多组分同时测定优选补肾活血颗粒工艺参数

目的 确定补肾活血颗粒的提取及制备工艺。方法 以正交优选法对丹参、当归等采取醇提,对剩余丹参、赤芍等有效成分采用水提的方法进行考察,优选最佳工艺。结果 醇提药物的最佳提取工艺为6倍量80%乙醇提3次,每次2h。水提的最佳提取工艺为8倍水提2次,每次1h。结论 该方法简单可行,所得颗粒质量稳定,可作为补肾活血颗粒的制备工艺。     

HPLC测定调经祛斑片中芍药苷的含量

目的：建立调经祛斑片中芍药苷的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Shim-pack柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）;梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长：230nm。结果：芍药苷线性范围为0.1～2.0μg,r=0.9999;平均回收率为99.12%,RSD=0.63%。结论：该方法准确,简便,易行,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

精制冠心片质控方法再评价研究

目的 在精制冠心片《中国药典》质量标准基础上,对方中各药味进行质控方法再评价研究.方法 采用薄层色谱法对制剂中的丹参、赤芍、川芎、红花、降香进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA和赤芍中芍药苷进行定量分析研究.结果 丹参、赤芍、川芎、红花薄层鉴别专属性强,斑点清晰,Rf值适中.降香阴性有干扰,...     

高效液相色谱法测定玉米叶片中的酚酸类化合物

以植物中主要具有防御功能的8种酚酸作为对照,采用高效液相色谱法测得玉米叶片中主要含有香草酸、咖啡酸、丁香酸及香豆酸4种酚酸类化合物。选择Hypersil ODS C₁₈为色谱柱,乙腈-水体系为流动相,梯度洗脱,各酚酸实现有效分离。香草酸、咖啡酸、丁香酸和香豆酸4种酚酸类化合物在0～57.3 g/mL、0～95.1 g/mL、0～28.8 g/mL和0～47.7 g/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999。加标回收率分别为101.2%～115.1%、88.7%～97.0%、106.5%～112.7%和96.8%～102.7%。在测定浓度范围内,该方法准确、可靠,可用于玉米等植物叶片中酚酸类化合物的分析测定。     

不同产地金银花中酚酸类含量的测定

目的通过高效液相色谱法测定不同产地金银花中酚酸类的含量,考察金银花的质量情况。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Capcell Pak C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:为乙腈-0.1%磷酸溶液;梯度洗脱,流速为0.7 mL·min^-1,检测波长为327 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果酚酸类中绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸在测定范围内均呈良好的线性(R> 0.9991),方法的回收率在98.8%～101.6%之间。结论该方法操作简便、分离效果好、灵敏度高、重复性好,为较全面控制金银花药材的质量提供了一种可靠的方法。     

高效液相色谱法同时测定五味子中8种木脂素含量

目的建立并优化一种能够同时测定五味子药材中8种木脂素含量的高效液相色谱方法,为五味子药材的质量控制方法研究提供依据。方法采用高效液相色谱方法,同时测定五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰基戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素含量,通过专属性、线性、稳定性、精密度和回收率实验进行方法学验证,并利用该方法对20批不同产地的五味子药材进行木脂素含量的测定。结果建立的高效液相色谱检测方法专属性强、准确度和精密度高,线性和稳定性好,能够应用于木脂素类化合物的含量测定。结论本研究所建立的木脂素类化合物含量测定方法为综合评价药材的质量、完善五味子质量标准提供科学依据。     

高效液相色谱法测定豆粕中染料木素和大豆苷元的含量

采用高效液相色谱法测定豆粕中染料木素和大豆苷元的含量。色谱条件：十八烷基键合硅胶柱;流动相：甲醇-水（6：4）;流速：0．80mL／min;检测波长：260nm。结果本方法操作简便、快速、准确,可用于豆粕中染料木素和大豆苷元的质量控制方法。     

白城产防风中3种活性成分含量测定

目的 建立HPLC法测定防风中升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法.方法 采用AlltimaTM C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0～5min,40％A;5～20min,40％→50％A.流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20...     

采用反相高效液相色谱法同时测定杨梅果实中的有机酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)研究了杨梅果实中有机酸的成分和含量,在C18柱(4.6mmID×250mm,4μm)上,采用紫外检测器(波长214 nm)进行检测,其流动相为0.04 mol/L的KH2PO4-H3PO4缓冲液,pH2.4,流速0.8mL/min,柱温35℃。检测所得7种有机酸标准曲线相关系数达0.999 0以上,平均回收率在88%～101%之间;变异系数RSD<3.06%。     

反相高效液相色谱法测定大豆籽粒中异黄酮含量的方法研究

大豆异黄酮是一类具有特殊生理活性物质.研究并建立了应用反相高效液相色谱法测定大豆籽粒中黄豆苷、黄豆黄素苷和染料木苷3种异黄酮成分含量的检测方法.同时,运用统计学原理对建立的大豆异黄酮测定方法进行了系统、全面的分析和评价.结果表明:黄豆苷、黄豆黄素苷和染料木苷线性范围分别为1.25-20.0 μg·mL-1、0.625-10.0 μg·mL-1和1.25-20.0 μg·mL-1;回收率范围为97.1%-99.5%;重复性测定的相对相差均低于5%;不同实验室对黄豆苷、黄豆黄素苷和染料木苷测定的相对标准偏差分别为1.15%-3.42%、2.44%-4.84%和1.43%-3.06%.上述结果说明该方法的线性、准确度、精密度、同一实验室重复性和多家实验室的再现性评价结果优良,适合作为国家农业行业标准的制定和实施.     

高效液相色谱测定紧压茶中有机酸条件研究

建立一种利用高效液相色谱测定紧压茶中10种有机酸的方法。紧压茶中有机酸的色谱条件为:Di-amonsilC18柱(5μ,250×4.6mm),柱温30℃,流速0.6ml/min,检测波长210nm,进样量15μl,流动相0.1mol/LKH2PO4(用磷酸调至pH2.8)。该方法有机酸添加回收率达到92.5%～101.3%,相对标准差0.62%～2.73%,各种有机酸浓度与HPLC峰面积的线性相关系数大于0.94,表明该测定方法快速简便,具有较高的准确度和精确度。     

逆境条件下烟草维生素B6存在形态的变化

维生素B6(VB6)是一类吡啶化合物的总称.以组培烟草为材料,采用高效液相色谱结合荧光检测技术,分析紫外线、低温、盐和弱光胁迫对烟草体内VB6各存在形态含量的影响.结果表明:逆境条件下,VB6各存在形态含量发生变化,其中以磷酸吡哆醛和吡哆醇含量升高最明显.     

一种高效、准确测定油菜中维生素C含量的方法

为准确测定出油菜中维生素C的含量,在国标基础上,建立了一种高效、准确测定新鲜油菜维生素C含量的方法。结果表明：维生素C在测定范围内峰面积与标准液浓度线性关系良好,相关系数为0.9999。油菜维生素C含量测定的回收率为97.97%~101.40%,相对标准偏差RSD仅为1.84%,说明用该方法重现性良好,具有快速准确、稳定可靠等特点。贮藏温度越低,维生素C降解的速度越慢,用液氮贮藏样品更有利于维生素C的保存和精准鉴定;利用液氮冷冻并研磨样品更有利于样品中维生素C的提取,测得油菜中维生素C含量与仅均质化处理相比平均增加了约16%;液氮中贮藏的样品在不同时间下测定其维生素C含量并无显著变化,测得维生素C含量的RSD均小于2%。利用此方法可以测定较长时间保存样品中的维生素C,可满足高通量、高准确率的要求,有利于油菜的菜用营养和育种研究。     

不同大豆品种籽粒维生素E含量积累比较分析

采用高效液相色谱技术法(HPLC)以东北三省及内蒙古大豆产区的180份种质资源为研究材料,检测其籽粒总维生素E含量及各组分含量,进而分析维生素E总含量及各组分含量间的相关性,选用代表性大豆品种在不同生育时期维生素E积累动态进行分析。结果表明:大豆种质资源籽粒维生素E积累是从R5期开始,初期积累量呈上升趋势,R6期积累量开始大幅度减少,但从R6至R8期积累量又呈现大幅度上升趋势,在R8期积累量趋于稳定。经筛选合丰50和L-21为高维生素E含量品种,黑秣食豆和茶秣食豆为低维生素E含量品种,代表性大豆品种籽粒维生素E含量差异主要体现在R6~R7时期,该时期最终决定代表性大豆品种最终维生素E含量,这为研究高维生素E大豆新品种选育提供了理论基础,同时为高维生素E相关基因位点和候选基因的挖掘奠定了表型鉴定基础。     

吸附树脂法制备高纯儿茶素的研究

以有机溶剂萃取制备的儿茶素粗品为材料,进行大孔吸附树脂柱色谱法制备高纯儿茶素(儿茶素含量≥95%)的研究。选用12种树脂为吸附剂,应用HPLC对吸附过程中儿茶素含量与组分的变化做了系统研究。结果表明：以脱咖啡因小叶种儿茶素粗品为原料,AB-8吸附树脂为柱填充料,收集过柱溶液一定区段内馏份,可以制得高纯儿茶素样品。产品制率为65%,纯度≥95%,EGCG含量大于55%,咖啡因<0.2%。     

高效液相色谱法测定龙眼果实中ATP、ADP、AMP的含量

摸索了一种基于高效液相色谱仪快速测定龙眼果实腺苷三磷酸(ATP)、腺苷二磷酸(ADP)、腺苷一磷酸(AMP)含量的方法.该方法利用磷酸盐缓冲液(pH7.0)作为单一流动相,流速设定为1 mL/min,停止时间13 min,检测波长254 nm,无参比波长.ATP、ADP和AMP浓度在5～50 mg/L范围内与相应的色谱峰面积呈完美的直线关系(决定系数R2均为1.000),回收率95.2％ ～97.5％,保留时间分别为8.651、9.844和11.457 min.该方法测定结果表明,果实腺苷含量水平分别为30.0、6.5和2.0μg/g,能荷值为0.86.     

大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖的测定方法研究

本研究建立了一种同时测定大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法（HPLC）。采用示差折光检测器（RID）,色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱（4．6mm&;#215;150mm,5μm）,流动相为乙腈-水（75：25,V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃。实验结果表明：棉子糖和水苏糖分别在1～10mg／mL、1～10mg／mL范围内线性良好,相关系数分别为0．9925、0．9971;2种糖的相对标准偏差（RSD）分别为1．57％、1．81％（n=5）,平均回收率分别为95．8％、96．0％。该分析方法适用于大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的检测。     

高效液相色谱法测定不同玉米品种黄化苗丁布含量

丁布是玉米植株中一种重要的抗菌、抗病虫的次生代谢物。试验采用高效液相色谱法对玉米品种的黄化苗进行丁布含量的检测。结果表明,检测的玉米品种的黄化苗中都含有丁布;相同株型间不同品种间丁布含量差异显著,含量高的为正大619、聊玉18、中农大67、黔单22、泰玉11和鑫丰6号,普通玉米黄化苗中丁布的含量比甜糯玉米含量高。正大619、聊玉18、中农大67、黔单22、泰玉11和鑫丰6号可以作为育种家培育高抗性玉米品种的材料,是提取丁布标准品的首选材料。     

茶树鲜叶中叶黄素循环组分的高效液相色谱法测定研究及其光保护功能鉴定

采取酮提取茶树鲜叶中的叶黄素循环组分,分别在15℃、22℃和30℃下,用Spherisorb C18（5μm,250βmm×4.6βmm）色谱柱,乙腈︰甲醇（85︰15）和甲醇︰乙酸乙酯（68︰32）为流动相,线性洗脱,在445βnm下检测。结果表明,不同温度条件下,高效液相色谱法都能够从茶树鲜叶提取物中检测到紫黄素、环氧玉米黄素和玉米黄素,而且分离效果好,重现性和精密度也很高。强光下,叶黄素循环库和紫黄素脱环氧化程度皆明显增加,表明其在茶树中有重要的光保护作用。