HPLC-DAD-MS-DPPH在线筛选与定性黑脉羊肚菌抗氧化活性成分

为建立在线高效液相色谱-高分辨质谱-2,2-二苯代苦味酰基苯肼(high-performance liquid chromatogra phy-diode array detection-mass spectrometry-DPPH,HPLC-DAD-MS-DPPH) 快速筛选和定性黑脉羊肚菌(Morchella angusticeps)中抗氧化活性成分的方法,对黑脉羊肚菌样品的水提物、50%乙醇提取物、95%乙醇提取物和氯仿提取物进行检测,并应用高分辨质谱对筛选所得抗氧化活性成分进行定性分析.结果 显示,黑脉羊肚菌水提物抗氧化活性最优,筛选获得抗氧化活性成分3个,应用高分辨质谱进行定性分析,获得抗氧化成分分别为山梨醇、未知化合物和柠檬酸.故可知,黑脉羊肚菌抗氧化活性成分主要为水溶性小分子极性化合物,以水提取物中含量最为丰富.本方法直观、快速、准确,适用于复杂天然产物中抗氧化活性成分的快速筛选与定性.     

白薇生物碱类成分抑制柑橘采后青霉病菌活性

【目的】探究白薇抑制柑橘采后青霉病菌——意大利青霉活性部位的化学成分。【方法】采用抑菌活性靶向分离、溶剂萃取、各种柱层析及制备液相色谱分离单体化合物,核磁共振(NMR)和高分辨离子肼质谱(HR-IT-TOF-MS)鉴定分离的化合物。【结果】白薇乙酸乙酯(CAE)和正丁醇(CAB)萃取物有抑菌活性,正丁醇萃取物抑菌活性最强,大孔树脂进一步分离富集抑菌活性,CAB-C2为白薇抑菌活性部位,质量浓度为0.625 mg·mL-1时其抑菌圈直径达到16.25 mm。采用各种柱层析及制备液相色谱技术从活性部位中分离出5个单体化合物,经NMR和MS鉴定为10β-N-氧化-7-脱甲氧基娃儿滕碱(1)、9-脱氢安托芬(2)、9,14-脱氢安托芬(3)、14羟基-N-氧化-7-脱甲氧基娃儿滕碱(4)、10α-N-氧化-7-脱甲氧基娃儿滕碱(5)。【结论】5种生物碱类活性成分均为首次从白薇中分离鉴定,生物碱类成分为白薇抑制柑橘采后青霉病菌的主要活性成分。     

牛蒡子杀柑橘全爪螨活性成分的分离与鉴定

【目的】为了探明牛蒡子杀柑橘全爪螨的活性成分,【方法】采用杀螨活性追踪、溶剂萃取、硅胶柱层析、紫外吸收、颜色反应、气相色谱-质谱联用(GC-MS)等方法研究牛蒡子乙醇提取物对柑橘全爪螨的抑制作用,并分离和鉴定其杀螨活性成分。【结果】结果表明,牛蒡子组分L1-2杀柑橘全爪螨的活性最高,触杀毒力高达0.002 5 g.L-1;组分L1-2中含有共轭双键或三键化合物,主要包括十六碳烷酸甲酯、十八烷酸甲酯、三十烷酸甲酯、三十一烷酸甲酯、十八碳二烯酸甲酯等9种主要成分,总含量达到85.32%,还有少量醛类、烯醇、烯烃类物质。【结论】牛蒡子杀柑橘全爪螨的活性成分主要为脂肪酸类物质。     

9个品种桑果营养、香气成分与抗氧化活性评价

【目的】为了科学、合理利用果桑品种资源,比较不同桑椹品种间营养、香气成分和抗氧化活性的差异,筛选出适宜深度开发的北方果桑品种。【方法】以河北省主栽的9个品种果桑的果实为材料,采用紫外分光光度法、固相微萃取联合气相色谱-质谱联用法、酶标仪法,对每个品种桑椹的营养、香气成分和抗氧化指标进行检测,并运用SPSS 23.0软件对测定结果进行差异分析及主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)。【结果】桂花出汁率(76.754%)和含水率(85.105%)最高,蒙桑可溶性固形物含量(w,后同)(20.383%)、总酸含量(21.365 mg·g^-1)、还原糖含量(68.844%)以及抗坏血酸含量(89.488 mg·g^-1)最高,安椹的总黄酮含量(26.468 mg·g^-1)、总多酚含量(25.190 mg·g^-1)、DPPH清除能力(25.202 mg·g^-1Vc当量)和ABTS清除能力(51.778 mg·g^-1Vc当量)均显...     

苦瓜的综合利用研究进展

(上接第五期) (2)、胡萝卜甾醇(Daucosterol) 从苦瓜中分离得到的胡萝卜甾醇,其结构为β-谷甾醇-3-0-β-D-吡喃葡萄糖甙。 (3)、活性蛋白及肽类 在鲜苦瓜压榨汁中,运用DEAE-纤维素柱层析和超速离心技术分离得到一个分子量为34000的均一植物蛋白,收率约0.005%。经鉴定为单一多肽链键碱性蛋白,具有抗精子正常发育作用。 (4)、植物胰岛素 用醇、醚、纯碱等从新鲜苦瓜中粗提,再经SephadexG-50分离纯化,冷冻干燥,得到2.5%白色植物胰岛素(PlantIsulin)精品。 2、苦瓜籽中的活性成分 (1)、蛋白及多肽 苦瓜籽中最具…     

萱草不同品种花瓣挥发性物质的HS–SPME–GC–MS分析

通过顶空固相微萃取(HS–SPME)结合气相色谱—质谱联用(GC–MS)技术,优化萱草品种‘沙曼’花瓣中挥发性成分的最佳萃取温度和萃取时间,形成优化的预处理条件后,对处于同一生境下的9个萱草品种(‘自由行’‘星光玫瑰’‘四十二街’‘乔丹’‘茉莉百合’‘流星’‘幻想之网’‘烈焰’和‘沙曼’)盛花期花瓣中的挥发性成分进行GC–MS检测分析,并辅以气相色谱—质谱—嗅闻联用(GC–MS–O)及香气活性值(OAV)确定关键香气物质。结果表明,‘沙曼’最佳萃取温度为80℃,最佳萃取时间为40 min。在此条件下,9个品种萱草中共检测到197种挥发性成分,包括醇类、萜烯类、醛类、腈类、酚类、酯类、烷烃、呋喃及少量其他物质。通过峰面积归一法结合GC–MS–O,27种挥发性成分被鉴定成为关键香气成分。经主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA),认定(Z)-β–罗勒烯和壬醛构建了萱草的主体香气成分,并初步推断反式–橙花叔醇、芳樟醇、苯乙醇、吲哚、草蒿脑等是造成不同品种萱草香气差异的原因。9个萱草样品根据香气特性聚为4组,一组为‘自由行’和‘星光玫瑰’,其不具有苯乙腈、苯乙醇和苯乙醛,显现木香、草香、花香为...     

水蒸气蒸馏与乙醇提取荸荠挥发油成分的GC-MS分析

通过水蒸气蒸馏和乙醇提取荸荠中的挥发油成分,运用气相色谱-质谱联用技术进行分离鉴定,峰面积归一化法进行定量分析,分析并比较了水蒸气蒸馏法与乙醇提取法荸荠挥发油成分的差异,为其功能成分研究和加工利用提供理论依据。试验结果表明,水蒸气蒸馏法共分离鉴定出103种成分(占总峰面积的90.32%),其中羧酸类物质占主导地位(62.18%),主要成分为亚油酸(32.52%)、棕榈酸(21.53%)、油酸(5.62%)和棕榈油酸(0.93%)等。乙醇提取法共分离鉴定出49种成分(占总峰面积的79.46%),其中也是羧酸类物质占主导地位(52.36%),主要成分为亚油酸(19.42%)、棕榈酸(14.82%)、油酸(11.08%)和硬脂酸(6.72%),同时还鉴定出香兰素、月桂酸和角鲨烯等活性组分。2种不同的提取方法共同鉴定出了25种化学成分,但提取的挥发油种类和含量存在明显差异。     

福建6个香牙蕉品种（品系）后熟过程中挥发性风味成分的变化

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术（HS-GC-MS/MS）鉴定福建省6个香牙蕉品种（品系）在不同后熟时间的挥发性风味成分，结合主成分分析（PCA）法和相对气味活度值（ROAV）法评价香牙蕉的香气特征。结果表明：6个香牙蕉品种（品系）在后熟过程中共检测到36种挥发性风味成分；成熟度对挥发性风味成分的种类和相对含量均有显著影响；随着成熟度升高，醛类成分相对含量先升高后持续下降，酯类成分在后熟第7 d时检出并持续升高，后熟至第10 d时为86.02%～92.32%;(E)-2-壬烯醛、反-2-,顺-6-壬二烯醛、正己醛、2-正戊基呋喃、反-2-己烯醛是青香蕉中的关键香气成分，丁酸异戊酯、1-甲基乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯是黄香蕉中的关键香气成分；醇类、酮类成分相对含量较低且对香牙蕉整体香气无影响。探析福建省香牙蕉挥发性风味成分特点，补充了青香蕉风味成分数据库，为香牙蕉育种、贮藏保鲜及加工利用提供参考。     

蓝果忍冬果实不同发育期香气成分构成及对比分析北大核心CSCD

【目的】探究蓝果忍冬果实香气成分的构成及变化。【方法】采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对蓝果忍冬(Lonicera caerulea L.)‘蓓蕾’和‘长白山1号’2个品种(系)果实坐果期、转色期、成熟期的香气成分进行检测分析。【结果】蓝果忍冬果实所包含的香气成分主要以醇类、烃类和醛类为主。2个品种(系)的蓝果忍冬果实在3个生长时期共检测出78种香气成分。随着蓝果忍冬果实成熟,烃类物质相对含量呈上升趋势,醛类物质相对含量呈先下降再上升,而醇类物质相对含量呈先上升再下降趋势,并检测到2个品种(系)成熟期主要以二丁基羟基甲苯、(E)-2-己烯醛、己醛、α-松油醇、1-丁醇、三甲胺-硼烷、辛烷为主。【结论】蓝果忍冬不同品种(系)果实在不同发育时期果实香气成分构成明显不同,从坐果期到成熟期香气成分由以醛类为主,逐渐变化为以烃类、醇类和醛类为主,各时期‘长白山1号’比‘蓓蕾’香气成分更为丰富。     

蓝果忍冬果实不同发育期香气成分构成及对比分析

【目的】探究蓝果忍冬果实香气成分的构成及变化。【方法】采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对蓝果忍冬(Lonicera caerulea L.)‘蓓蕾’和‘长白山1号’2个品种(系)果实坐果期、转色期、成熟期的香气成分进行检测分析。【结果】蓝果忍冬果实所包含的香气成分主要以醇类、烃类和醛类为主。2个品种(系)的蓝果忍冬果实在3个生长时期共检测出78种香气成分。随着蓝果忍冬果实成熟,烃类物质相对含量呈上升趋势,醛类物质相对含量呈先下降再上升,而醇类物质相对含量呈先上升再下降趋势,并检测到2个品种(系)成熟期主要以二丁基羟基甲苯、(E)-2-己烯醛、己醛、α-松油醇、1-丁醇、三甲胺-硼烷、辛烷为主。【结论】蓝果忍冬不同品种(系)果实在不同发育时期果实香气成分构成明显不同,从坐果期到成熟期香气成分由以醛类为主,逐渐变化为以烃类、醇类和醛类为主,各时期‘长白山1号’比‘蓓蕾’香气成分更为丰富。     

美味猕猴桃‘布鲁诺’果实贮藏过程中乙醇代谢与挥发性成分的变化

【目的】探究常温(25℃)和低温(5℃)贮藏条件下美味猕猴桃‘布鲁诺’果实乙醇代谢和挥发性成分的变化,为采后果实风味品质的调控提供理论依据。【方法】检测常温和低温条件下果实乙醇代谢相关产物、代谢关键酶活性及其基因表达的变化,并采用GC-MS分析果实贮藏过程中挥发性成分的变化。【结果】低温降低了果实乙醇和乙醛等物质的积累速率,抑制了丙酮酸脱羧酶(PDC)和乙醇脱氢酶(ADH)活性及其基因表达;果实中挥发性物质的种类和含量随贮藏时间的延长而不断增加,其中酯类物质是主要的挥发性成分。【结论】低温抑制了采后果实的乙醇代谢,有利于维持果实的风味品质;乙醇除直接影响果实的风味外,其酯化产物对果实的风味也产生进一步的影响。     

糙皮侧耳与金福菇子实体挥发性成分的研究

采用同时蒸馏萃取法提取糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)和金福菇(Tricholoma lobayense)子实体的挥发性成分,经气相色谱-质谱法对挥发性成分进行鉴定定量分析.糙皮侧耳和金福菇子实体样品中均检测出65种挥发性成分;在糙皮侧耳子实体的挥发性成分中2,6-二叔丁基对甲酚、5-乙酰基氧基甲基-2-糖醛、3-辛酮、3-辛醇和苯乙醛相对含量较高,百分比分别为21.24％、14.71％、13.22％、7.75％和6.73％;在金福菇子实体挥发性成分中2,6-二叔丁基对甲酚、1-辛烯-3-醇、2-戊基-呋喃、(E,E)-2,4-癸二烯醛和(Z)-2-辛烯-1-醇,相对含量较高,百分比分别为18.84％、18.07％、17.78％、6.34％和3.80％.     

黔竹节参与鄂竹节参精油成分研究

采用溶剂提取与水蒸汽蒸馏相结合的方法提取野生黔产竹节参与人工培育鄂产竹节参块茎精油,并应用GC/MS/DS技术对挥发性成分进行分析。结果表明:黔竹节参精油中检测并鉴定出39种化合物;鄂竹节参精油中检测并鉴定出45种化合物。相同成分中,含量最高的是鄂竹节参中的正己酸(13.92%),最低的是黔竹节参中的反式-3,5,6,8a-四氢-2,5,5,8a-四甲基-2H-1-苯并吡喃(0.46%);不同成分中,含量最高和最低的成分均为黔竹节参中的3-甲基丁酸(9.56%)和(E)-2-辛烯醛(0.42%)。     

不同采收期马齿苋活性成分含量及抗氧化性的变化

通过测定不同采收期马齿苋水提物中多糖、黄酮的含量,及其水提物对Ce4+的还原能力以及对羟基自由基的抗氧化能力,研究不同采收期的马齿苋抗氧化物质的含量(多糖、总黄酮)和抗氧化活性的动态变化。结果表明:在试验期内,马齿苋活性成分含量是8月7月9月,其水提物的抗氧化性为8月7月9月。马齿苋多糖和总黄酮含量与抗氧化活性之间存在明显的正相关。因此,不同采收期的马齿苋的抗氧化活性的变化与其多糖和黄酮类物质含量的变化有关。8月马齿苋活性成分含量最高,其抗氧化性也最强。     

GC-MS测定四种石榴香气成分

香气是评判石榴果实品质的重要指标,不仅能客观地反映石榴的成熟度和风味特点,还能区分不同产地不同品种的石榴,对于石榴种质资源的开发具有一定的指导意义。本文利用气相色谱-质谱联用仪对四种石榴的香气成分进行检测分析,共鉴定出32种香气成分,主要包括醛类、酮类、烯类、酯类,其中醇类和醛类是石榴主要的香气物质。利用主成分分析筛选出对香气影响较大的成分为己醛、3-己烯-1-醇、庚醛、3-甲基-2-戊烯、(E)-2-庚烯醛、β-蒎烯、2-戊基呋喃、(Z)-2-壬烯醛、壬醛、癸醛、2,4-癸二烯醛、反式-2-癸烯醛、反式-β-金合欢烯、正己醇。利用香气值法计算石榴中每种香气成分对石榴风味的贡献,发现己醛对风味的贡献最大。     

3个甜瓜品种果实香气成分的HS-SPEM/GC-MS比较分析

【目的】探究不同香味类型甜瓜品种成熟果实的特征香气成分。【方法】采用HS-SPME/GC-MS技术对香气成分进行测定分析。【结果】检测到网纹甜瓜‘C51’、‘C52’以及薄皮甜瓜‘白玉满堂’3个甜瓜品种香气成分种类分别为92种、58种、54种,以酯类为主。其中三者共有香气成分10种,为乙酸丁酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、乙酸己酯、(Z)-乙酸-3-己烯-1-醇酯、2,3-丁二醇二乙酸酯、乙酸辛酯、乙酸苯甲酯、苯基乙醇、(E)-6,10-二甲基-5,9-十一烷二烯-2-酮、十三烷,其中以乙酸苯甲酯含量最高。厚皮甜瓜‘C51’、‘C52’共有成分为8种,分别为丙酸-2-甲基丙酯、丁酸-2-甲基丙酯、乙酸庚酯、(Z)-乙酸-3辛烯-1-醇酯、丙酸-2-戊醇、2,4-壬二烯-1-醇、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、(Z,Z)-3,5-辛二烯。氯乙酸-2-苯乙酯、丙酸-2-甲-3-苯乙酯为‘C51’果实所特有,含量分别高达16.58%和2.09%。(Z)-3-壬烯-1-醇、(E,Z)-3,6-壬二烯-1-醇、(E)-6-壬烯醛是‘C52’果实的特征香气成分,含量分别为2.57%、3.14%、4.29%。薄皮甜瓜‘白玉满堂’含硫化合物种类和含量远高于2个供试厚皮甜瓜品种,并且甲基硫代醋酸乙酯、2-甲基硫代乙酸甲酯、3-甲硫基丙酸乙酯、甲基硫丙杂环、烯丙基甲硫醚为其所独有,占其香气总含量的9.02%,其中烯丙基甲基硫醚、甲基硫丙杂环在甜瓜果实中未见报道,推测含硫化合物可能是薄皮甜瓜的特征香气成分之一。【结论】呼吸跃变型甜瓜香气成分种类最为丰富。不同类型甜瓜果实特征香气存在一定差异。     

萱草杂交后代及其亲本香气成分分析

以萱草(HemerocallisL.)3个杂交组合的18个优选F₁代植株及其亲本为试材，利用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱(HS–SPME–GC–MS)技术对其香气成分进行定性和定量测定；对决定萱草花香的两种主要香气成分(E)-β–罗勒烯和芳樟醇及香气成分总量进行分析；为明确F₁代个体香气成分的组成和含量是接近父本还是母本，对其香气成分的相对释放率做One-waySIMPER分析。结果表明：(1)3个杂交组合后代的香气成分组成和含量均与其亲本相似，母本相同时，父本的香气成分相对释放率越高，其后代香气成分的相对释放率也越高；(2)杂交亲本的主要香气成分为(E)-β–罗勒烯时，则后代个体中的(E)-β–罗勒烯含量也较高，含量和香气成分总量均介于亲本之间；杂交亲本的香气成分同时含有(E)-β–罗勒烯和芳樟醇时，则杂交后代个体中(E)-β–罗勒烯的含量可能高于亲本或与亲本接近，而芳樟醇含量介于亲本之间，香气成分总量高于两个亲本。(3)浓香型萱草野生种与没有明显香味的萱草品种杂交，能产生花香清淡的F₁代个体，是培育香花型萱草品种...     

秋水仙素诱变对桑黄菌丝生长及活性成分的影响

以1.0%纤维素酶和0.5%蜗牛酶不同处理时间的桑黄菌丝为试材,采用0.1%秋水仙素诱变桑黄菌丝研究其诱变下桑黄菌丝再生菌株的生长速率以及多糖、黄酮和三萜等活性成分含量变化,以期获得生长快且活性成分含量高的菌种,以期为桑黄菌株选育、种质资源创新和应用奠定基础。结果表明:秋水仙素诱变后桑黄菌丝再生菌株的生长速率以及多糖、黄酮和三萜等活性成分含量基本呈增加趋势。其中,与对照相比,诱变酶解桑黄菌丝20 min获得的再生菌株20-1生长速率最快,增加了366.67%;三萜和多糖含量最高的再生菌株为10-5,分别增加了1069.73%和281.85%;多酚含量最高的再生菌株为5-1,增加了530.56%;黄酮含量最高的再生菌株为30-1,增加了3771.43%。     

不同甜瓜品种香气成分的HS-SPME/GC-MS分析(摘要)

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取不同品种甜瓜成熟果实中的香气成分,用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)进行测定分析,研究不同甜瓜品种成熟果实的特征香气成分。检测到网纹甜瓜‘C51’、‘C52’、薄皮甜瓜‘白玉满堂’3个甜瓜品种香气成分种类分别为92、58、56种。香气成分中以酯类为主,分别为38、22、19种,占各自香气种类的41.3%、37.93%、35.85%,总含量的91.88%、67.52%和77.29。三者共有香气成分10种,为乙酸丁酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、乙酸己酯、(Z)-乙酸-3-己烯-1-醇酯、2,3-丁二醇二乙酸酯、乙酸辛酯、乙酸苯甲酯、苯基乙醇、(E)-6,10-二甲基-5,9-十一烷二烯-2-酮、十三烷,以乙酸苯甲酯含量最高。丙酸-2-甲基丙酯、丁酸-2-甲基丙酯、乙酸庚酯、(Z)-乙酸-3辛烯-1-醇酯、丙酸-2-戊醇、2,4-壬二烯-1-醇、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、(Z,Z)-3,5-辛二烯为厚皮甜瓜‘C51’、‘C52’的共有成分。含硫化合物甲基硫代醋酸乙酯、2-甲基硫代乙酸甲酯、3-甲硫基丙酸乙酯、甲基硫丙杂环、烯丙基甲硫醚为薄皮甜瓜白玉满堂所独有,占其香气总含量的9.02%,远高于2个供试厚皮甜瓜品种,其中烯丙基甲基硫醚、甲基硫丙杂环未见在甜瓜果实中报道,推测含硫化合物可能是薄皮甜瓜的特征香气成分。氯乙酸-2-苯乙酯、丙酸-2-甲基3-苯乙酯为‘C51’果实所特有,并且含量分别高达16.58%和2.09%。(Z)-3-壬烯-1-醇、(E,Z)-3,6-壬二烯-1-醇、(E)-6-壬烯醛含量分别为2.57%、3.14%、4.29%,是‘C52’果实的特征香气成分。但是,不同类型、不同品种甜瓜果实之间的风味差异不仅取决于不同的香味物质种类,还受相对含量及阈值的影响。     

双孢蘑菇活性成分研究进展

综述近年来双孢蘑菇(Agaricus bisporus)子实体和深层发酵产物中的活性成分组成及其在药理方面的研究进展,并针对目前的研究状况对其发展趋势进行展望.