20%三唑磷乳油在稻田上的残留试验

用气相色谱法测定了田间试验中20%三唑磷乳油在稻田水、植株、土壤、稻壳和糙米中的残留。用甲苯提取浓缩定容后,在NP检测器的气相色谱上利用外标法进行定量测定,。当田水、水稻、土壤添加水平分别为0.05～2.0mg·L-1,0.05～5.0mg·kg-1,0.05～5.0mg·kg-1时,回收率达95.2%～118.8%、85.0%～102.8%、92.0%～104.0%。结果表明20%三唑磷乳油在稻田水、植株、土壤、稻壳和糙米中的残留量均低于最低检出限2.50×10-4mg·L-1,1.25×10-2mg·kg-1,1.25×10-3mg·kg-1,1.25×10-3mg·kg-1和2.50×10-3mg·kg-1。因而20%三唑磷乳油按4500mL·hm-2的使用量是安全的。     

三唑磷在荔枝及土壤中残留检测方法研究

研究探索三唑磷在荔枝及土壤中残留的科学简便检测方法荔枝果肉以丙酮提取,二氯甲烷萃取,酸洗活性炭粉、中性氧化铝及助滤剂混合柱净化,土壤经丙酮提取,无水硫酸钠干燥后可浓缩直接进样,气相色谱法检测.结果表明,样品峰形对称,分离效果好,方法最小检出量2.5×10-10g,最小检出浓度荔枝果皮、肉及土壤均为0.005 mg/ kg,添加回收率荔枝皮、肉及土壤分别为89.30 %～93.02 %、86.35 %～93.42 %、90.43 %～95.92 %,变异系数在2.87 %～8.64 %.     

克露在荔枝果树上的残留代谢消解规律及安全性评价

克露是霜脲氰和代森锰锌组成的多元混合制剂。试样经粉碎溶剂浸泡提取,混合柱净化,霜脲氰和代谢物乙撑硫脲用液相色谱定量,代森锰锌气相色谱定量。在广西和广东采用田间试验方法进行了克露在荔枝果(皮)中的消解动态试验。结果表明,3d消解率分别为83.53%和82.96%,21d消解率均>97.00%。半衰期(T.2)分别为24h和19.2h;土壤中的消解速率与果(皮)相仿,半衰期两地分别为20h和18h。代森锰锌在荔枝果(皮)和土壤中均能产生代谢物乙撑硫脲,其产生量,荔枝果(皮)约为母体的4.68%～5.78%,土壤约为母体的8.26%～9.17%,最终残留检测,残留量与施药次数呈正相关,与距收期呈负相关。在果肉中均未检出有残留,即使采用最高浓度250倍,最多5次,最短距收期3d,在果(皮)和土壤中的残留也仅分别0.3657～0.3735mg·kg-1和0.4219～0.4831mg·kg-1,参照欧共体规定代森锰锌MRL值0.5mg·kg-1,分析结果均在允许值范围内。据此,说明用72%克露在荔枝挂果期用250～500倍,施药4～5次,距收期3～21d是安全的。     

三唑类杀菌剂在香蕉上的残留动态及安全性研究

研究了富力库、敌力脱、应得、三唑酮等4种常用三唑类杀菌剂在广东香蕉园施用后的残留与降解情况。采用气相色谱法氮磷检测器测定富力库、敌力脱、应得、三唑酮在香蕉和土壤中的残留量。试验结果表明：富力库、敌力脱、应得、三唑酮的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中的半衰期分别为16．5、16．9、14．7、1．7天和20．7、26．1、52．5、8．4天。并对其作出安全性评价,指出三唑类杀菌剂在正常使用情况下,对香蕉无残留污染、对土壤无残留累积。     

三唑磷在柑橘和土壤中残留行为的研究

采用气相色谱分析技术,较为系统地研究了三唑磷在橘园中的残留与降解行为.结果表明,三唑磷在橘园中的降解符合一级化学动力学方程Ct=C0e-kt;三唑磷在柑橘果皮中的半衰期为29.3 d,全果中为28.9 d,橘园土壤中为10.0 d;在果肉中表现为先逐渐累积后慢慢降解的过程,其累积期为1 d左右.降解半衰期为14.0 d.三唑磷在橘园中的残留量分布为:柑橘果皮>柑橘园土壤>柑橘果肉,表现出明显的接触性残留规律.     

杀扑磷在柑橘和土壤中的消解动态及残留安全性评价

2009 年在湖南省农业科学院和浙江省农业科学院两地进行了40%杀扑磷EC消解动态和最终残留试验,检测方法为气相色谱法.结果表明,杀扑磷在柑橘全果、果肉、果皮和土壤中的平均添加回收率分别为82.22%～86.72%、80.94%～83.08%、81.74%～91.01%和84.58%～95.39%,杀扑磷在柑橘和土壤中...     

40%辛硫磷乳油在油菜和土壤中的残留及消解动态研究

建立了辛硫磷在油菜和土壤中的残留分析方法,研究了40%辛硫磷乳油在油菜和土壤中的消解动态和最终残留.辛硫磷最小检出量为3.125x10-11g,最低检出浓度为0.01 mg/kg.土壤中的平均回收率为95%～107%,相对标准偏差2.31%～5.96%;油菜平均回收率为88%～93%,相对标准偏差4.63%～9.90%.试验结果表明,辛硫磷在油菜和土壤中易降解,北京油菜、土壤的半衰期分别为0.4天和1.2天,山东油菜、土壤的半衰期分别为0.3天和1.7天.在油菜生长期,使用辛硫磷540 g a.i./hm2和810 g a.i./hm2分别施药3次和4次,最后1次施药距采收间隔期为3天、7天、14天.     

嘧菌酯在荔枝上的消解动态及最终残留的研究

建立嘧菌酯在荔枝上的残留分析方法,并于2011-2012年在广州和南宁进行250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂在荔枝上的田间试验,研究其在荔枝上的消解动态和最终残留。采用甲醇提取,弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化,气相色谱法（ECD）检测嘧菌酯残留量。在添加水平为0.01、0.1和1 mg · kg -1时,荔枝果肉、全果和果皮中平均添加回收率分别为83.0％～85.1％、83.3％～84.9％和80.6％～84.5％;相对标准偏差分别为2.24％～3.88％、2.77％～3.84％和2.90％～3.68％;检出限（LOD）为0.005 mg · kg -1;定量限（LOQ）为0.01mg·kg -1。田间试验结果表明,嘧菌酯在广州和南宁荔枝中的半衰期分别为2.8～5.7d和3.5～7.2d,消解迅速。250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂,200 mg · kg -1施用3～4次,于末次施药后7 d ,荔枝全果上残留量为0.01～0.16 mg · kg -1,果肉中残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中残留量为0.02～0.73 mg · kg -1;于末次施药后14 d ,全果残留量为＜0.01～0.12 mg · kg -1,果肉中的残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中的残留量为0.01～0.54 mg · kg -1,全果中的最终残留量低于我国规定的M RL值0.5（mg · kg -1）。     

嗪胺灵在西瓜土壤和西瓜中的降解动态和最终残留量

采用气相色谱法研究19%嗪胺灵乳油在广东、广西地区西瓜田中的降解动态和最终残留量。结果表明：嗪胺灵的最小检出量为5.0×10–3 ng,在土壤和西瓜中的最低检出质量分数分别为0.005、0.010 mg/kg;嗪胺灵在土壤和西瓜中的添加回收率分别为71.81%~101.45%和77.63%~100.23%,相对标准偏差(RSD)分别为2.27%~3.59%和4.08%~10.43%,其结果均符合一级动力学指数模型;嗪胺灵在广东和广西土壤中的半衰期分别为4.12、4.52 d,在西瓜中的半衰期分别为1.81、1.90 d;嗪胺灵在西瓜中的降解较土壤中的快,属于易降解农药(T1/2<30 d);分别按推荐剂量(300 g/hm2)和1.5倍推荐剂量施药3~4次,测得收获期嗪胺灵在土壤和西瓜中的最终残留量分别为0.049 9～0.682 2、0.028 5~0.514 1 mg/kg,其残留量均低于马来西亚规定的最大残留限量(MRL)1.0 mg/kg。     

联苯菊酯在甘蓝及土壤中的消解动态

【目的】建立残留联苯菊酯的检测方法,研究质量分数1%联苯菊酯·噻虫咹颗粒剂中联苯菊酯在甘蓝Brassica oleracea和土壤中的残留及消解动态。【方法】在广东广州市、广西南宁市和湖北潜江市进行田间试验,联苯菊酯在0.01~1.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.01、0.10、0.50 mg·kg~(-1)添加,样品中的联苯菊酯经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱(GC-ECD)检测,外标法定量,得到联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【结果】联苯菊酯在甘蓝中的平均回收率为83.64%~96.44%,相对标准偏差为3.26%~7.24%;在土壤中平均回收率为86.76%~90.09%,相对标准偏差为2.17%~4.94%。联苯菊酯在土壤中的残留半衰期为6.77~13.51 d,在甘蓝中未检出。【结论】联苯菊酯属易降解农药;该施药方法安全,值得借鉴。     

印楝素在甘蓝及土壤中的消解动态

【目的】甘蓝Brassica oleracea生长期施用w为0.3%的印楝素乳油,检测印楝素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【方法】印楝素在0.05~5.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.1、0.5、1.0 mg·kg-1添加,样品中的印楝素经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,高效液相色谱(HPLC)检测,外标法定量。【结果】印楝素在甘蓝中的平均回收率为88.52%~93.21%,相对标准偏差为2.75%~3.55%;在土壤中平均回收率为90.69%~93.32%,相对标准偏差为2.09%~3.46%。印楝素在甘蓝中的残留半衰期为0.89 d,在土壤中的残留半衰期为2.40 d。【结论】印楝素属易降解农药。该施药方法安全可靠,值得借鉴。     

吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态研究

【目的】研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据。【方法】采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用AgilentHPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析。【结果】在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10-10g,最低检出浓度为3.75μg/kg。标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1～10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性关系。甘草中吡虫啉的添加回收率为75.4%～90.4%,相对差标准为7.01%～8.13%,甘草对应根际土壤中吡虫啉的添加回收率为82.7%～93.6%,相对差标准为3.97%～5.11%,符合农药残留分析要求。残留检测结果表明,吡虫啉在甘草及对应根际土壤中的残留消解完全符合一级反应动力学方程式,其半衰期分别为5.44和5.63d;吡虫啉1次施药60d后,甘草中的残留低于最低检测浓度,土壤中的残留仅为0.009mg/kg;2次施药后53d,甘草中的残留量为0.013mg/kg,土壤中的残留量为0.095mg/kg。【结论】依据欧盟制定的"未纳入标准的农药均不得检出"的规定,建议10%吡虫啉可湿性粉剂在甘草上宜采用1次施药,且施药期距采收期的间隔时间不得少于60d。     

气相色谱法测定农田土壤和水中烯啶虫胺残留

【目的】建立土壤和水中烯啶虫胺残留量的气相色谱检测方法。【方法】分别用2种方法对土壤和水中烯啶虫胺进行提取,从中选择操作性强的方法,并对实际土壤和水样品中烯啶虫胺残留的气相色谱测定条件进行优化。【结果】水体中乙腈和二氯甲烷提取的添加回收率分别为76.5%~87.6%,80.6%~92.7%,相差不大,但后者操作繁琐、耗时耗力,因此选择乙腈作提取剂;用丙酮-水(体积比2∶1)提取土壤样品,回收率远高于乙腈,其在土壤样品中的平均回收率为78.9%~81.0%,相对标准偏差为1.34%~2.65%。烯啶虫胺在水解过程中产生了新的物质,而在土壤降解中未出现影响农药定量的新物质,所以水样品中残留测定以优化后的色谱条件进行。本研究中气相色谱条件对烯啶虫胺的最小检出量为1×10-10 g,定量限为0.05mg/kg。【结论】建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于土壤和水中烯啶虫胺残留量的测定。     

啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究

建立了啶酰菌胺(boscalid)在黄瓜和土壤中残留的分析方法.样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11 g,最低检测浓度为0.04 mg·kg-1.黄瓜中啶酰菌胺的添加(浓度0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加(浓度为0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.     

嘧霉胺在黄瓜及土壤中的残留降解动态

文章提供了嘧霉胺在黄瓜和土壤中的残留分析方法,回收率为81.5%～99.3%,变异系数在1.4%～5.3%之间.嘧霉胺在黄瓜中的降解回归方程为Ct=0.9947e-0.1356t,r=0.9552,土壤中为Ct=0.7368e-0.1783t,r=0.9496.嘧霉胺在黄瓜中半衰期为5.11 d,土壤中为3.89 d.     

苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的残留动态

建立了气相色谱(GC)分析黄瓜及土壤中苯酰菌胺残留的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后用气相色谱仪的电子捕获检测器(GC/ECD)检测。结果表明：苯酰菌胺在0.02～0.00 mg·L-1范围线性关系良好,相关系数为1;苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的最低检出质量分数为0.1 mg·kg-1 ;黄瓜中苯酰菌胺的平均添加回收率为89.%～96.%,变异系数为4.%～10.%;土壤中苯酰菌胺的平均添加回收率为90.%～97.%,变异系数为2.%～4.5。苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在黄瓜中的消解半衰期为1.～3. d,土壤中的消解半衰期为1.～5. d。     

氯氟吡氧乙酸在小麦及土壤中残留的分析方法

采用氢氧化钠-甲醇溶液提取,二氯甲烷萃取,定量甲醇、浓H2SO4条件下酯化,气相色谱法测定小麦及土壤中的氯氟吡氧乙酸。氯氟吡氧乙酸质量浓度在0.01~1.0 mg.L-1之间线性关系良好。在添加浓度0.01~0.8 mg.kg-1下,植株、土壤和籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率分别为72.3%~86.7%、83.6%~95.8%和77.7%~87.3%,变异系数分别为3.02%~8.59%、2.87%~8.46%和2.75%~7.61%。氯氟吡氧乙酸的最小检测量为1.0×10-11g,在植株、土壤和籽粒中最低检出浓度均为0.01 mg.kg-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

香菇渣和平菇渣对土壤有机质、氮素及全磷含量的影响

为了比较香菇渣和平菇渣作为土壤改良剂还田对土壤的影响,进行了将不同比例(25%,50%,75%)香菇渣和平菇渣分别添加到土壤中恒温培养100 d,每隔20 d测定其土壤中有机质含量、氮素含量及全磷含量的研究。结果表明:25%和50%香菇渣,特别是50%香菇渣对土壤有机质含量的增加有一定的积极意义;同时,香菇渣对土壤有效氮的影响比较显著,能更好地为土壤提供持续的氮素营养;除此之外,还发现两种菇渣均能有效提高土壤全磷含量,说明菇渣是一种很好的土壤改良剂,具有很强的应用前景。