气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

为了分析NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过建立数学模型,应用灵敏系数法,分析主要检测操作步骤所引起的不确定,确定检测过程的不确定度主要来源,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度.结果表明,应用NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量时,检测数据的不确定度主要来源于检测过程的分取提取液和净化后溶液定容这两个操作步骤以及GC仪器本身的误差.因此,为降低检测结果的不确定度,首先保证仪器良好的工作状态,并且在分取提取液和定容溶液时需尽可能操作精确.     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留测定方法的研究

通过质谱条件的优化,确定苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药残留的提取和分析方法为GC-NCI-MS。在此方法下,68种农药的检出限低于6μg／kg;在0．01、0．10、0．50mg／kg3个加标水平下,样品的平均回收率为81％-114％,相对标准偏差为1．6％-15．3％。表明该方法可用于苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB／T22254—2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为（0．806±0．038）g／kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0．0139,包括标准样品纯度引入的不确定度0．0058、标准物质称量引入的标准不确定度1．49×10^-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0．00788、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0．0099。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0．009和样品定容过程引入的不确定度0．00078。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0．00246。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0．0170,合成总的相对标准不确定度为0．0239,扩展标准不确定度为0．019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

筛选敏感昆虫检测拟除虫菊酯类农药残留*

 选取拟除虫菊酯类农药中有代表性农药,对长期室内饲养的家蝇、果蝇、马铃薯块茎蛾、米象及黄粉虫等进行毒力测定,筛选出相对敏感昆虫用于检测拟除虫菊酯类农药残留,并通过色谱法对其检测结果进行评价。结果显示:家蝇对拟除虫菊酯类最敏感(溴氰菊酯LC₅₀=0.08487μg/mL,氰戊菊酯LC₅₀=5.5602μg/mL),其检测灵敏度可与色谱相媲美。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度评定研究

通过对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程的分析,应用数学模型,计算出测定过程中的不确定分量,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度,找出了影响测量结果不确定度的主要来源为重复测量、定容样品溶液体积、测定仪器和标准液制备,反映了实验室蔬菜中有机磷农药残留量的检测水平和能力。     

贵州省主要中成药中拟除虫菊酯类农药残留量研究

[目的]调查贵州省主要中成药中拟除虫菊酯类农药残留量。[方法]在贵阳市各药店中购置贵州省主要的20个药厂的主要中成药品种,每品种3～5个批号,共计160个样品,经过提取、净化后用GC—ECD检测。[结果]5种拟除虫菊酯均有检出,检出率为33．1％,在所检出的样品中含量主要集中在0．01～0．05rag／kg;以《欧盟水果中农药最大残留限量表》（2008）进行评估,样品合格率为85％。[结论]所得数据可为我国中成药中拟除虫菊酯类农药残留限量的制定作参考。     

拟除虫菊酯类农药半抗原合成及酶联免疫分析

酶联免疫分析(ELISA)是农药残留检测的一种重要方法,具有方便快速、特异灵敏等优点.主要介绍了拟除虫菊酯类农药半抗原的合成方法,对拟除虫菊酯分子的环丙烷、氰基和芳香环进行修饰;对拟除虫菊酯水解产物进行修饰;增加一个连接臂作为半抗原.同时介绍了酶联免疫分析的研究进展,对拟除虫菊酯类农药半抗原的合成及酶联免疫分析进行了讨论和展望.酶联免疫分析在拟除虫菊酯类农药的残留检测中将起到越来越重要的作用.     

固相萃取与GC-μECD法测定香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（GC-μECD）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平：六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。     

农残检测中气相色谱(μ-ECD)对基质效应的响应

不同种类的农药残留检测中,基质效应的表现也不尽相同,文章重点探讨有机氯类、拟除虫菊酯类农药在气相色谱(μ-ECD)中基质效应的响应。结果表明,多种有机氯类、拟除虫菊酯类农药在气相色谱(μ-ECD)中的基质效应不明显,可以用纯溶剂配制标准溶液定量。     

农残检测中气相色谱(μ-ECD)对基质效应的响应

不同种类的农药残留检测中,基质效应的表现也不尽相同,文章重点探讨有机氯类、拟除虫菊酯类农药在气相色谱(μ-ECD)中基质效应的响应。结果表明,多种有机氯类、拟除虫菊酯类农药在气相色谱(μ-ECD)中的基质效应不明显,可以用纯溶剂配制标准溶液定量。     

气质联用测定杭白菊等3种中药中5种拟除虫菊酯类农药残留

采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,定量限为2.10~10.31μg·kg-1。3种中药的加标回收率为71.22%~91.00%,相对标准偏差(RSD)为3.20%~8.20%。该方法操作简单、安全,可应用于杭白菊、白术、山茱萸中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

免疫分析方法在拟除虫菊酯类农药残留检测中的应用进展

综述拟除虫菊酯类农药免疫分析方法的建立及近年来免疫分析方法在拟除虫菊酯类农药残留检测中的应用,并对今后拟除虫菊酯类农药免疫分析研究的方向进行了展望。     

陕西省宝鸡市蔬菜农药使用情况调查及速测新思路

本文通过对陕西省宝鸡地区蔬菜基地农药使用情况调查,分析了目前宝鸡蔬菜基地拟除虫菊酯类、抗生素类、甾醇生物合成抑制剂、烟碱类农药品种占主导,而有机磷类、氨基甲酸酯类农药品种使用和检出率较低的现状。提出了试验引进农药残留胶体金检测试纸速测蔬菜农药残留的新思路。     

液相色谱法测定豇豆中灭多威农药残留量的测量不确定度评定

为了分析NY/T761-2008测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过液相色谱法对豇豆中的灭多威农药残留量进行测定,分析整个测量过程中的不确定度来源,并对不确定度各分量进行了评估。最终计算出了相对合成标准不确定度和相对扩展不确定。结果表明,影响结果的主要不确定度分量是样品峰面积的测定和样品前处理的溶液体积。因此,要降低检测结果的不确定度,要在样品测定前做好仪器调试,确保仪器的良好工作状态,并在分取提取液和定容溶液时尽可能的操作精确。     

一种定量检测拟除虫菊酯类农药降解酶降解效果的方法

建立了一种定量检测拟除虫菊酯类农药降解酶降解效果的方法。研究了在37℃拟除虫菊酯类农药降解酶对菊酯类农药的降解效果,用石油醚提取降解后的残留农药,并采用气相色谱法测定了其浓度,计算降解率。检测结果表明,样液浓度在0.05～0.60mg/L范围内时,校准曲线相关系数为0.9987～0.9999,回收率为93.3%～113.8%,相对标准偏差为0.50%～3.9%,检出限为0.0007～0.003mg/L。此方法灵敏度高,适用于不同菊酯类农药降解酶酶液的检测,从而为拟除虫菊酯类降解酶的研究和评价提供科学依据。     

黄瓜果实及叶片中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留试验研究

在设施菜地条件下,通过检测黄瓜果实及其叶片部分中的有机磷类、拟除虫菊酯类农药的残留量,研究不同时期、不同肥力土壤的设施菜地条件下有机磷、拟除虫菊酯类农药残留规律,结果表明:有机磷作为高毒杀虫剂仍然有不少检出,拟除虫菊酯类农药作为新兴的低毒高效农药得到了广泛地使用,应注意农药监管,避免过量地施用,造成不必要的污染。因此,确定合理的农药施用量对保证食品安全及生产环境的可持续发展具有十分重要的意义。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

含油食品酸价检测不确定度的评定

目的:酸价是反映食品中的油脂酸败程度的重要指标,也是食用油或含油食品中必检项目之一,通过酸价检测不确定度评定,更科学的评价酸价检测的准确性、科学性和公平性。方法:采用冷溶剂指示剂滴定法与冷溶剂自动电位滴定法检测酸价,建立数学模型、分析不确定度来源、评定各不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度。结果:自动电位滴定仪法检测某含油食品酸价C=6.4mg/g,U=0.2mg/g,K=2,显著性不确定度为NaOH标准滴定液浓度；指示剂滴定法酸价C=6.3mg/g,U=0.3mg/g,K=2,显著性不确定度为NaOH标准滴定液浓度最大、A类不确定度次之、滴定体积再之,且三者显著性差不多,扩展不确定度大于电位法。通过不确定度评定和显著性分析,可以有针对性的找到降低或控制检测误差的方法,提高检测结果准确性。     

深圳市2006年市售蔬菜农药残留情况分析

[目的]监测分析当前深圳市超市、农贸市场中蔬菜有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留情况,寻求相应降低农药残留的措施。[方法]2006年1到12月每个月随机抽取深圳市6个区中的30家超市2、8家农贸市场中的蔬菜样品各10个。采用农药速测法结合气相色谱和气质联用法测定其中19种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。[结果]共检测各种蔬菜5 792份,蔬菜农药检出率与超标率分别为7.24%、4.23%。[结论]深圳市蔬菜农药残留现象仍然普遍存在,引起蔬菜超标的主要原因是有机磷农药残留,应加强监督管理。