盐碱和番茄产量及品质的影响。结果表明,土壤灌溉木醋液可提高土壤碱解氮、速效钾、有效磷含量,且使用量越大,效果越明显,其中有效磷含量增加最为显著,与对照相比可提高9.27%~25.51%;木醋液也可提高土壤有机质及全盐含量,但与对照相比差异不显著;木醋液还可降低土壤p H值,与对照相比可降低0.14~0.27个单位。木醋液低[2.25 t/(次·hm~2)]、中[4.50 t/(次·hm~2)]用量能显著提高番茄株高、增加产量,其中低用量效果最好,与对照相比可提高株高10.53%,增加产量11.52%;高用量[7.50 t/(次·hm~2)]对番茄生长具有一定抑制作用。木醋液可提高番茄可溶性糖含量5.27%~10.28%,提高Vc含量3.46%~17.15%,降低硝酸盐含量4.25%~15.33%,对有机酸含量影响不明显。综上所述,建议设施土壤番茄季木醋液灌溉量为2.25~4.50 t/(次·hm~2)为宜。     

壤和堆肥中四环素类抗生素的检测方法优化及其在土壤中的降解研究

在对土霉素（OTC）、四环素（TC）和金霉素（CTC）3 种四环素类抗生素的高效液相色谱（HPLC）检测分析方法以及在土壤和堆肥中的提取方法进行改进和优化的基础上,采用该方法进行了 3 种抗生素在土壤中的降解试验。结果表明,选用 Agilent Eclipse XDB-C8（4.6150 mm,5 m）色谱柱,以 0.01 mol/L草酸/乙腈/甲醇（79/10.5/10.5,v/v/v）为流动相,紫外检测波长 268 nm,流速 1.0 mL/min,进样量 5 L,采用外标法定量,可使 3 种四环素类抗生素在 20 min 内全部洗脱并达到基线分离; 在 0~10 mg/L 范围内,抗生素浓度与峰面积呈显著的线性关系,相关系数（r）均 0.999。土壤和堆肥样品中的 OTC、TC 和 CTC可用1 mol/L NaCl/0.5 mol/L 草酸/乙醇（25/25/50,v/v/v）混合溶液提取,其回收率在 76.0%~92.5% 之间。加入到土壤中的抗生素在 25℃下避光培养 49 d 后,在壤土和红土中的降解率分别是 67%~72% 和 36%~46%,对应的半衰期分别为 2630 d 和 4675 d,说明抗生素在壤土中比红土中容易降解。此外,3种抗生素在壤土中的半衰期没有显著性差异,而在红土中 CTC 和 TC 的降解速率显著高于 OTC。     

中国华北地区近40年物候春季变化

根据华北地区7个观测站物候资料,分析了华北地区1963-1996年及北京1963-2005年物候春季的变化特征及其与气温的关系。结果表明:华北地区的物候春季有明显提早来临的趋势,而造成这一变化的主要因素是本地区近40 a来冬春季气温的明显上升。其中1963-1996年间华北地区1-3月及4月的平均气温分别上升了2.3℃与1.7℃,物候春季起止日期分别提前了9d和4d,因而使得春季长度也延长了5d;北京1963-2003年间1-3月及4月的平均气温分别上升了3.5℃与2.6℃,物候春季的起止日期分别提前了11d和10d,但春季长度没有明显变化。     

沈阳市城市表土中微生物区系变化的初步研究

在沈阳市远郊-近郊-市区等不同城市化水平区内选取林地、草地和路边土几种不同利用方式下的表层土壤,对土壤中的微生物状况进行了初步分析。结果表明,随着城市化水平的提高,土壤中微生物的数量表现为明显的减少趋势。其中变化较大的是细菌,而真菌和放线菌的变化不明显。     

不同种植模式下菜地土壤腐殖质组分特性的动态变化

通过在南京普朗克有机农场开展的9年长期定位监测,研究了有机(露地和大棚)和常规种植模式下蔬菜地耕层土壤有机碳和土壤腐殖质组分特性的动态变化。结果表明,有机露地、有机大棚和常规露地种植土壤有机碳含量分别从11.41、9.29、9.00 g k g-1提高至15.35、20.90、10.00 g kg-1;胡敏酸碳(CHA)分别从1.79、1.23、1.14 g kg-1提高至2.11、3.11、1.31 g kg-1;富里酸碳(CFA)分别从2.19、1.88、1.73 g kg-1提高至2.44、2.68、1.91 g kg-1。两种有机种植模式的土壤有机碳及腐殖质组分含量增加达到显著水平,而常规种植模式下的变化不显著。两种有机种植模式下表征土壤腐殖质品质的胡/富比(CHA/CFA)、胡敏酸占总腐殖物质的比例(PQ值)均高于常规种植模式,土壤富里酸的E4/E6值、色调系数(ΔlogK)值随着种植时间增加的幅度较常规种植模式更大,土壤胡敏酸芳化度呈现先降低后增高的趋势,但在常规种植下变化不明显。说明土壤在长期有机种植模式下不仅更有利于土壤有机碳的积累,而且能促进土壤腐殖化进程。     

闽北不同土地利用方式径流量动态变化特征

采用定位研究方法和小集水区试验技术方法,通过两年的降雨量数据观测,对闽北地区木荷林地、杉木林地、封山育林地和对照等不同土地利用方式的小集水区进行坡面径流动态规律研究。研究结果表明:试验小区地表径流的产生主要是受降雨量的影响,而与降雨强度的关系不大,地表径流量与降雨量之间呈现出极显著的非线性二次抛物线关系(P<0.01)。4种不同土地利用方式的月平均径流量一般随月降雨量的增大而增大,并且在同1月份间其平均地表径流量的大小趋势为:对照>封山育林>杉木>木荷,均是在6月份达到最大值,9月份出现最小值。对照比木荷林地、杉木林地、封山育林地更容易产生地表径流,林地具有较好的涵养水源和保持水土作用。     

2013年我国种植业化肥施用状况分析

【目的】我国农用化肥消费量大,数据来源不同,统计口径各异,行业内大多引用国家统计局公布的数据,但该数据无法推算出氮肥、磷肥、钾肥分类消费量。我国区域间、季节间、作物间化肥消费情况的报道很少,在调节化肥供需、指导化肥行业健康发展时显得依据不足。调查种植业化肥施用状况可以为指导肥料生产、供应提供重要依据。【方法】以农业部339个国家级基层肥料信息网点为依托,根据我国农业生产习惯和我国政府部门统计习惯,将一年分为三个用肥季,1 5月份为春耕季,6 8月份为夏播季,9 12月份为秋冬种季。在三个季节,每个网点随机调查30个农户的主要种植作物施用氮肥、磷肥、钾肥、复合(混)肥(包括配合式)量,经两级土壤肥料部门审核后,采用省份、相似种植区域、全国三级逐级加权平均的方法,推算了不同区域、不同季节、不同作物单位面积施肥量;再用作物单位面积施肥量、该作物全国种植总面积、样本中施肥面积占该作物种植面积的比例推算了作物全年、不同季节化肥施用量。同时,分析了主要作物、不同季节化肥施用状况以及供需平衡情况,不同季节、不同区域供肥情况和农民的购肥习惯。【结果】2013年我国种植业化肥施用量5498万吨(折纯下同),其中,氮肥(实物量)3382万吨,磷肥1175万吨,钾肥941万吨。粮食作物化肥总用量为2782万吨,占种植业化肥总用量的50.6%;其次是果树和蔬菜,三类作物占种植业化肥施用总量的82.8%,经济、园艺作物单位面积化肥施用量大于粮食作物。春耕、夏播、秋冬种化肥施用量分别占全年化肥施用量的34.2%、35.6%、30.2%。复混肥料和尿素是农民最常购买的两种肥料,从全年来看,农民施用复混肥料和尿素的样本数分别占总样本数的72.5%和71.6%,春耕、夏播、秋冬种农民购买尿素和复合(混)肥的样本数分别占该阶段样本数的70.9%和62.9%、84.9%和78.1%、56.6%和83.9%。春耕和夏播时期农民多数选用尿素,秋冬种多数选用复混肥料,东北、西北、华中南地区农民多选用尿素,华北、西南、华东地区农民多选用复混肥料。另外,我国氮肥、磷肥供应分别过剩1080万吨、680万吨,钾肥缺口370万吨,供需矛盾突出。氮、磷、钾养分配合式为15-15-15的复混肥样本数占农民选购复混肥总样本数的33.3%,说明复混肥养分结构不尽合理。【结论】建议国家进一步遏制氮肥、磷肥过剩产能,优化产品结构,大力推广科学施肥技术。     

红壤区不同肥力水稻土根际硝化作用特征

通过根际培养箱(三室)——速冻切片技术研究了红壤地区高、低两种肥力下水稻苗期根表、根际和土体土壤矿质态氮含量和硝化强度,以及水稻生长、氮素积累的差异。结果表明,肥力水平对水稻根表和根际土壤铵态氮(NH4+-N)含量无显著影响,但高肥力显著提高土体土壤NH4+-N含量,以及根表、根际和土体土壤硝态氮(NO3--N)含量及硝化强度。两种肥力水稻土硝化强度最大值均出现在距根表2 mm处,分别为0.20和0.31μmol kg-1 h-1。土体土壤硝化强度随距根表距离增加而降低,低肥力土壤在距根表10～40mm处时硝化强度接近本底值,而高肥力土壤在距根表20～40 mm处时接近本底值。与不种水稻的CK相比,种植水稻显著提高根际土壤硝化强度。高肥力能显著改善水稻生长,增加植株氮素积累量,尤其显著促进根系生长及通气组织发育。由于红壤稻田肥力水平的差异造成水稻根际硝化强度以及水稻吸收NO3-的差异,导致高肥条件下水稻显示出更强的生长势和氮素吸收利用能力。因此,合理提高红壤稻田肥力水平对改善红壤区水稻根际土壤硝化作用及水稻氮素营养具有重要意义。     

Current trends in conservation education in Japan

Conservation education (CE) is an important component of environmental education. Its goal is to teach the theory and practice of preservation and restoration of biodiversity affected by human activities so that people can increase their awareness of conservation issues and change their attitudes and behavior to promote environmental conservation.This paper describes two successful case studies to highlight trends in CE in Japan. One case is a project implemented to create “agricultural wetlands” that resulted in the establishment of a Ramsar Convention site comprised of a restored wetland and its adjacent rice paddy in a rural area near Sendai City in northern Japan. Rice paddy fields are a major component of Satoyama, which are traditional agricultural ecosystems in Japan and occupy 40% of the undeveloped landscape in Japan (Ministry of the Environment Government of Japan, 2007. Third National Biodiversity Strategy of Japan. Ministry of the Environment Government of Japan, Tokyo). Restoration of Satoyama and wetlands by local citizens is a key component of CE practices in Japan, where practical, hands-on, community-based learning is important. The second CE project, geared toward university students and citizens in Yokohama, restored degraded dragonfly ponds and created butterfly biotope in the second largest city in Japan. Restoration of habitat that is centered around highly visible, popular species such as dragonflies and butterflies also benefits other, less prominent species that share these habitats, yet allows residents to easily monitor the benefits of the project.     

Changes in proteolytic bacteria in paddy soils in response to organic management

Proteolytic bacterial communities, which mineralize organic nitrogen, play a key role in agricultural systems. In this study, alkaline metalloprotease (apr) gene fragments from proteolytic bacteria were investigated in bulk and rhizosphere paddy soil from four fields under organic management (for 2, 3, 5, and 9 years), and from one field under conventional management (for 2 years). We analyzed the abundance and structure of the proteolytic bacterial communities using real-time quantitative PCR and denaturing gradient gel electrophoresis. Our results showed that the abundance of proteolytic bacteria ranged from 1.57?×?10⁸ to 8.02?×?10⁸?copies/g of soil. In addition, the abundance of the proteolytic bacteria in the paddy soils under organic management was significantly higher than those in the paddy soil under conventional management. Moreover, the gene copy numbers in the rhizosphere soils were significantly higher than those in the bulk soils. The abundance of proteolytic bacteria tended to increase with the duration of organic management, with the highest abundance being found in the soil that had been under organic management for 5 years. However, the proteolytic bacteria communities in the paddy soils were not significantly affected by management practices. Phylogeny analysis showed that all gel bands obtained represented genes from Pseudomonas. Additionally, correlation analysis and canonical correspondence analysis showed that C/N, C, and N were important factors that influenced the abundance and community structure of the proteolytic bacteria. These results suggest that proteolytic bacteria are indicators in organic management systems, depolymerize organic N and hence maintain soil sustainability.

Abbreviations: CM: conventional management; OM: organic management; DGGE: denaturing gradient gel electrophoresis; qPCR: real-time quantitative PCR detecting system; COFCC: China organic food certification center; CCA: canonical correspondence analysis     

Variability in growth and nutrient accumulation in sorghum grown in waterlogged soils

Abstract

Sorghum [Sorghum bicolor (L.) Moench] is a potential crop for use in lowland paddy soils following rice in the Philippines. Little is known about the variability in sorghum germplasm with respect to yield potential in these soils, or the alterations in mineral uptake which might occur if late season rains resulted in waterlogging. Eight sorghum cultivars including the most widely used Philippine cultivar were grown after rice under flooded or non‐flooded conditions. Flooding was initiated 30 days after seeding and terminated when most cultivars were at or near the boot growth stage. Flooding markedly reduced dry matter production, and delayed bloom date on the average of 5.5 days. Grain yield was reduced about 57% over all cultivars. Early maturing cultivars were not reduced in days to bloom as much as the late maturing types, and there was a significant cultivar x treatment interaction for both bloom date and grain yield. Later maturing cultivars outyielded the other cultivars at physiological maturity in both flooded and non‐flooded conditions. Concentrations of the major nutrients N, P, K, Ca, Mg, and S were decreased in foliage at the boot stage due to flooding. The only nutrient to fall below published “critical” levels in leaf tissue, however, was N, and plants growing in these conditions showed classical N deficiency symptoms. Iron and Mn concentrations were significantly higher in foliage at the boot stage with flooding, but not high enough to be considered toxic. Most differences observed at boot still existed at maturity, but of less magnitude. Marked variability existed in the response among cultivars to waterlogging. It would appear that flooding tolerant genotypes could be selected which would improve existing cultivar choices for use in these difficult soils.     

Bacteria-grazing amoebae in situ in the rhizosphere

Summary An ultrastructural investigation of amoebae in situ in the rhizosphere showed that the protozoa are closely associated with soil aggregates and produce long pseudopodia that penetrate micropores. This could partly explain why bacteria are generally confined to the interiors of microaggregates. The presence of cytologically intact and partly digested bacteria in the food vacuoles indicates that rhizosphere bacteria are both ingested and digested by the amoebae. This digestion could lead to the recycling of P and N immobilized in rhizosphere microorganisms.