四氟醚唑4%水乳剂气相色谱分析

采用气相色谱法对四氟醚唑水乳剂进行定量分析,用rtx-50,30.0m×0.53mm×1.00μm石英毛细管柱和氢火焰离子检测器,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标。结果表明四氟醚唑的线性相关系数为0.999 9;标准偏差为0.024;变异系数为0.59%;平均回收率为99.91%。     

气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中39种农药残留

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水体和沉积物中39种农药残留的检测方法。水体样品由乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥;沉积物样品经乙腈超声提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明：39种农药在10～1 000μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.995 0。空白水样在0.25、0.5、5.0μg/L 3个添加水平下的平均回收率在72%～111%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.1%～10%之间,检出限(LOD)为0.02～0.06μg/L,定量限(LOQ)为0.04～0.18μg/L;空白沉积物在5.0、20.0、100.0μg/kg 3个添加水平下的回收率在65%～119%之间,RSD (n=5)在2.1%～12%之间,LOD为0.7～1.5μg/kg,LOQ为2.1～4.3μg/kg。该方法灵敏、准确,结果可靠,可满足水体和沉积物中39种目标农药的残留分析要求。     

高效液相色谱—质谱联用法测定苹果中9种氨基甲酸酯及其代谢物农药残留量

本文研究了甲奈威、灭多威、异丙威、抗蚜威、克百威(3-羟基克百威)、涕灭威(涕灭威砜、涕灭威亚砜)在苹果上的残留量,建立了使用液质联用仪同时检测的方法,样品提取液中加入无水MgSO₄,NaCl,柠檬酸钠后振摇离心,上清液中加入无水MgSO₄和PSA,继续振摇离心,上清液过膜上机检测,大大降低了干扰,提高了检测的灵敏度。该方法操作简单、快速、灵敏度高。     

嘧菌酯原药及其杂质的高效液相色谱质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对嘧菌酯原药中的有效成分嘧菌酯及其杂质进行分离分析。得到嘧菌酯及其3种杂质的质谱图,推断出各杂质可能的结构,有利于控制嘧菌酯原药中的杂质。     

高效液相色谱-质谱联用仪测定韭菜中多菌灵、吡虫啉等7种农药残留量

本文研究了多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素在韭菜上的残留量,建立了使用液质联用仪同时检测的方法,样品提取液中加入N-丙基乙二胺和石墨化炭黑离心后再经过氨基柱净化,大大降低了干扰,提高了检测的灵敏度该方法操作简单、快速、灵敏度高。     

氯丙嘧啶酸原药及其杂质的高效液相色谱-质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对氯丙嘧啶酸原药中的有效成分及其杂质进行分离分析。得到氯丙嘧啶酸及其2个杂质的质谱图,并根据质谱图推断出各杂质可能的结构。     

气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药

建立了水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药的残留分析方法.样品采用固相萃取和加压流体萃取法分别作为水和沉积物的前处理方法,利用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子扫描模式下进行检测,内标法定量.结果表明,13种拟除虫菊酯类农药在一定浓度范围内线性关系良好(R2≥0.995);水中添加水平在0.50～50μg/L范围...     

高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留

采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17 μ g/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD) 在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中8种除草剂和植物生长调节剂残留量

本文建立了大米中超高效液相色谱-串联质谱法同时测定8种除草剂和植物生长调节剂残留量。样品经乙腈/水/甲酸(80/19/1,v/v/v)提取,多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正、负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。8种除草剂和植物生长调节剂在2～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r 0.99);在3个加标水平下,平均回收率在75.1%～115%之间,RSD为1.2%～9.6%,方法的定量限为0.5～4.0μg/kg。经实际大米样品确证分析,该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于大米中8种除草剂和植物生长调节剂的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法分析蔬菜中残留的麦草畏

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了蔬菜中麦草畏的残留分析方法,其中蔬菜基质包括白菜、黄瓜、番茄、豇豆、萝卜、芹菜和葱。样品经 V (乙腈) : V (甲酸) : V (水)=49.5 :0.2 :0.3的混合溶剂提取,并用氯化钠盐析,旋转蒸发浓缩后直接用HPLC-MS/MS测定。采用C18色谱柱,以5 mmol/L的甲酸铵-甲醇为流动相,梯度法洗脱,以电喷雾负离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明,麦草畏在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r )为0.999 7。对空白蔬菜样品进行的3个水平(0.01、0.05、0.1mg/kg)的添加回收实验结果表明,麦草畏的平均回收率和相对标准偏差( RSD )分别为80%~120%和0.58%~18.23%,方法检出限为2.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于蔬菜中麦草畏的残留分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中多杀霉素的残留及消解动态

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了水稻中多杀霉素的残留分析方法。样品经乙腈提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明:多杀霉素A在0.006 ~1.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.990 5;多杀霉素D在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系良好, R2 为0.994 9。多杀霉素A和D的检出限(LOD)在田水中均为0.001 mg/L,在稻田土壤、水稻植株、糙米、稻壳和稻杆中均为0.005 mg/kg;多杀霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均为0.005 mg/L,在稻田土及各水稻基质中分别为0.06和0.01 mg/kg。在添加水平为0.005~6.0 mg/kg范围内,稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素A和D的平均回收率为72.9%~107.9%,相对标准偏差( RSD )为1.7%~13.5%。采用该方法对多杀霉素在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。结果表明,多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别约为7.5、1.2和 4.8 d,属于易降解农药。     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和土壤中氨氯吡啶酸的残留量

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明: 在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg 4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9%~97.9%之间,相对标准偏差在3.6%~9.6%之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测多菌灵在啤酒加工过程中的残留量变化

利用高效液相色谱-串联质谱对啤酒加工过程中多菌灵残留变化进行研究,建立了大麦、干麦芽、麦糟、协定麦汁、定型麦汁和啤酒中多菌灵残留的检测方法。运用QuEChERS方法,大麦、麦芽和麦糟样品用6g无水硫酸镁和1.5g醋酸钠提取,150mg无水硫酸镁、50mgC18和50mgPSA净化;协定麦汁、定型麦汁和啤酒样品用去离子水稀释后经C18固相萃取柱净化。经高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:在0.01~0.5mg/kg添加水平下,多菌灵的平均添加回收率在72%~99%之间,相对标准偏差小于9%,定量限为0.01mg/kg。采用所建立的方法测得多菌灵在各样品中的残留量分别为:大麦1.99mg/kg、麦芽2.71mg/kg、麦糟0.41mg/kg、协定麦汁1.37mg/kg、定型麦汁1.34mg/kg和啤酒0.12mg/kg。样品经糖化、煮沸和发酵后,其中的多菌灵残留量总体呈下降趋势,其加工因子分别为0.51、0.98和0.089,其中发酵过程对多菌灵的去除率最高。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定果蔬及其制品中噻霉酮残留

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定果蔬及其制品中噻霉酮的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和C18粉净化,以0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/mL乙酸铵)和甲醇为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多重反应监测模式检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在10~500 ng/mL范围内,噻霉酮在黄瓜、葡萄、葡萄干、番茄酱、番茄和苹果6种基质中的决定系数(R2)均大于0.996;定量限(LOQ) (以S/N≥10计)为10.0 μg/kg,在10、20和100 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在80%~98%,相对标准偏差(RSD)在2.4%~13%。该方法高效快捷、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留

建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中15种常用农药的残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V (乙腈) : V (丙酮) : V (水) = 16 : 2 : 2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子 (ESI+) 模式电离,多反应监测 (MRM) 模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数 (r) ≥ 0.99;在0.01、0.1、1和4 mg/kg 4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间 (n = 5)。方法检出限为0.000 5~0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法研究氟噻草胺在大鼠体内组织中的分布行为

建立了大鼠组织中氟噻草胺的液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 分析方法,并对其经灌胃给药后在大鼠体内各组织中的分布行为进行了研究。大鼠组织样品经乙腈提取后,采用LC-MS/MS法测定。色谱柱为Phenomenex反向C₁₈色谱柱 (50 mm × 4.6 mm,5 μm),以体积分数为72%乙腈水溶液 (含体积分数为0.1%甲酸) 为流动相,等度洗脱,流速0.6 mL/min。质谱采用电喷雾离子源 (ESI) 及多重反应监测 (MRM) 模式,定量离子对为m/z 364.1/194.2。大鼠心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸和脂肪在0.002~0.1 mg/L范围内,大肠、小肠和胃在0.10~10 mg/L范围内,氟噻草胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好 (r > 0.99)。质控样品的相对标准偏差均小于11%,基质效应在94.5%~95.6%之间,提取回收率在96%~107%之间,稳定性在95%~104%之间,均符合方法学要求。经单次灌胃给予氟噻草胺400 mg/kg后,其主要分布于大鼠的胃、大肠、小肠和肺中,各组织浓度达峰值后,随着时间延长均可从体内消除。表明氟噻草胺在动物体内分布广泛且降解迅速。本研究建立了一种可用于测定大鼠组织中氟噻草胺浓度的高效、专属、灵敏的LC-MS/MS方法,进而阐明了氟噻草胺的组织分布行为。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定6种中药材中110种农药残留

建立了人参、黄芪、紫苏叶、白菊、益母草和五味子6种中药材中110种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,正己烷液液分配,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明:PSA柱结合正己烷液液分配净化可有效去除杂质干扰;分别在每种农药的定量限(LOQ)、5倍LOQ及20倍LOQ 3种浓度水平下进行添加回收率实验,110种农药的平均回收率在70.1%～95.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～13.7%之间;供试110种农药的线性范围为其各自LOQ值的0.5～50倍,线性相关系数(r)在0.991～0.999之间;110种农药的检出限(LOD)在0.1～8.0 μg/kg之间,LOQ在2.0～100 μg/kg之间。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,准确度和精密度均符合农药多残留分析的要求。     

优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中29种杀菌剂残留

建立了采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测黄瓜中29种杀菌剂残留的分析方法。黄瓜样品经乙腈提取和前处理方法优化,以乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和石墨化碳黑（GCB）为分散固相萃取（dSPE）吸附剂,涡旋提取后过滤膜,采用UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.000 1~0.05 mg/kg范围内,29种杀菌剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,定量限（LOQ）在0.000 1~0.01 mg/kg之间;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,29种杀菌剂的平均回收率均在74%~112%之间,相对标准偏差（RSD）在1.1%~17%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测黄瓜中29种杀菌剂的残留量。