藏木香中木香烃内酯、去氢木香内酯含量测定方法的建立

目的建立高效液相色谱法(HPLC-DAD)同时测定藏木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm,柱温25℃。结果木香烃内酯、去氢木香内脂的线性范围分别为0.117μg～7.5μg (γ=0.9999)和0.117μg～7.5μg(γ=0.9998)。结论该方法专属性强、准确性好、灵敏度高,可用于同时测定藏木香中两种特征性成分。     

蒙药如达-11味丸薄层色谱鉴别研究

目的建立蒙药如达-11味丸的薄层色谱鉴别方法,以提高定性质量控制标准。方法用薄层色谱法对蒙药如达-11味丸处方中红花、木香、甘草药材进行定性鉴别。结果薄层色谱法检出红花、木香、甘草的相应的主成分斑点,且斑点清晰,特征性好,阴性对照无干扰。结论该方法简便可靠,重现性良好,可用作蒙药如达-11味丸的定性质量控制标准。     

HPLC测定西番莲中叶黄素和β-胡萝卜素

为建立西番莲果肉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速提取和HPLC检测方法,以西番莲果肉为试材,对叶黄素和β-胡萝卜素的提取和检测方法进行优化。结果表明:2种类胡萝卜素的最佳提取条件为1 050μL的乙酸乙酯-二氯甲烷-正己烷有机混合溶剂(64∶16∶4,V/V/V),10min左右可高效提取西番莲果肉中叶黄素和β-胡萝卜素。以C30色谱柱;流动相:甲醇-叔丁基甲醚(80:20,V/V)等度洗脱;流速:0.8 m L/min;进样量:20μL;柱温:30℃;检测波长:450 nm。该色谱条件下,叶黄素和β-胡萝卜素线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.999 0和0.999 3;检出限为0.01μg/m L和0.02μg/m L;2种类胡萝卜素的平均回收率分别达到了98.47%、96.43%;样品稳定性和检测方法准确度较好,RSD5.0%。对3个西番莲品种果实中叶黄素和β-胡萝卜素含量进行测定,其含量呈现双花西番莲黄果西番莲紫果西番莲的趋势。该提取和检测方法具有速度快、有机溶剂用量少,灵敏度高等优点,能在短时间内实现大量西番莲样品中叶黄素和β-胡萝卜素的提取和检测。     

马铃薯块茎中的6-羟基-7-甲氧基香豆素的分离和鉴定

用甲醇将６－羟基－７－甲氧基香豆素从马铃薯粉中萃取出来后,采用薄层层析法进行分离和纯化,并且用紫外光谱和质谱对其进行了鉴定。     

茶树△12-脂肪酸去饱和酶基因FAD2和FAD6的克隆与表达分析

本研究在茶树转录组测序的基础上,以铁观音茶树的芽叶为材料,采用RT-PCR技术,克隆了茶树不饱和脂肪酸合成途径中的关键限速酶—△12-FAD(12-脂肪酸去饱和酶)基因的包含完整ORF的cDNA序列(CsFAD2和CsFAD6)。生物信息学分析结果表明,CsFAD2的全长为1 184 bp,其开放阅读框(ORF)长度1 149 bp,编码382个氨基酸,定位于内质网上,其氨基酸序列与油茶FAD2的同源性最高达97%;CsFAD6的全长为1 425 bp,其ORF长度为1 311 bp,编码436个氨基酸,定位于叶绿体上,其氨基酸序列与葡萄FAD6同源性达81%。荧光定量PCR结果表明,铁观音茶树幼苗在4℃低温胁迫处理72 h过程中,这两个基因的表达均受低温的诱导,其表达量随着处理时间的延长而升高,在处理48 h时,表达量水平最高;在100 g·L-1的PEG胁迫处理12 h过程中,这两个基因的表达均受PEG胁迫处理的诱导;在ABA(100μmol·L-1)胁迫处理72 h过程中,在处理6~24 h期间,CsFAD2的表达量显著升高,而CsFAD6的表达不受ABA处理的影响,CsFAD6的表达量在处理72 h时显著降低;在Na Cl(250 mmol·L-1)胁迫72 h过程中,CsFAD2的表达量全程降低,而CsFAD6在处理24~72 h期间表达量显著升高。     

茶树中葡萄糖-6-磷酸脱氢酶基因（CsG6PDHs）的克隆与表达分析

葡萄糖-6-磷酸脱氢酶（Glucose-6-phosphate dehydrogenase,G6PDH,EC1.1.1.49）是戊糖磷酸途径中的关键限速酶,在植物逆境胁迫响应和生长发育中具有重要作用。然而,目前有关G6PDH在茶树中的研究尚处空白。在茶树中克隆到3个CsG6PDHs基因,分别命名为CsG6PDH1（MW025829）、CsG6PDH2（MW025830）、CsG6PDH4（MW025831）。聚合进化树结果显示,CsG6PDH1和CsG6PDH4均为质体型蛋白,而CsG6PDH2为胞质型蛋白。表达分析发现,CsG6PDHs在不同组织中均有表达;低温或炭疽菌侵染条件下,CsG6PDH1和CsG6PDH4均被抑制表达;冷驯化期间,CsG6PDH2和CsG6PDH4在不同品种中均上调表达;此外,CsG6PDHs在茶芽休眠和萌发过程中均不同程度上调表达。以上结果表明,CsG6PDHs在茶树生长发育和逆境胁迫响应过程中发挥着重要作用,这为后续深入研究G6PDH在茶树中的功能奠定了理论基础。     

番麻皂素中9—去氢海柯皂甙元的荧光薄层扫描法测定

9—去氢海柯皂甙元在荧光薄层上呈现荧光熄灭效应。应用这一效应,研究了9—去氢海柯皂甙元的荧光薄层扫描测定法。番麻皂素在硅胶GF_(204)薄层板上,用氯仿—丙酮(9:1)展开。分离的9—去氢海柯皂甙元斑点,用日立MPF—4型荧光分光光度计及其薄层色谱附件扫描。扫描条件:λex=254nm,λem=530nm,反射式、直线扫描。标准曲线浓度为1～4微克。以测量峰面积定量。     

HPLC—ELSD测定益气养血口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立益气养血口服液中黄芪甲苷含量的测定方法、[方法]采用超声提取方法,利用高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测,流动相：乙腈一水（35：65）。[结果]黄芪甲苷在4．06～8．12μg范围内呈线性,平均回收率为96．44％,相对标准偏差为1．24％。[结论]由结果证明,本方法简便、准确,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制。     

RP—HPLC法测定泽兰中木犀草素-7-0-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立反相高效液相色潜法测定泽兰中木犀草素-7-0-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用AlltimaTM—C18（250minx4．6mm,51．Lm）;以乙腈-0．2％磷酸水溶=20：80进行等度洗脱,流速为1．0ml／min,检测波长为350mm,柱温为35℃。结果木犀草素-7-0-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0．412-10．30μg（r=0．9999）,平均回收率为100．25％。结论该方法结果准确、简便可行、重复性好,可为泽兰的质量控制提供依据。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯残留

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取,通过C₁₈、强阴离子交换剂（SAX）和石墨化碳黑（GCB）混合吸附剂分散萃取前处理,以HSS T3色谱柱分离,采用ESI正离子扫描和可编程多反应监测模式（SMRM）检测,基质匹配溶液外标法定量。2,4-表芸苔素内酯在0.8~800βμg·L^-1范围内线性良好（R²>0.999）。在不同茶类（绿茶、红茶、白茶、黑茶、乌龙茶）中标准样含量20、40和200βμg·kg^-1添加水平下,目标化合物回收率均介于75.5%~93.6%之间,相对标准偏差RSD值在0.4%~7.0%之间（n=6）,方法定量限（LOQ,S/N=10）在0.55~1.46βμg·kg^-1之间。该方法稳定、准确、灵敏,能够满足各茶类检测需求。     

高效液相色谱法测定香蕉中3种胺类物质

建立了高效液相色谱法测定香蕉中5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分析方法:香蕉样品经甲醇漩涡提取,采用多壁碳纳米材料(MWCNTs)分散固相萃取净化。5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的分离采用C18色谱柱,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液-甲醇为流动相。目标物质的线性范围为0.25~5mg/L,标准曲线相关系数均在0.99以上;平均加标回收率(n=6)为74.0%~110%,RSD≤3.99%。该方法简单快捷,重复性好,可用于香蕉中5-羟色胺、色氨酸和褪黑素的测定。      

HPLC法测定马铃薯块茎中糖苷生物碱的含量

商品马铃薯中主要含有2种糖苷生物碱,α-卡茄碱和α-茄碱,是由相同的糖苷配基茄啶组成的三糖。这2种物质占马铃薯块茎中糖苷生物碱的95%,其水解产物,β-、γ-形式的糖苷生物碱以及茄啶所占的比例相对很低。采用改正的HPLC法测定了马铃薯块茎中α-卡茄碱和α-茄碱的含量,条件为柱子,Inertsil NH2(5μm,4.0 mm×250 mm);流动相,乙腈/20 mmol KH2PO4(80??20,v/v);流速,1.0 m L/min;柱温,室温;二极管阵列检测器,210 nm;进样量,20μL。结果表明,重量为116.98 g,1/4表皮发绿长有一个5 mm芽的‘陇薯3号’马铃薯块茎当中α-卡茄碱的含量为150.07 mg/kg,α-茄碱的含量为57.80 mg/kg,2种糖苷生物碱的总和为207.87 mg/kg。该改正的HPLC法可用于准确测定马铃薯块茎中糖苷生物碱的含量。     

高效液相色谱法对西瓜和香蕉中甲霜灵残留的测定

建立用自动固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜和香蕉中的甲霜灵残留的方法,样品经乙腈提取,过滤,自动固相萃取,采用高效液相色谱检测,色谱柱: SunFireTM C18;流动相：乙腈-水-甲醇(体积比25∶40∶35);流速：1.0 mL/ min;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。该方法在西瓜和香蕉中添加0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个不同水平加标,回收率分别为94.3%～101.0%和81.5%～99.6%,相对标准偏差在1.30%～5.29%和2.66%～6.67%。该方法的最低检     

高效液相色谱法测定香蕉防霜剂中三氯卡班的含量

采用高效液相色谱法,色谱条件为：Symmetry十八烷基键合硅胶柱,流动相：乙腈∶水=7∶3（V∶V）,检测波长：265 nm,流速：1 mL.min-1。建立了测定香蕉防霜剂中三氯卡班含量的方法,线性方程为：Y=5.02×10-4X＋1.27×10-3（Y为三氯卡班含量,X为色谱峰面积,R=0.9997）,线性范围为0.8-15 mg.L-1,检测限0.2 mg.L-1,方法回收率为99.08%-99.32%（RSD=1.08%-2.03%,n=5）。可用于香蕉防霜剂和相关产品中三氯卡班定量测定。     

高效液相色谱法测定茶叶中烟酸的含量

利用高效液相色谱法单独对茶叶中常见的水溶性维生素—烟酸进行了测定。具体方法为：用Agilent 1100高效液相色谱系统,C₁₈ 4.6mm×150mm色谱柱,流动相：甲醇∶0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（1∶9）,流速1.0mL/min,检测波长266nm。外标法测定茶叶中烟酸的含量,检测线性关系R²=0.9915,回收率为99.38%,RSD=2.18%（n=4）。研究表明,该方法操作简便,结果准确,具有较好的重现性与稳定性,可用于茶叶提取物中烟酸含量的测定。     

HPLC测定利肺片中五味子醇甲的含量

目的建立高效液相色谱法测定利肺片中五味子醇甲含量的方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(13︰7);流速:1.0ml/min;检测波长:250nm。结果五味子醇甲线性范围0.1002～2.0040 g(r=1),平均回收率和RSD分别为97.53%,0.68%。结论方法简便、可靠,可用于利肺片中五味子醇甲含量测定。     

HPLC和GC分析人参中腐酶利残留含量

目的建立人参样品中农药腐酶利残留含量测定方法。方法高效液相色谱法：SYMMETRYC18150mm×4．6mm（i．d）色谱柱,以乙腈一水（60：40）为流动相,检测波长为220nm;气相色谱法：30m×0．32mm（内径）×0．25μm（膜厚）,AB—1石英毛细管柱,外标法,ECD检测器进行定量分析。结果,HPLC、GC法测得的人参样品中腐酶利含量分别为6201μg／kg、636μg／kg。结论简便、快速,适合人参中农药腐霉利残留含量检测。     

利用HPLC法测定王草青贮饲料中的有机酸

建立并优化了测定王草青贮饲料中乳酸(LA)、乙酸(AA)、丙酸(PA)、丁酸(BA)的高效液相色谱检测方法.采用20 mmol/L NaH2PO4/H3PO4(pH2.65)-甲醇二元梯度洗脱程序在高效液相色谱-紫外检测器上完成4种有机酸的定性定量分析.结果表明,4种有机酸在0.015～2.25 mg/mL范围内的线性关系较好,相关系数R2≥0.999 4,精密度、稳定性的RSD均小于5％,样品回收率在88.44％～114.51％,LA、AA、PA、BA的检出限分别是1.40、3.31、3.57、5.23 μg/L.该方法简单、准确、重复性好,可用于王草青贮饲料中有机酸测定.     

HPLC法测定喘舒口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定喘舒口服液中盐酸麻黄碱的含量。方法色谱柱HypersilC18（4．6mm×250m,5μm）,乙腈-0．1％磷酸溶液（含0．1％三乙胺）（5：95）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果实验表明盐酸麻黄碱的含量在9．576—38．304μg．mL。范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9990）,平均回收率为98．02％,RSD=0．59％（n=6）。结论该方法简便快速,重现性好,可用于喘舒口服液的质量控制。     

HPLC测定益肾减脂胶囊中淫羊藿苷含量

本文采用高效液相色谱法测定益肾减脂胶囊中淫羊藿苷含量,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(53:47)为流动相,检测波长为270nm.平均回收率为100.2％,线性相关系数r=1.0000,精密度、重复性RSD分别为0.52％、0.61％.