杀菌剂啶菌(噁)唑的高效液相色谱分析

建立了一种用反相高效液相色谱测定啶菌噁唑的定量分析方法。采用C18ODS色谱柱,以甲醇-水(75∶25,体积比)作为流动相,流速1.0mL/m in,检测波长220nm。啶菌噁唑色谱图显示两个吸收峰,分别为两个同分异构体Z体和E体。在400700μg/mL浓度范围内,标准溶液浓度和吸收峰面积之间有良好的线性关系,回归方程为Y=4.846 7x+232.85,相关系数r为0.999 2;对原药溶液及其制剂溶液测定的重复性SR分别为0.004 0和0.004 7。该方法准确、精密,适用于啶菌噁唑的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱测定氟唑菌苯胺在小麦植株中的内吸传导特性

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定氟唑菌苯胺在小麦植株中内吸传导特性的方法;定量分析了在小麦根部和叶部施药2种处理方式下氟唑菌苯胺进入植株后的分布和累积情况。植株样品前处理采用QuEChERS法,在反相色谱柱C18（100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm）上,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,利用梯度洗脱,正离子电离（ESI+）,采用多反应离子监测模式（MRM）进行定性和定量。用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.5~100 μg/L内,氟唑菌苯胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,线性回归方程为y = 12 808.4x + 308.518（r = 0.999 8）。在0.005、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑菌苯胺在小麦植株中的回收率为92%~126%,相对标准偏差为0.50%~9.1%;以3倍信噪比计算,方法检出限为0.037 μg/kg;最低添加浓度为0.005 mg/kg。研究结果表明,氟唑菌苯胺于小麦植株根部施用后,可迅速在根部吸收并向茎部传导,且随处理浓度增大,药剂在不同部位的累积量增加;随处理后时间延长,药剂在不同部位的累积表现为先快速吸收而后缓慢平衡。其中以0.01 mg/L氟唑菌苯胺经根部施药2 h后,药剂在根、茎和叶中含量分别为10.4、0.6和0.3 μg/kg;氟唑菌苯胺经叶部单叶片施药后,亦可快速被叶片吸收,并可跨叶传导至其他叶片,进而在茎部和根部累积。随处理后时间延长,施药叶片药剂快速下降并达到平衡,其他植株部位药剂快速累积并达到平衡。其中以200 mg/L的氟唑菌苯胺经第2片叶施用20 μL,2 h后氟唑菌苯胺在根和茎中的含量分别为109.0和148.0 μg/kg,在第3片叶和旗叶中的含量分别为904.0和112.6 μg/kg。     

30%丙硫菌唑·啶氧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

对30%丙硫菌唑·啶氧菌酯悬浮剂测定方法进行研究。采用高效液相色谱法分析丙硫菌唑·啶氧菌酯复配制剂,使用C₁₈反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液谱分析丙硫菌唑·啶氧菌酯测定的标准偏差分别为0.08和0.10,变异系数分别为0.39%和0.95%,平均回收率分别为99.4%和99.2%。方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

种菌唑原药的高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇＋水为流动相,使用ZORBAX80觷A Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在222nm波长下对试样中的种菌唑进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得种菌唑的线性相关系数为0.999 8;标准偏差为0.14;变异系数为0.15%;平均回收率为99.87%。     

吡唑醚菌酯·噁唑菌酮30%水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡唑醚菌酯和噁唑菌酮含量的方法。采用ODS C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器分离,以甲醇+水(体积比为80∶20)为流动相,在254nm波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明:吡唑醚菌酯与噁唑菌酮的线性相关系数分别为0.999 5和0.999 6;变异系数分别为0.68%和0.45%;平均加标回收率分别为100.28%和100.32%。     

叶菌唑原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用CAPCELL PAK C18(5μm)不锈钢柱,二极管阵列检测器,在220nm波长下对叶菌唑原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8;标准偏差为0.24;变异系数为0.25%;平均回收率为99.84%。     

啶酰菌胺30%悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装XDB-C18,5μm填料,二极管阵列检测器,在235nm波长下对啶酰菌胺30%悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法下,啶酰菌胺的线性相关系数为0.999 9;标准偏差为0.10;变异系数为0.32%;平均回收率为99.95%。     

液相色谱串联质谱检测啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的残留

本研究建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤和水中啶菌噁唑及其8种降解产物的多残留分析方法?土壤样品经乙腈提取后, 弗罗里硅土净化; 水样品分别采用直接用0.22 μm水系滤膜过滤及乙腈提取的方式?净化后的样品采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱, 以乙腈和0.2%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱, 再使用高效液相色谱串联质谱检测分析?结果表明:啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的定量限分别为1.0 μg/kg和0.1 μg/L, 其在土壤和水中的标准工作曲线分别在0.05~10 μg/L和0.1~50 μg/L范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99?啶菌噁唑及其降解产物在土壤中的平均回收率为71%~111%, 相对标准偏差为0.9%~10.9%; 在水中的平均回收率为80%~111%, 相对标准偏差为0.1%~7.5%?应用该方法对北京4地的地表水进行检测, 均未检出啶菌噁唑及其降解产物?该方法简便?准确?灵敏度高, 适用于啶菌噁唑及其降解产物在土壤和水中的残留检测?     

氟唑菌苯胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.15,变异系数为0.15%,平均回收率为100.04%。     

噻酮磺隆·异噁唑草酮悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇加0.1%磷酸水溶液为流动相,使用XTERRA RP18色谱柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对噻酮磺隆·异噁唑草酮悬浮剂进行分离和定量测定。结果表明,该分析方法条件下噻酮磺隆和异噁唑草酮的线性相关系数均为0.9999和1.0000,标准偏差分别为0.03和0.04,变异系数分别为0.37%和0.19%,平均回收率分别为99.68%和99.71%。     

灰葡萄孢菌对啶菌噁唑的敏感性基线及抗药突变体的诱导与生物学性状

从河北省不同地区未使用过啶菌噁唑的保护地中采集黄瓜或番茄灰霉病果、病叶,经单孢分离获得102株灰葡萄孢菌,采用菌丝生长速率法测定其对啶菌噁唑的敏感性,所得EC50值在0.046 0~0.199 1 μg/mL之间,平均为(0.118 2±0.036 3) μg/mL,其敏感性呈连续单峰曲线分布,可作为灰葡萄孢菌对啶菌噁唑的敏感性基线。采用紫外线诱导获得了7株抗药突变体,抗药突变体的菌落直径、菌丝干重、产孢量和致病性明显低于其亲本菌株,继代培养9代后抗药突变体的抗药性倍数下降。     

高效液相色谱法检测环氧虫啶在柑橘及土壤中的残留

建立了环氧虫啶在柑橘和土壤中残留量测定的高效液相色谱(HPLC-UVD)分析方法。柑橘样品采用V(蒸馏水):V(二氯甲烷)=1:2提取后经弗罗里硅土柱净化(土壤样品提取后直接测定),HPLC-UVD测定,外标法定量,并运用此方法对田间样品进行了环氧虫啶残留量检测验证。结果表明:在0.05~5mg/L范围内,环氧虫啶质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=10243x+233.0(R2=0.9990);土壤和柑橘中环氧虫啶的最低检测浓度均为0.1mg/kg;在0.1~1mg/kg3个添加水平下,环氧虫啶在土壤和柑橘中的平均回收率在76%~93%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~5.8%之间。该方法快速、灵敏、稳定,可用于柑橘和土壤中环氧虫啶残留量的检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测水中王铜残留的研究

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱检测水中王铜（碱式氯化铜,copper oxychloride）的方法,并应用于不同水样中王铜残留量的测定。样品在酸性条件下经二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC-Na）柱前衍生,使用C18反相色谱柱,以甲醇-水为流动相等度洗脱,在305 nm波长下进行检测。结果表明:在0.06~2 mg/L范围内,王铜的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.02 mg/L,定量限（LOQ）为0.06 mg/L;在0.06、0.2和1 mg/L添加水平下,王铜在3种水样中的平均回收率在85%~108%之间,相对标准偏差（RSD）在2.2%~14%之间,3种水样对王铜的检测均不产生干扰。该方法准确、可靠,操作简便,可应用于快速检测水中王铜的残留量。     

高效液相色谱法检测烟草中噻虫嗪残留及消解动态

建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取,Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg添加水平下,鲜烟叶中噻虫嗪的平均回收率为92%~95%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~9.2%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg;在0.05~5 mg/kg添加水平下,干烟叶中噻虫嗪的平均回收率为91%~94%,RSD为5.9%~6.8%,LOQ为0.05 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪的消解动态及最终残留量。结果表明:噻虫嗪在烟叶中的半衰期为1.3~8.1 d;按照噻虫嗪有效成分用量18.9和28.4 g/hm2,于烟草现蕾初期-成熟期对水喷雾施药2~3次,距末次施药7 d后,山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪残留量为0.05~0.80 mg/kg,均低于国际烟草合作研究中心(CORESTA)指导性残留限量标准规定的MRL值(5.0 mg/kg)。     

高效液相色谱法测定稻田样品中喹啉铜残留

采用高效液相色谱仪,建立了喹啉铜在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米用乙腈和1 mol/L的盐酸提取,土壤用乙腈和2 mol/L的氢氧化钠提取。稻田水无需净化,其余样品用正己烷和乙腈净化后,采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=60∶40,流速0.8 m L/min,紫外检测波长为250 nm。结果表明:在0.05~5 mg/L范围内,喹啉铜质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程为y=231.55x-15.064,决定系数(R2)为0.998 5,达极显著水平。在0.05~1 mg/kg添加水平下,稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中喹啉铜的平均回收率在83%~103%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~6.6%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

高效液相色谱法检测吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的残留及消解动态

研究建立了吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中残留及消解动态的高效液相色谱分析方法。样品用乙腈提取,经固相萃取柱SPE-C18和SPE-PSA净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~2 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的平均回收率分别为97.5%~101.9%和93.4%~101.2%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%~6.8%和1.5%~10.5%。吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶和土壤中吡唑醚菌酯的残留及消解动态。结果表明:吡唑醚菌酯在山东青岛烟叶和土壤中的半衰期分别为5.9~9.5 d和11.1~13.4 d;在湖南长沙烟叶和土壤中的半衰期分别为3.1~5.3 d和5.4~6.4 d。     

高效液相色谱法测定小麦和土壤中炔草酯及其代谢物炔草酸的残留量

建立了应用高效液相色谱分别测定炔草酯及其代谢物炔草酸在小麦和土壤中残留量的方法。样品经乙酸乙酯或丙酮提取,中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱法测定。结果表明:炔草酯在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率为80.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.4%;炔草酸的平均回收率为71.7%~83.8%,RSD为2.3%~6.0%;炔草酯和炔草酸的最小检出量分别为1.0×10-9和2.0×10-10 g;在籽粒、植株和土壤中炔草酯和炔草酸的最低检测浓度分别为0.02、0.05、0.02 mg/kg和0.01、0.02、0.01 mg/kg。     

高效液相色谱法测定稻田样品中3种新烟碱类杀虫剂残留

采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用V(乙腈)∶V(水)=1∶1混合溶液提取。稻田水无需净化,其余样品用弗罗里硅土柱净化。HPLC-UV测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=30∶70,流速采用梯度流速,紫外检测波长为254 nm。结果表明:在0.05~10 mg/L范围内,3种农药的质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程分别为呋虫胺:y=62.55x+4.039 2(R2=0.999 2);吡虫啉:y=99.968x+7.525 1(R2=0.998 6);啶虫脒:y=97.084x+6.072(R2=0.999 4)。在0.05~2 mg/kg添加水平下,样品中呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒的平均回收率在81%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%~7.9%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。